公斤上述制备的曼尼希碱，90公斤N，N-二甲基甲酰胺和2公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方I)。
[0039]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方I的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入2%的该缓蚀剂后，120°C下13Cr钢的腐蚀速率为15.24g/m2.h。
[0040]实施例3
[0041]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0042]向反应釜中加入10公斤上述制备的曼尼希碱，86公斤N，N- 二甲基甲酰胺和4公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方2)。
[0043]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方2的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入1%的该缓蚀剂后，90°C下13Cr钢的腐蚀速率为2.96g/m2.h。
[0044]实施例4
[0045]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0046]向反应爸中加入10公斤上述制备的曼尼希碱,86公斤N, N- 二甲基甲酰胺和4公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方2)。
[0047]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方2的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入2%的该缓蚀剂后，120°C下13Cr钢的腐蚀速率为13.40g/m2.h。
[0048]实施例5
[0049]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0050]向反应釜中加入12公斤上述制备的曼尼希碱，82公斤N，N-二甲基甲酰胺和6公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方3)。
[0051]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方3的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入1%的该缓蚀剂后，90°C下13Cr钢的腐蚀速率为2.52g/m2.h。
[0052]实施例6
[0053]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0054]向反应釜中加入12公斤上述制备的曼尼希碱，82公斤N，N- 二甲基甲酰胺和6公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方3)。
[0055]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方3的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入2%的该缓蚀剂后，120°C下13Cr钢的腐蚀速率为10.98g/m2.h。
[0056]实施例7
[0057]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0058]向反应爸中加入16公斤上述制备的曼尼希碱,74公斤N, N-二甲基甲酰胺和10公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方4)。
[0059]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方4的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入1%的该缓蚀剂后，90°C下13Cr钢的腐蚀速率为2.34g/m2.h。
[0060]实施例8
[0061]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0062]向反应釜中加入16公斤上述制备的曼尼希碱，74公斤N，N_二甲基甲酰胺和10公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方4)。
[0063]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方4的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入2%的该缓蚀剂后，120°C下13Cr钢的腐蚀速率为9.75g/m2.h。
[0064]实施例9
[0065]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0066]向反应釜中加入16公斤上述制备的曼尼希碱，72公斤N，N-二甲基甲酰胺和12公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方5)。
[0067]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方5的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入1%的该缓蚀剂后，90°C下13Cr钢的腐蚀速率为2.16g/m2.h。
[0068]实施例10
[0069]制备曼尼希碱:向反应容器中加入100摩尔苯胺，用36.5wt%的盐酸调节pH值为3，再加入100摩尔苯乙酮，滴加110摩尔甲醛溶液，升温回流反应6小时，降温即得曼尼希碱。
[0070]向反应釜中加入16公斤上述制备的曼尼希碱，72公斤N，N-二甲基甲酰胺和12公斤三氯化铝，搅拌、加热至60°C，搅拌至固体完全溶解，即得缓蚀剂(配方5)。
[0071]按照SY/T5405-1996标准对缓蚀剂配方5的缓蚀性能进行测定，15%盐酸水溶液中加入2%的该缓蚀剂后，120°C下13Cr钢的腐蚀速率为9.16g/m2.h。
[0072]从实施例中数据可以看出，腐蚀速度均符合石油天然气行业标准SY/T5405-1996的要求。
[0073]以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
[0074]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【主权项】
1.一种含Cr油管用酸化缓蚀剂，由以下组分制备: 8?16重量份曼尼希碱、2?12重量份三氯化铝和72?90重量份溶剂。
2.根据权利要求1所述的含Cr油管用酸化缓蚀剂，其特征在于，所述曼尼希碱为β -苯胺基苯丙酮。
3.根据权利要求1所述的含Cr油管用酸化缓蚀剂，其特征在于，所述曼尼希碱由苯胺、苯乙酮和甲醛反应生产。
4.根据权利要求1所述的含Cr油管用酸化缓蚀剂，其特征在于，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。
5.根据权利要求1所述的含Cr油管用酸化缓蚀剂，其特征在于，由以下组分制备:10?15重量份曼尼希碱、5?12重量份三氯化铝和80?90重量份溶剂。
6.一种含Cr油管用酸化缓蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将8?16重量份曼尼希碱、2?12重量份三氯化铝和72?90重量份溶剂混合，加热，反应后得到含Cr油管用酸化缓蚀剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为60°C。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应在搅拌条件下进行。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述曼尼希碱为β-苯胺基苯丙酮。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N, N-二甲基乙酰胺。
【专利摘要】本发明提供了一种含Cr油管用酸化缓蚀剂及其制备方法，其由以下组分制备：8～16重量份曼尼希碱、2～12重量份三氯化铝和72～90重量份溶剂。本发明采用的曼尼希碱在低温下是优异的13Cr钢缓蚀剂，通过将曼尼希碱与三氯化铝结合使用，从而使曼尼希碱与铝离子反应生成环状螯合物。由于该螯合物在高温下具有很好的吸附性能，能在13Cr钢表面形成一层致密牢固的缓蚀剂膜，从而起到很好的缓蚀效果。与现有技术相比，本发明提供的含Cr油管用酸化缓蚀剂无需采用重金属离子铬离子和丙炔醇，毒性较低；另一方面，该含Cr油管用酸化缓蚀剂无需采用碘化钾，从而降低了成本。
【IPC分类】C23F11-04, C09K8-54
【公开号】CN104630783
【申请号】CN201310566209
【发明人】尹成先, 冯耀荣
【申请人】中国石油天然气集团公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年11月14日