一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种析出强化型铁镍钴基高温合金 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 高温合金是高度合金化的铁基、镍基或钴基奥氏体金属材料。高温合金材料具有 其它材料无法替代的优良性能。不仅具有良好的高温强度和抗氧化腐蚀性能，而且在复杂 环境下服役抗疲劳、抗蠕变性能优异，组织稳定断裂倾向小，与国民经济息息相关，在现代 国防建设和民族工业发展中扮演着越来越重要的角色。
[0003] 我国研制的高温合金牌号大概有200多个，其中等轴铸造镍基合金62个，定向凝 固镍基合金15个，单晶镍基合金9个，铁基变形合金30个，镍基变形合金43个，钴基变形 合金6个，金属间化合物基合金20个，粉末高温合金3个，ODS合金5个等等。可供航空航 天及其它工业部门选用，但至今还没有铁镍钴基高温合金。我国先后研制成功三种粉末高 温合金，即FGH4095、FGH4096和FGH4097,它们属于镍基粉末冶金高温合金。
[0004] 铁基高温合金具有较好的可锻性，但是铁在高温时会发生晶体结构的转变从而导 致铁基高温合金的稳定性变差。镍基和钴基高温合金的稳定性、综合力学性能较高，并且耐 热腐蚀及耐热疲劳方面的性能较好，但是镍和钴的价格较铁元素粉末的价格要昂贵的多。 综合铁、镍、钴三种高温合金基体材料的不同特点，通过适当增加铁的含量、降低战略元素 镍在高温合金中的含量来获得具有稳定奥氏体基体及良好综合力学性能的高温合金材料 是制备高温合金材料的一条新思路。
[0005] 粉末高温合金的研制可以很好的解决传统的铸锭工艺中存在的合金偏析严重，力 学性能不均匀等问题。我国先后研制成功这三种粉末高温合金预合金粉末均采用等离子旋 转电极工艺制粉，热等静压烧结块材，制粉设备以及粉末烧结设别都比较昂贵。这三种粉末 高温合金的强化相有碳化物和Y'组成，成分以及强化相都较为复杂。
【发明内容】
[0006] 为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种析出强化型铁镍 钴基高温合金的制备方法。
[0007] 本发明是通过以下技术方案来实现：
[0008] -种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，首先将选取的纯元素粉末作为原 料，采用机械合金化工艺制备超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末，然后将预合金粉末 置于不锈钢包套中进行真空封焊，再将真空封焊后的不锈钢包套进行热压烧结，最后将烧 结完成的试样经冷却、卸压及破真空处理，制得析出强化型铁镍钴基高温合金。
[0009] 一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，包括以下步骤：
[0010] 1)以质量分数计，取纯度彡99. 5%的纯元素粉末作为原料，包括0.4%~0.5%的 碳，17. 0%~19. 5% 的铬，2. 0%~3. 0% 的钨，4. 0%~5. 0% 的铌，21. 5%~23. 5% 的镍， 22. 5%~25. 5%的钴，10. 5%~12. 5%的钼，余量为铁；
[0011] 2)在惰性气氛下，将原料置于高能振动棒磨机罐体内，采用机械合金化工艺进行 棒磨处理，获得超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末；
[0012] 3)将预合金粉末置于不锈钢包套中进行真空封焊；
[0013] 4)封焊后，将不锈钢包套置于热压烧结炉中热压烧结，烧结温度为1040°C~ 1080。。；
[0014] 5)烧结完成后，冷却至室温，卸压后破真空，制得析出强化型铁镍钴基高温合金试 样。
[0015] 步骤4)所述热压烧结的烧结制度为：在900°C之前加压不超过3Mpa，在900°C之 后加压至19Mpa~25Mpa。
[0016] 步骤4)热压烧结的时间为100~140min。
[0017] 与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
[0018] 本发明首先采用机械合金化方法制备超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末，使 得难溶元素Mo等在基体中已经完全固溶；然后，将预合金粉末在不锈钢包套中进行真空封 焊，最后将包套进行热压烧结，从而获得一种析出强化型铁镍钴基高温合金材料。本发明采 用不锈钢包套进行热压烧结，不再使用传统阴模模具，有利于烧结更大块材零件，也有利于 提高烧结过程中粉末流动性，不仅可以净化粉末，还可以在此基础上制备出体积更大致密 度更高的块材合金。本发明所用原材料粉末种类相对较少，制粉成本以及粉末烧结成本相 对廉价很多，方法操作简单，对设备要求低。
[0019] 经本发明方法制得的铁镍钴基高温合金属于析出强化型高温合金，该种成分的高 温预合金粉末大大降低战略元素镍的使用量而使用价格低廉的铁，烧结获得的高温合金块 材强度较高、硬度大、强化相简单，只有碳化物1C一种强化相，基体为奥氏体，还能够通过 复烧处理进一步提高其综合力学性能。该铁镍钴基高温合金材料致密度较高，密度可以达 到8. 37g/cm3以上，合金材料的综合力学性能较好。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而 不是限定。
[0021] 实施例1
[0022] 一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，包括以下步骤：
[0023] 1)以质量分数计，取纯度彡99. 5%的纯元素粉末作为原料，包括0.4%的碳， 17. 0 %的铬，2. 0 %的钨，4. 0 %的铌，21. 5 %的镍，22. 5 %的钴，10. 5 %的钼，余量为铁；
[0024] 2)在惰性气氛下，将原料置于高能振动棒磨机罐体内，采用机械合金化工艺进行 棒磨处理，获得超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末；
[0025] 3)将预合金粉末置于不锈钢包套中进行真空封焊；
[0026] 4)封焊后，将不锈钢包套置于热压烧结炉（上海晨华电炉有限公司产的 ZT-15-10Y系列真空热压烧结炉）中热压烧结，烧结温度为1040°C，烧结时间为140min;烧 结制度为：在900°C之前加压不超过3Mpa，在900°C之后加压至19Mpa;
[0027] 5)烧结完成后，冷却至室温，卸压后破真空，制得析出强化型铁镍钴基高温合金试 样。
[0028] 实施例2
[0029] 一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，包括以下步骤：
[0030] 1)以质量分数计，取纯度彡99. 5%的纯元素粉末作为原料，包括0.5%的碳， 18. 0%的铬，2. 3%的钨，4. 5%的铌，22%的镍，24%的钴，11. 5%的钼，余量为铁；
[0031] 2)在惰性气氛下，将原料置于高能振动棒磨机罐体内，采用机械合金化工艺进行 棒磨处理，获得超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末；
[0032] 3)将预合金粉末置于不锈钢包套中进行真空封焊；
[0033] 4)封焊后，将不锈钢包套置于热压烧结炉中热压烧结，烧结温度为1060°C，烧结 时间为120min;烧结制度为：在900°C之前加压不超过3Mpa，在900°C之后加压至22Mpa;
[0034] 5)烧结完成后，冷却至室温，卸压后破真空，制得析出强化型铁镍钴基高温合金试 样。
[0035] 实施例3
[0036] 一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，包括以下步骤：
[0037] 1)以质量分数计，取纯度彡99. 5%的纯元素粉末作为原料，包括0.5%的碳， 19. 50%的铬，3. 0%的钨，5. 0%的铌，23. 5%的镍，25. 5%的钴，12. 5%的钼，余量为铁；
[0038] 2)在惰性气氛下，将原料置于高能振动棒磨机罐体内，采用机械合金化工艺进行 棒磨处理，获得超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末；
[0039]3)将预合金粉末置于不锈钢包套中进行真空封焊；
[0040] 4)封焊后，将不锈钢包套置于热压烧结炉中热压烧结，烧结温度为1080°C，烧结 时间为l〇〇min;烧结制度为：在900°C之前加压不超过3Mpa，在900°C之后加压至25Mpa ;
[0041] 5)烧结完成后，冷却至室温，卸压后破真空，制得析出强化型铁镍钴基高温合金试 样。
[0042] 本发明制备的材料以及制备方法的核心关键在于：
[0043] 1、通过机械合金化方法获得了纳米晶和非晶态混合相合金粉末；
[0044] 2、将机械合金化获得合金粉末进行真空包套封焊；
[0045] 3、包套热压烧结。
[0046] 最终获得了M6C碳化物作为主要强化物，奥氏体为基体的两相高温合金。
[0047] 本发明方法制得的强化型铁镍钴基高温合金的成分、室温力学性能与国产的三种 高温合金的成分如表1所不：
[0048] 表 1
[0049]
【主权项】
1. 一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，其特征在于，首先将选取的纯元素 粉末作为原料，采用机械合金化工艺制备超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末，然后将 预合金粉末置于不锈钢包套中进行真空封焊，再将真空封焊后的不锈钢包套进行热压烧 结，最后将烧结完成的试样经冷却、卸压及破真空处理，制得析出强化型铁镍钴基高温合 金。
2. 根据权利要求1所述的一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，其特征在 于，包括以下步骤： 1) 以质量分数计，取纯度彡99. 5 %的纯元素粉末作为原料，包括0. 4%~0. 5 %的 碳，17. 0%~19. 5% 的铬，2. 0%~3. 0% 的钨，4. 0%~5. 0% 的铌，21. 5%~23. 5% 的镍， 22. 5%~25. 5%的钴，10. 5%~12. 5%的钼，余量为铁； 2) 在惰性气氛下，将原料置于高能振动棒磨机罐体内，采用机械合金化工艺进行棒磨 处理，获得超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末； 3) 将预合金粉末置于不锈钢包套中进行真空封焊； 4) 封焊后，将不锈钢包套置于热压烧结炉中热压烧结，烧结温度为1040°C~1080°C ; 5) 烧结完成后，冷却至室温，卸压后破真空，制得析出强化型铁镍钴基高温合金试样。
3. 根据权利要求2所述的一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，其特征在 于，步骤4)所述热压烧结的烧结制度为：在900°C之前加压不超过3Mpa，在900°C之后加压 至 19Mpa ~25Mpa。
4. 根据权利要求2所述的一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，其特征在 于，步骤4)热压烧结的时间为100~140min。
【专利摘要】本发明公开了一种析出强化型铁镍钴基高温合金的制备方法，属于合金材料制备技术领域。首先将选取的纯元素粉末作为原料，采用机械合金化工艺制备超饱和纳米晶和非晶混合的预合金粉末，然后将预合金粉末置于不锈钢包套中进行真空封焊，再将真空封焊后的不锈钢包套进行热压烧结，最后将烧结完成的试样经冷却、卸压及破真空处理，制得析出强化型铁镍钴基高温合金。本发明采用不锈钢包套进行热压烧结，不再使用传统阴模模具，有利于烧结更大块材零件，也有利于提高烧结过程中粉末流动性，不仅可以净化粉末，还可以在此基础上制备出体积更大致密度更高的块材合金。本发明方法操作简单，对设备要求低。
【IPC分类】C22C30-00, C22C1-05
【公开号】CN104651657
【申请号】CN201510082798
【发明人】席生岐, 孙崇锋, 党晓凤, 郑良栋
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年2月15日