一种类金刚石涂层褪镀工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于真空锻膜领域，设及一种类金刚石涂层工业化应用，具体地说是一种 类金刚石涂层稱锻工艺。
【背景技术】
[0002] 类金刚石涂层(Diamond Like Carbon-化C)近些年来被真空锻膜界愈发重视，它 具有超低的干摩擦系数、高硬度、耐腐蚀、高电阻率等诸多特性，制备的方法很多，包括磁控 瓣射、多弧离子锻、PIID等多种工艺。类金刚石涂层包括含氨的和不含氨的两种，含氨的一 般使用化学气相沉积技术制备，不含氨的一般采用物理气相沉积技术制备。
[0003] 在工业化制备类金刚石涂层时，由于各种意外因素的存在，如前处理不当、人员操 作不当、设备故障等因素可能会造成类金刚石涂层掉膜W及其他质量问题，传统化学药剂 的稱锻对类金刚石涂层几乎没有效果，由此造成涂层厂巨大赔付风险。
[0004] 类金刚石涂层的去膜方法一般有W下Ξ种：
[0005] -、采用金属打底:化学腐蚀金属打底层来实现稱锻。金属打底一般通过PVD来实 现，对于化打底的类金刚石涂层，工业上一般采用化〇H+KMn〇4的或者化細+也化方法实现稱 锻。
[0006] 二、研磨膏机械抛光:对于棒类、平板类工件表面，可W采用机械研磨、抛光的方法 实现去膜。
[0007] Ξ、喷砂处理:对于尺寸要求和表面粗糖度要求不严的工件而言，喷砂处理是最为 快捷和有效的方法，喷砂压力0.2M化左右，采用400目左右白刚玉即可。
[000引然而，W上Ξ种方法都有局限性，方法一的局限性在于PVD工艺金属打底，对于 阳CVD制备的非金属打底类金刚石涂层，化学腐蚀并不凑效，而且化学腐蚀很容易损伤基材 表面;方法二对于不规则的工件难W抛光处理，尤其是凹槽和深孔部位;方法Ξ对于绝大多 数精度和表面粗糖度要求严格的工件而言，显然不合适。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于提供一种类金刚石涂层稱锻工艺，在不改变工件表面粗糖度和 精度的前提下实现原位稱锻，可W满足类金刚石涂层工业化批量稱锻的要求。
[0010] 本发明的目的可W通过W下技术方案实现：
[0011] -种类金刚石涂层稱锻工艺，该工艺包括W下步骤：
[0012] (1)超声波清洗:将被稱锻件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、漂洗工 序，去除表面的宏观污溃；
[0013] (2)烘干:将清洗后的被稱锻件置于烘箱中烘烤；
[0014] (3 )Ar等离子体轰击:将被稱锻件置于真空锻膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除 表面的微观污溃；
[0015] (4)化等离子体原位稱锻:在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入化；
[0016] (5)超声波二次清洗:将被稱锻件再次置于超声波槽中，使用溢流高纯水进行清 洗。
[0017] 步骤(1)中所述的除油工序为:在除油槽中加入质量分数为3~5%的碱性溶液，在 溫度为50~70°C条件下，清洗2~5分钟;所述的漂洗工序为:使用溢流高纯水室溫下操作漂 洗，溢流高纯水电阻率> 15MΩ .cm;所述的除蜡工序为:使用质量分数为3~5%的表面活性 剂溶液，在溫度为50°C条件下，清洗2~5分钟；除蜡后漂洗工序和除油后漂洗一致，漂洗后 用高压气枪去除表面水溃。
[001引所述的碱性溶液为化0H溶液;所述的溢流高纯水电阻率> 15M Ω . cm;所述的表面 活性剂溶液为A1 conox溶液。
[0019] 步骤(2)中所述的烘箱溫度为120°C，烘烤20分钟。
[0020] 步骤(3)中所述的真空锻膜设备包括真空室、脉冲偏压电源、金属网罩、被稱锻工 件、抽气系统、充气系统；向真空室充入Ar气，保持2化左右，在被稱锻件4表面施加2~4KV负 偏压，在金属网罩的作用下，产生高密度的Ar等离子体，开始对工件表面进行清洗。
[0021] 步骤(4)中向真空室充入纯度为99.9%的化，气压保持在2~4Pa，在高偏压的作用 下利用化等离子体对被稱锻件表面进行烧蚀，稱锻时间一般为0.5~3小时。
[0022] 步骤(5)中所述的溢流高纯水电阻率>15ΜΩ .cm,室溫下操作。
[0023] 本发明的有益效果：
[0024] 1、不使用化学药剂稱锻，在不改变工件表面粗糖度和精度的前提下实现原位稱 锻，可W满足类金刚石涂层工业化批量稱锻的要求；
[0025] 2、对于PVD和CVD制备的类金刚石涂层均可W实现稱锻；
[0026] 3、稱锻快，依据涂层种类和厚度不同，一般只需要0.5-3小时。
【附图说明】
[0027] 为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
[002引图1是本发明真空锻膜设备图。
【具体实施方式】
[0029] -种类金刚石涂层稱锻工艺，该工艺包括被稱锻件超声波清洗、烘干、Ar等离子体 轰击、〇2等离子体原位稱锻、超声波二次清洗五步组成。
[0030] -、被稱锻件超声波清洗
[0031] 被稱锻件超声波清洗是将被稱锻件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、 漂洗工序，去除表面的宏观污溃。除油槽中溶液为质量分数3~5%的化0邮咸性溶液，溫度50 ~7(TC，清洗时间2~5分钟;漂洗槽的目的是为了去除工件表层残留，使用的是溢流高纯水 (电阻率>151 Ω .cm),室溫下操作；除蜡槽使用的是质量分数为3~5%的表面活性剂 Alconox溶液，溫度50°C，清洗时间2~5分钟;除蜡后漂洗工序和除油后漂洗一致。漂洗后用 高压气枪去除表面水溃。
[0032] 溢流高纯水是在漂洗槽中带有溢流功能的超纯水，即在漂洗槽底部不断有高纯水 充入，在槽顶部设有溢流出口，保证漂洗槽水的纯度。
[0033] 二、烘干
[0034] 将清洗后的被稱锻件置于烘箱12(TC烘烤20分钟。
[0035] S、Ar等离子体轰击
[0036] Ar等离子体轰击是将被稱锻件置于真空锻膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除表 面的微观污溃。如图1所示，类金刚石涂层稱锻工艺真空锻膜设备包括真空室1、脉冲偏压电 源2、金属网罩3、被稱锻工件4、抽气系统5、充气系统6组成；向真空室充入Ar气，保持2Pa左 右，在被稱锻件4表面施加2~4KV负偏压，在金属网罩的作用下，产生高密度的Ar等离子体， 开始对工件表面进行清洗，此道工序可W去除表面微观污溃，减少稱锻过程中产生打弧引 起的烧蚀弧斑。
[0037] 四、〇2等离子体原位稱锻
[0038] 化等离子体原位稱锻是在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入纯度为99.9% 的化，气压保持在2~4Pa，此时，在工件表面加 W负偏压2~3KV、在低真空条件下工件表面 会发射大量的电子，此时电子会与化分子碰撞造成其电离使其失去电子，或者形成激活态 的化分子/原子，在高偏压的作用下被稱锻件吸附带正电的氧离子或者激活态的化分子/原 子，在高能等离子体氛围下，工件表面的类金刚石涂层与氧发生剧烈的氧化反应，造成被稱 锻件表面涂层的烧蚀，达到稱锻的目的，依据不同的涂层厚度和涂层种类使用不同的稱锻 时间，一般为0.5~3小时。对于金属打底的类金刚石涂层，一般只会稱到金属打底层即可。 由于工件稱锻装夹方式和锻膜装夹方式一样，因此，称其为"原位"稱锻。
[0039] 五、超声波二次清洗
[0040] 化等离子体稱锻结束后，由于工件表面会残留一些絮状物，需经过超声波二次清 洗，将被稱锻件置于超声波清水槽中进行清洗，使用的是溢流高纯水(电阻率>15ΜΩ .cm)， 室溫下操作。
[0041] 本发明在不改变工件表面粗糖度和精度的前提下实现原位稱锻，可W满足类金刚 石涂层工业化批量稱锻的要求。
[0042] 实施例
[0043] 3微米厚度Si打底的化C涂层稱锻工艺如下：
[0044]
[0045]
[0046] W上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描 述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超 越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于:该工艺包括以下步骤： (1) 超声波清洗:将被褪镀件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、漂洗工序，去 除表面的宏观污渍； (2) 烘干:将清洗后的被褪镀件置于烘箱中烘烤； (3) Ar等离子体轰击:将被褪镀件置于真空镀膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除表面 的微观污渍； (4 )02等离子体原位褪镀:在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入02，继续褪镀； (5)超声波二次清洗:将被褪镀件再次置于超声波槽中，使用溢流高纯水进行清洗。2. 根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤（1)中所述的 除油工序为:在除油槽中加入质量分数为3~5 %的碱性溶液，在温度为50~70 °C条件下，清 洗2~5分钟；所述的漂洗工序为:使用溢流高纯水室温下操作漂洗，溢流高纯水电阻率> 15M Ω . cm;所述的除蜡工序为:使用质量分数为1 %的表面活性剂溶液，在温度为50°C条件 下，清洗2~5分钟;除蜡后漂洗工序和除油后漂洗一致，漂洗后用高压气枪去除表面水渍。3. 根据权利要求2所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于:所述的碱性溶液为 NaOH溶液;所述的溢流高纯水电阻率> 15MΩ . cm;所述的表面活性剂溶液为Alconox溶液。4. 根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤(2)中所述的 烘箱温度为120 °C，烘烤20分钟。5. 根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤(3)中所述的 真空镀膜设备包括真空室、脉冲偏压电源、金属网罩、被褪镀工件、抽气系统、充气系统；向 真空室充入Ar气，保持2Pa左右，在被褪镀件4表面施加2~4KV负偏压，在金属网罩的作用 下，产生高密度的Ar等离子体，开始对工件表面进行清洗。6. 根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤(4)中向真空 室充入纯度为99.9%的02,气压保持在2~4Pa，在高偏压的作用下利用0 2等离子体对被褪镀 件表面进行烧蚀，褪镀时间一般为0.5~3小时。7. 根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤(5)中所述的 溢流高纯水电阻率>15ΜΩ .cm，室温下操作。
【专利摘要】本发明公开一种类金刚石涂层褪镀工艺，该工艺包括以下步骤：将被褪镀件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、漂洗工序，去除表面的宏观污渍；将清洗后的被褪镀件置于烘箱中烘烤；将被褪镀件置于真空镀膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除表面的微观污渍；在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入O2；将被褪镀件再次置于超声波槽中，使用溢流高纯水进行清洗。本发明不使用化学药剂褪镀，在不改变工件表面粗糙度和精度的前提下实现原位褪镀，可以满足类金刚石涂层工业化批量褪镀的要求；褪镀快，依据涂层种类和厚度不同，一般只需要0.5-3小时。
【IPC分类】C23G5/00
【公开号】CN105671576
【申请号】CN201610084380
【发明人】李灿民, 陶满, 杭付立, 李亚军, 张胜利, 张建坡
【申请人】合肥永信信息产业股份有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月1日