掺杂硅元素的类金刚石涂层的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种物理气相沉积加辉光放电技术制备涂层工艺，具体涉及到一种掺杂硅元素的类金刚石涂层的制备工艺。
【背景技术】
[0002]类金刚石涂层具有高硬度、低摩擦系数、良好的耐腐蚀等特性，被广泛应用于航空航天、机械、生物医学、计算机等领域中。但传统制备的类金刚石涂层存在着质量不稳定，涂层的内应力大，涂层与基体的结合力差，涂层的厚度薄等问题，无法满足工业需求，极大地制约了类金刚石涂层的推广应用。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种具有结合力好，硬度高、摩擦系数低的掺杂硅元素的类金刚石涂层的制备工艺，采用真空物理气相沉积技术，制备CrN涂层作为过渡层；采用辉光放电技术，以乙炔作为碳源，以四甲基硅烷提供掺杂元素硅，克服膜/基界面结合处结构、性能差异等因素，降低了类金刚石涂层的内应力，提高了膜/基结合力，制备了高硬度的类金刚石涂层。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
一种掺杂硅元素的类金刚石涂层的制备工艺，采用物理气相沉积设备和辉光放电装置，在工件表面制备由过渡层和顶层组成的涂层结构，制备工艺过程为:首先对工件表面预处理，真空炉中通入氩气，对工件进行等离子清洗；向真空炉腔内通入氮气，以Cr为靶材，用物理气相沉积设备在工件表面沉积CrN过渡层；然后向真空炉中通入乙炔和四甲基硅烷，采用辉光放电装置制备顶层为硅元素掺杂的类金刚石涂层，并且通过控制炉腔真空度、基体偏压、氮气流量、四甲基硅烷流量、乙炔流量、靶材电流大小来制备类金刚石涂层。
[0005]所述制备工艺的具体步骤如下:
(1)工件表面预处理:对工件表面进行抛光处理，用酒精对工件进行除锈、除油、除杂清洗，再用超声波对工件进行最后的清洗工作；
(2)工件装夹与入炉:将表面预处理好的工件装夹到转炉架上的夹具中，并将整个转炉架推入镀膜炉腔中，关闭炉腔门；
(3)工作炉腔抽真空并加热:将炉腔抽真空,使炉腔压强小于0.006mbar ;通过真空炉腔内的加热管对工件进行加热，加热至180°C，并维持5分钟；
(4)工件的刻蚀清洗:利用氩气电离产生的氩离子对靶材和工件表面进行刻蚀清洗；
(5)类金刚石涂层的制备:首先沉积CrN过渡层，然后制备顶层类金刚石涂层；
(6)工件冷却并出炉:涂层结束后，工件在真空下随炉冷却至100°C，然后出炉空冷至室温。
[0006]所述工件的刻蚀清洗的具体步骤是:
(I)设定炉腔内真空度小于0.006mbar，温度175-185 °C，偏压为700V，Cr靶电流90-110A，炉腔内通入纯度为99.99%的氩气，流量为380-410sccm，清洗时间为20分钟；
(2)通入氩气，流量为180-210sccm，真空度小于0.006mbar，温度145_155°C，偏压为400V, Cr革巴电流90-110A，清洗时间为5分钟；
(3)通入氩气，流量为180-210sccm，真空度小于0.006mbar，温度145_155°C，偏压为400V, Cr靶电流110-130A，清洗时间为10-20分钟。
[0007]所述类金刚石涂层的制备的具体步骤如下:
(1)启动Cr靶，电流为200A，温度为140-160°c，真空度小于0.005mbar，偏压100V，氮气流量380-410sccm，转炉架3rpm，该过程持续时间25-35分钟；
(2)真空度小于0.04mbar，偏压650V，四甲基硅烷流量50-70sccm，该过程持续时间3分钟；
(3)真空度小于0.04mbar,偏压650V，四甲基硅烷流量50-70sccm，该过程持续时间10-20分钟；
(4)真空度小于0.04mbar,偏压650V，四甲基硅烷流量55-65sccm，乙炔流量25-35sccm，该过程持续时间4-7分钟；
(5)真空度小于0.04mbar,偏压650V，四甲基硅烷流量35-45sccm，乙炔流量85-95sccm，该过程持续时间4-7分钟；
(6)真空度小于0.04mbar,偏压650V，乙炔流量165-175sccm，四甲基硅烷流量15-25sccm，该过程持续时间4-7分钟；
(7)真空度小于0.04mbar，偏压650V，乙炔流量165_175sccm，该过程持续时间40-55分钟。
[0008]本发明的有益效果是:
本发明制备的高硬度类金刚石涂层厚度可达到单面1.5~5μπι，涂层维氏硬度超过HV2800，抗氧化温度超过350°C，摩擦系数小于0.05，耐腐蚀性好，可以广泛的应用于刀具、模具、汽车零部件、航空零部件、医疗器械等表面。
【附图说明】
[0009]图1为涂层结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]采用本发明的掺杂硅元素的类金刚石涂层的制备工艺制备的类金刚石涂层的结构，如图1所示，包括过渡层2和顶层3，过渡层2为CrN，以提高涂层与基体的结合力降低涂层内部的应力，顶层3为硅元素掺杂的类金刚石涂层，其维氏硬度超过HV2800，摩擦系数小于0.05。
[0011]本发明的掺杂硅元素的类金刚石涂层的制备工艺:采用的设备是在物理气相沉积设备(型号为ICS-04 ARC PRO)的基础上加上辉光放电装置。该工件I的涂层结构由过渡层2和顶层3组成。对工件I表面预处理，真空炉中通入氩气，对工件进行等离子清洗；向真空炉腔内通入氮气，以Cr为靶材，通过物理气相沉积技术在工件表面沉积CrN过渡层2 ；向真空炉中通入乙炔和四甲基硅烷，采用辉光放电装置制备顶层3为硅元素掺杂的类金刚石涂层。通过控制炉腔真空度、基体偏压、氮气流量、四甲基硅烷流量、乙炔流量、靶材电流大小来制备类金刚石涂层，具体的工艺过程如下:
(1)工件表面预处理:对工件表面进行抛光(喷砂)处理，用酒精对零部件进行除锈、除油、除杂清洗，再用超声波对零部件进行最后的清洗工作；
(2)工件装夹与入炉:将处理好的工件装夹到转炉架上的夹具中，并将整个转炉架推入镀膜炉腔中，关闭炉腔门；
(3)工作炉腔抽真空并加热:将炉腔抽真空,使炉腔压强小于0.006mbar ;通过真空炉腔内的加热管对零部件进行加热，加热至180°C，并维持5分钟；
(4)工件的刻蚀清洗:利用氩气电离产生的氩离子对靶材和工件表面进行刻蚀清洗；
a炉腔内通入氩气(纯度99.99%)，流量为380-410sccm，真空度小于0.006