2为本发明实施例3和4中氢气气氛、不同温度下保温3h金刚石颗粒镀Mo后的XRD图ο
[0024]图3为本发明实施例1中1000°C、氩气气氛下保温3h金刚石颗粒镀Mo后的SEM图。
[0025]图4为本发明实施例2中1050°C、氩气气氛下保温3h金刚石颗粒镀Mo后的SEM图。
[0026]图5为实施例3中950°C、氢气气氛下金刚石颗粒镀Mo后的SEM图
[0027]图6为实施例4中1000°C、氢气气氛下金刚石颗粒镀Mo后的SEM图。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图对本发明做进一步的说明。
[0029]实施例1
[0030]选用品级为MBD-12，粒度为80目的金刚石颗粒和纯度为99.99wt %，粒度300目的MoO3粉末。按金刚石=MoO3= I:2(wt% )置于玛瑙研钵中混合均匀，装于氧化铝坩祸中，置于通有氩气气氛的管式炉中加热。管式炉加热温度为1000°c，保温时间2h。氩气的纯度为99.99%，流量为180ml/min。样品随炉冷却取出后，对金刚石颗粒进行超声波清洗并烘干(形貌见图3)。烘干温度为120°C。按镀钼后的金刚石:Cu = 50:50(体积％ )配比称量。然后，将混合均匀的镀钼后的金刚石颗粒和Cu粉末置于行星球磨机中混合均匀。球磨机转速为300r/min，球磨时间为120min。最后，将球磨后的混合物置于石墨模具中，采用放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料。放电等离子烧结真空度为10Pa，烧结压力为50MPa，保压时间5min，烧结温度为960°C，烧结后随炉冷却，得到的复合材料直径为10mm，厚度为3mm。复合材料的热导率为412W/(m*K)。
[0031]实施例2
[0032]选用品级为MBD-12，粒度为100目的金刚石颗粒和纯度为99.99wt%，粒度300目的MoO3粉末。按金刚石=MoO3= I:4(wt% )置于玛瑙研钵中混合均匀，装于氧化铝坩祸中，置于通有氩气气氛的管式炉中加热。管式炉加热温度为1050°C，保温时间3h。氩气的纯度为99.99%，流量为200ml/min。样品随炉冷却取出后，对镀钼后的金刚石颗粒进行超声波清洗并烘干(形貌见图4)。烘干温度为120°C。按镀钼后的金刚石:Cu = 60:40(体积％)配比称量。然后，将混合均匀的镀钼后的金刚石颗粒和Cu粉末置于行星球磨机中混合均匀。球磨机转速为300r/min，球磨时间为120min。最后，将球磨后的混合物置于石墨模具中，采用放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料。放电等离子烧结真空度为lOPa，烧结压力为70MPa，保压时间lOmin，烧结温度为970°C，烧结后随炉冷却，得到的复合材料直径为15_，厚度为3_。复合材料的热导率为426W/ (m.K)。
[0033]实施例3
[0034]选用品级为MBD-12，粒度为80?100目(150?180 μ m)的金刚石颗粒和纯度为99.99wt%，粒度300目的MoO3粉末。按金刚石:Mo03= I:3 (wt% )置于玛瑙研钵中混合均匀，装于氧化铝坩祸中，置于通有氢气气氛的管式炉中加热。管式炉加热温度为950°C，保温时间3h。氩气的纯度为99.99%，流量为2101111/1^11。样品随炉冷却取出后，对金刚石颗粒进行超声波清洗并烘干(形貌见图5)。烘干温度为120°C。按镀钼后的金刚石:Cu = 40:60(体积％)配比称量。然后，将混合均匀的镀钼后的金刚石颗粒和Cu粉末置于行星球磨机中混合均匀。球磨机转速为300r/min，球磨时间为120min。最后，将球磨后的混合物置于石墨模具中，采用放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料。放电等离子烧结真空度为lOPa，烧结压力为50MPa，保压时间8min，烧结温度为960°C，烧结后随炉冷却，得到的复合材料直径为10mm，厚度为3mm。复合材料的热导率为513W/(m.K)。
[0035]实施例4
[0036]选用品级为MBD-12，粒度为80?100目(150?180 μ m)的金刚石颗粒和纯度为99.99wt%，粒度300目的Mo03。按金刚石:Mo03= I:4(wt% )置于玛瑙研钵中混合均勾，装于氧化铝坩祸中，置于通有氢气气氛的管式炉中加热。管式炉加热温度为1000°C，保温时间4h。氩气的纯度为99.99%，流量为2201111/1^11。样品随炉冷却取出后，对金刚石颗粒进行超声波清洗并烘干(形貌见图6)。烘干温度为120°C。按镀钼后的金刚石:Cu = 60:40(体积％)配比称量。然后，将混合均匀的镀钼后的金刚石颗粒和Cu粉末置于行星球磨机中混合均匀。球磨机转速为300r/min，球磨时间为120min。最后，将球磨后的混合物置于石墨模具中，采用放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料。放电等离子烧结真空度为lOPa，烧结压力为70MPa，保压时间9min，烧结温度为970°C，烧结后随炉冷却，得到的复合材料直径为15mm，厚度为3mm。复合材料的热导率为586W/ (m.K)。
【主权项】
1.一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于:将金刚石=MoO3= 1:2?1:4(wt% )置于玛瑙研钵中混合均匀，将其装于氧化铝坩祸中，分别置于通有氢气、氩气气氛的管式炉中加热，温度为900?1050°C，保温时间2?4h，完成镀钼过程；镀钼后的金刚石颗粒随炉冷却取出后，对镀钼后的金刚石颗粒进行超声波清洗并烘干；根据镀钼后的金刚石和Cu的密度及体积百分比计算出所需镀钼后的金刚石颗粒与Cu的质量，将二者配比称量；再将混合均匀的镀钼后的金刚石颗粒和Cu粉末置于行星球磨机中混合均匀；最后，将球磨后的混合物置于石墨模具中，采用放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于:所述金刚石品级为MBD-12，粒度为80?100目；Mo03纯度为99.99wt%，粒度为300目；铜粉纯度为99.99wt%，粒度为400目。
3.根据权利要求1所述的一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于:氢气和氩气的纯度为99.99%，流量为180?220ml/min ;管式炉加热温度为900?1050 °C，保温时间为2?4h。
4.根据权利要求1所述的一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于:烘干温度为120°C。
5.根据权利要求1所述的一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于镀钼后的金刚石颗粒和Cu粉末按照体积分数比60:40?40:60混合。
6.根据权利要求1所述的一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于:所述球磨机转速为300r/min，球磨时间为120min。
7.根据权利要求1所述的一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于:所述放电等离子烧结真空度为10Pa，烧结压力为50?70MPa，保压时间5?1min,烧结温度为950?970°C。
8.根据权利要求1所述的一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，其特征在于:所述复合材料直径为10或15_，厚度为3_。
【专利摘要】一种对金刚石表面镀Mo及金刚石/Cu复合材料的制备方法，属于金属基复合材料和电子封装材料领域。其特征是将金刚石：MoO3＝1：2～1：4(wt％)混合均匀，将其装于氧化铝坩埚中，分别置于通有氢气、氩气气氛的管式炉中加热。加热温度为900～1050℃，保温时间2～4h，完成镀钼过程。样品随炉冷却取出后，对金刚石颗粒进行超声波清洗并烘干。按镀钼后的金刚石：Cu＝60：40～40：60(体积％)配比称量置于行星球磨机中混合均匀。球磨机转速为300r/min，球磨时间为120min。最后，将球磨后的混合物置于石墨模具中，采用放电等离子烧结法制备金刚石/铜复合材料，烧结完成即得到高导热率的金刚石/Cu电子封装复合材料。本发明制备的电子封装复合材料热导率高，可重复性强。
【IPC分类】C22C26-00, C22C1-05, C23C24-00
【公开号】CN104674208
【申请号】CN201510037123
【发明人】杨滨, 赵妍冰, 张洋, 王西涛
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年1月26日