一种工件表面镀金刚石膜装置及使用该装置制得的产品的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种工件表面镀金刚石膜装置及使用该装置制得的产品，所述工件表面镀金刚石膜装置包括：镀膜模块、气控模块、温控模块。本发明还公开了一种用所述的工件表面镀金刚石膜装置调控反应腔温度的方法和一种使用所述工件表面镀金刚石膜装置沉积金刚石膜的方法以及使用所述方法制得的表面镀金刚石膜的工件。使用所述装置制得的表面镀金刚石膜的工件表面的金刚石膜厚度均匀，且金刚石膜与工件表面的结合性能优异。
【专利说明】
一种工件表面镀金刚石膜装置及使用该装置制得的产品
技术领域
[0001]本发明涉及工件表面镀膜领域，具体地涉及一种工件表面镀金刚石膜装置及使用该装置制得的产品，该产品表面的金刚石膜厚度均匀，且金刚石膜与工件表面的结合性能优异。
【背景技术】
[0002]金刚石膜具有良好的物理化学性能，能够用于光学、热学、声学、力学等诸多应用领域，金刚石膜与合金开发的涂层刀具在切割石墨、铝合金、硅材料、有色金属等材料时具有加工精度准、加工时间短、价格低廉等优势，广泛应用于金刚石涂层铣刀、钻头、拉丝模具等。
[0003]目前常用的CVD金刚石膜制备方法主要为微波等离子体CVD法(MPCVD)、直流等离子体法(DCCVD)、热丝CVD法(HFCVD)这三类，对于金属刀体来说，热丝CVD法对于特殊几何形状的刀体更具优势，而且可以实现量产。
[0004]现有技术中金刚石膜与刀具表面之间的附着力较差，且刀具表面的金刚石膜的厚度均一性欠佳，这会降低刀具的使用性能和寿命。目前，常用的提高金刚石膜和刀具结合力的方法是通过添加多镀层的方法，但是效果一般。
[0005]在现有的CVD装置中，热丝周围的温度场分布梯度较大，有效面积较小，因而所镀膜层分布不均匀，生长完成后降温快，金刚石膜无法缓解与刀具之间的热应力，会导致金刚石膜从刀具表面脱落。
[0006]因此，本领域迫切需要开发一种可制备镀膜层均匀且金刚石膜与刀具之间结合性能优异的镀金刚石膜装置。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于提供一种工件表面镀金刚石膜装置，使用该装置制备的金刚石膜厚度均匀，且金刚石膜与工件表面结合性能优异。
[0008]本发明的第一方面，提供了一种工件表面镀金刚石膜装置，所述工件表面镀金刚石膜装置包括:
[0009]镀膜模块，所述镀膜模块包括反应腔、位于所述反应腔内部的加热电阻部A’、位于所述反应腔外部的加热电阻层B’、和位于所述加热电阻层B’外部的绝热陶瓷；
[0010]且所述的加热电阻部A’是用加热电阻丝A通过第一铺放方式形成的；
[0011]且所述的加热电阻层B’是用加热电阻丝B通过第二铺放方式形成的；
[0012]气控模块，所述气控模块用于控制反应腔内气氛；
[0013]温控模块，所述温控模块用于控制加热电阻部A’和/或加热电阻层B’的温度。
[0014]在另一优选例中，所述的第一铺放方式为用所述的加热电阻丝A均匀铺放(优选为平行铺放)，从而形成一片状结构。
[0015]在另一优选例中，所述的第二铺放方式为用所述的加热电阻丝B均匀铺放(优选为平行铺放)，从而形成一片状结构。
[0016]在另一优选例中，所述的第二铺放方式为用所述的加热电阻丝B呈半圆形包覆所述的反应腔，从而在所述反应腔外部形成一加热部。
[0017]在另一优选例中，所述工件表面镀金刚石膜装置还包括微处理机控制单元，用于调节所述加热电阻部A’和/或加热电阻层B’的加热模式。
[0018]在另一优选例中，所述工件表面镀金刚石膜装置还包括微处理机控制单元，用于调节所述气控模块的进气方式。
[0019]在另一优选例中，所述镀膜模块还包括基片台、不锈钢支架、和/或高度调节单
J L ο
[0020]在另一优选例中，所述基片台用于放置待沉积工件。
[0021 ] 在另一优选例中，所述不锈钢支架用于旋转所述基片台。
[0022]在另一优选例中，所述反应腔的腔壁为石英管。
[0023]在另一优选例中，所述热电阻丝A选自下组:钽丝、钨丝、钼丝。
[0024]在另一优选例中，所述热电阻丝A平行排列于所述石英管中。
[0025]在另一优选例中，所述加热电阻部A’和/或加热电阻层B’用于控制所述反应腔的温度。
[0026]在另一优选例中，所述反应腔用于保温和提供真空环境。
[0027]在另一优选例中，所述绝热陶瓷用于保温。
[0028]在另一优选例中，所述基片台基材选自下组:钼、硅、和/或石英玻璃片。
[0029]在另一优选例中，所述加热电阻层B’包覆所述反应腔的外壁；较佳地，所述加热电阻层B’通过上部包覆方式和/或下部包覆方式缠绕所述石英管。
[0030]在另一优选例中，所述的上部包覆方式为仅在反应腔的外壁上侧(即过所述反应腔中心线的水平面上部)设置加热电阻层B’。
[0031]在另一优选例中，所述的下部包覆方式为仅在反应腔的外壁下侧(即过所述反应腔中心线的水平面下部)设置加热电阻层B’。
[0032]在另一优选例中，所述绝热陶瓷采用上部和下部配合的方式固定所述加热电阻层B，。
[0033]在另一优选例中，所述加热电阻层B’为半圆状。
[0034]在另一优选例中，所述热电阻丝B为钨丝。
[0035]本发明的第二方面，提供了一种用本发明第一方面所述的工件表面镀金刚石膜装置调控反应腔温度的方法，包括如下步骤:在所述加热电阻部A’加热之前和之后，通过调节加热电阻层B’的温度以控制反应腔内温度。
[0036]本发明的第三方面，提供了一种使用本发明第一方面所述工件表面镀金刚石膜装置沉积金刚石膜的方法，包括如下步骤:
[0037]I)在反应腔内提供一待沉积金刚石膜的工件，并通入原料气和气氛气；
[0038]2)在裂解温度下，在反应腔内，使原料气和气氛气分别发生裂解反应，从而产生原料气裂解产物和气氛气裂解产物；
[0039]3)在气氛气裂解产物(即气氛气裂解所得的反应基团)存在下，原料气裂解产物(即原料气裂解所得反应基团)在待沉积工件表面沉积形成金刚石膜。
[0040]在另一优选例中，在所述的步骤I)之前还包括步骤:使用真空栗对所述的反应腔抽真空。
[0041 ] 在另一优选例中，所述待沉积金刚石膜的工件为刀具。
[0042]在另一优选例中，所述的真空栗为机械栗、和/或分子栗。
[0043]在另一优选例中，所述真空栗将反应腔的压强抽至10 3?10 5Pa0
[0044]在另一优选例中，在步骤2)中，所述裂解温度通过如下步骤达到:
[0045]a)开启加热电阻层B’，调节反应腔内温度至所述裂解温度；
[0046]b)开启加热电阻部A’，调节热电阻丝A温度为1500?2500°C。
[0047]在另一优选例中，所述步骤2)中，所述的裂解温度为700?1200°C。
[0048]在另一优选例中，所述步骤2)中，所述反应腔内的压强为I X 12?I X 10 4Pa0
[0049]在另一优选例中，所述步骤3)中还包括步骤:旋转所述基片台。
[0050]在另一优选例中，所述步骤3)中待沉积工件的温度为750?900 °C。
[0051]在另一优选例中，所述待沉积工件与加热电阻部A’的距离为I?15mm，优选为2?10mm，更优选为2?6mm。
[0052]在另一优选例中，所述步骤3)中沉积时间为I?20小时，较佳地为2?15小时，更佳地为2?10小时。
[0053]在另一优选例中，在所述步骤I)中，所述原料气和气氛气的通入流量比为
0.1%?20%，优选为0.5%?15%，更优选为0.8%?15%。
[0054]在另一优选例中，所述气氛气的通入流速为150?800sccm。
[0055]在另一优选例中，所述原料气的通入流速为I?20sccm。
[0056]在另一优选例中，所述反应腔内原料气的浓度为0.5 %?15 %，优选为0.8 %?12%，更优选为1.0%?5%。
[0057]在另一优选例中，所述原料气选自下组:C1_C4的烷烃。
[0058]在另一优选例中，所述原料气为甲烷。
[0059]在另一优选例中，所述反应腔内气氛气的浓度为0.5%?15%，优选为1.0%?12%，更优选为1.2%?2.8%。
[0060]在另一优选例中，所述气氛气选自下组:氢气、惰性气体、或其组合。
[0061]在另一优选例中，所述惰性气体选自下组:氦气、氖气、氩气、氙气、或其组合。
[0062]在另一优选例中，在步骤3)之后还包括如下退火步骤:
[0063]4)在上述反应结束时，停止通入原料气，调节加热电阻部A’和加热电阻层B’的温度，调整反应腔内压强，在气氛气存在下对表面镀金刚石膜的工件进行退火；
[0064]在另一优选例中，所述加热电阻部A’的降温速率为200-300 °C /h。
[0065]在另一优选例中，所述反应腔内压强为5?15Pa。
[0066]在另一优选例中，所述加热电阻层B’的降温速率为100-300°C /h。
[0067]5)待反应腔温度降至室温时，停止通入气氛气，关闭温控模块和气控模块，从反应腔取出制得的所述表面镀金刚石膜的工件。
[0068]在另一优选例中，所述退火时间为0.5?30小时，较佳地为0.5-20小时，更佳地为2-10小时。
[0069]本发明的第四方面，提供了一种采用本发明第三方面所述的方法制备的金刚石膜包覆的工件，所述工件具有选自下组的一个或多个特征:
[0070]I)工件表面的金刚石膜厚度为I?20 μπι ;
[0071]2)工件与金刚石膜之间的结合力为20?100Ν ；
[0072]3)金刚石膜中晶粒尺寸为50?lOOOnm。
[0073]应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
【附图说明】
[0074]图1是本发明工件表面镀金刚石膜装置的正面结构图，其中I为绝热陶瓷，分为上下两部分，2为加热电阻层B’，3为反应腔，4为加热电阻部A’，5为基片台，6为不锈钢支架，7为系统气控模块，8为系统温控模块。
[0075]图2是本发明工件表面镀金刚石膜装置的侧面结构图。
[0076]图3是实施例1所制得的镀金刚石膜的刀具的SEM表面形貌图。
[0077]图4是实施例1所制得的镀金刚石膜的刀具的表面Raman图谱。
[0078]图5是实施例1所制得的镀金刚石膜的刀具表面经划刻后的照片。
[0079]图6是对比例I所制得的镀金刚石膜的刀具的SEM表面形貌。
[0080]图7是对比例I所制得的镀金刚石膜的刀具的表面Raman图谱。
[0081]图8是对比例I所制得的镀金刚石膜的刀具表面经划刻后的照片。
[0082]图9是对比例2所制得的镀金刚石膜的刀具的SEM表面形貌。
[0083]图10是对比例2所制得的镀金刚石膜的刀具的表面Raman图谱。
[0084]图11是对比例2所制得的镀金刚石膜的刀具表面经划刻后的照片。
【具体实施方式】
[0085]本发明人经过长期而深入的研究，意外地制备了一种工件表面镀金刚石膜装置，所述装置通过在反应腔的外部设置加热电阻层B’可有效提高反应腔内温度场分布的均匀度，进而提高金刚石膜的均匀性；在镀膜完成后，通过调控退火条件以降低金刚石膜与刀具表面之间残余应力，可有效改善金刚石膜与刀具表面之间的结合性能。基于上述发现，发明人完成了本发明。
[0086]术语
[0087]如本文所用，术语“工件表面镀金刚石膜装置”、“镀膜装置”或者“本发明所述镀膜装置”可互换使用，均指包括所述镀膜模块、气控模块、温控模块的工件表面镀金刚石膜装置。
[0088]如本文所用，术语“包覆”指所述加热电阻层B’位于所述反应腔外侧，且紧靠所述反应腔设置。
[0089]装置
[0090]本发明提供了一种工件表面镀金刚石膜装置，所述工件表面镀金刚石膜装置包括:
[0091 ] 镀膜模块，所述镀膜模块包括反应腔、位于所述反应腔内部的加热电阻部A’、位于所述反应腔外部的加热电阻层B’、和位于所述加热电阻层B’外部的绝热陶瓷；
[0092]且所述的加热电阻部A’是用加热电阻丝A通过第一铺放方式形成的；
[0093]且所述的加热电阻层B’是用加热电阻丝B通过第二铺放方式形成的；
[0094]气控模块，所述气控模块用于控制反应腔内气氛；
[0095]温控模块，所述温控模块用于控制加热电阻部A’和/或加热电阻层B’的温度。
[0096]具体地，所述的第一铺放方式为用所述的加热电阻丝A均匀铺放(优选为平行铺放)，从而形成一片状结构。
[0097]具体地，所述的第二铺放方式为用所述的加热电阻丝B均匀铺放(优选为平行铺放)，从而形成一片状结构。
[0098]典型地，所述的第二铺放方式为用所述的加热电阻丝B呈半圆形包覆所述的反应腔，从而在所述反应腔外部形成一加热部。
[0099]在一优选例中，所述工件表面镀金刚石膜装置还包括微处理机控制单元，用于调节所述加热电阻部A’和/或加热电阻层B’的加热模式。
[0100]在一优选例中，所述工件表面镀金刚石膜装置还包括微处理机控制单元，用于调节所述气控模块的进气方式。
[0101]在一优选例中，所述镀膜模块还包括基片台、不锈钢支架、和/或高度调节单元。
[0102]在一优选例中，所述基片台用于放置待沉积工件。
[0103]在一优选例中，所述不锈钢支架用于旋转所述基片台。
[0104]在一优选例中，所述反应腔的腔壁为石英管。
[0105]代表性地，所述热电阻丝A包括(但并不限于):钽丝、钨丝、钼丝。
[0106]在一优选例中，所述热电阻丝A平行排列于所述石英管中。
[0107]在一优选例中，所述加热电阻部A’和/或加热电阻层B’用于控制所述反应腔的温度。
[0108]在一优选例中，所述反应腔用于保温和提供真空环境。
[0109]在一优选例中，所述绝热陶瓷用于保温。
[0110]代表性地，所述基片台基材包括(但并不限于):钼、硅、和/或石英玻璃片。
[0111]在本发明中，所述加热电阻层B’包覆所述反应腔的外壁；较佳地，所述加热电阻层B’通过上部包覆方式和/或下部包覆方式缠绕所述石英管。
[0112]在一优选例中，所述的上部包覆方式为仅在反应腔的外壁上侧(即过所述反应腔中心线的水平面上部)设置加热电阻层B’。
[0113]在一优选例中，所述的下部包覆方式为仅在反应腔的外壁下侧(即过所述反应腔中心线的水平面下部)设置加热电阻层B’。
[0114]典型地，所述绝热陶瓷采用上部和下部配合的方式固定所述加热电阻层B’。
[0115]具体地，所述加热电阻层B’为半圆状。
[0116]代表性地，所述热电阻丝B为钨丝。
[0117]调控反应腔温度的方法
[0118]本发明提供了一种用所述的工件表面镀金刚石膜装置调控反应腔温度的方法，包括如下步骤:在所述加热电阻部A’加热之前和之后，通过调节加热电阻层B’的温度以控制反应腔内温度。
[0119]沉积金刚石膜的方法
[0120]本发明提供了一种使用所述工件表面镀金刚石膜装置沉积金刚石膜的方法，包括如下步骤:
[0121]I)在反应腔内提供一待沉积金刚石膜的工件，并通入原料气和气氛气；
[0122]2)在裂解温度下，在反应腔内，使原料气和气氛气分别发生裂解反应，从而产生原料气裂解产物和气氛气裂解产物；
[0123]3)在气氛气裂解产物(即气氛气裂解所得的反应基团)存在下，原料气裂解产物(即原料气裂解所得反应基团)在待沉积工件表面沉积形成金刚石膜。
[0124]在一优选例中，在所述的步骤I)之前还包括步骤:使用真空栗对所述的反应腔抽真空。
[0125]在一优选例中，所述待沉积金刚石膜的工件为刀具。
[0126]代表性地，所述的真空栗包括(但并不限于):机械栗、和/或分子栗。
[0127]在一优选例中，所述真空栗将反应腔的压强抽至10 3?10 5Pa0
[0128]在一优选例中，在步骤2)中，所述裂解温度通过如下步骤达到:
[0129]a)开启加热电阻层B’，调节反应腔内温度至所述裂解温度；
[0130]b)开启加热电阻部A’，调节热电阻丝A温度为1500?2500°C。
[0131 ] 在一优选例中，所述步骤2)中，所述的裂解温度为700?1200°C。
[0132]在一优选例中，所述步骤2)中，所述反应腔内的压强为I X 12?I X 10 4Pa0
[0133]在一优选例中，所述步骤3)中还包括步骤:旋转所述基片台。
[0134]在一优选例中，所述步骤3)中待沉积工件的温度为750?900 °C。
[0135]在一优选例中，所述待沉积工件与加热电阻部A’的距离为I?15mm，优选为2?1mm,更优选为2?6_。
[0136]在一优选例中，所述步骤3)中沉积时间为I?20小时，较佳地为2?15小时，更佳地为2?10小时。
[0137]在本发明中，在所述步骤I)中，所述原料气和气氛气的通入流量比为0.1%?20%，优选为0.5%?15%，更优选为0.8%?15%。
[0138]在一优选例中，所述气氛气的通入流速为150?800sccm。
[0139]在一优选例中，所述原料气的通入流速为I?20sccm。
[0140]具体地，所述反应腔内原料气的浓度为0.5%?15%，优选为0.8%?12%，更优选为1.0%?5%。
[0141]代表性地，所述原料气包括(但并不限于):C1_C4的烷烃。
[0142]典型地，所述原料气为甲烷。
[0143]具体地，所述反应腔内气氛气的浓度为0.5%?15%，优选为1.0%?12%，更优选为1.2%?2.8%。
[0144]代表性地，所述气氛气包括(但并不限于):氢气、惰性气体、或其组合。
[0145]代表性地，所述惰性气体包括(但并不限于):氦气、氖气、氩气、氙气、或其组合。
[0146]在本发明中，在步骤3)之后还包括如下退火步骤:
[0147]4)在上述反应结束时，停止通入原料气，调节加热电阻部A’和加热电阻层B’的温度，调整反应腔内压强，在气氛气存在下对表面镀金刚石膜的工件进行退火；
[0148]在一优选例中，所述加热电阻部A’的降温速率为200-300°C /h。
[0149]在一优选例中，所述反应腔内压强为5?15Pa。
[0150]在一优选例中，所述加热电阻层B’的降温速率为100-300°C /h。
[0151]5)待反应腔温度降至室温时，停止通入气氛气，关闭温控模块和气控模块，从反应腔取出制得的所述表面镀金刚石膜的工件。
[0152]在一优选例中，所述退火时间为0.5?30小时，较佳地为0.5-20小时，更佳地为2-10小时。
[0153]表面镀金刚石膜工件
[0154]本发明提供了一种采用所述的方法制备的金刚石膜包覆的工件，所述工件具有选自下组的一个或多个特征:
[0155]I)工件表面的金刚石膜厚度为I?20 μπι ;
[0156]2)工件与金刚石膜之间的结合力为20?100Ν ；
[0157]3)金刚石膜中晶粒尺寸为50?lOOOnm。
[0158]与现有技术相比，本发明具有以下主要优点:
[0159](I)使用本发明装置可实现刀具表面金刚石膜的连续生长和退火，实现生长退火一体化，可有效降低制备成本；
[0160](2)使用本发明装置可实现在刀具表面制备厚度均匀的金刚石膜；
[0161](3)使用本发明装置可制备金刚石膜与刀具表面结合性能优异的工件；
[0162](4)本发明可用于实现圆形/方形磨具(比如拉丝模、减压磨等)的内孔镀膜，能够保障膜的均匀性和良好的附着力。
[0163]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按重量计算。
[0164]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
[0165]实施例1
[0166]首先将清洗干净的刀具放入基片台上，然后用机械栗和分子栗将反应腔内的压强抽至10 3Pa,通入200sccm的氢气和2sccm的甲烷气体进入反应腔。打开加热电阻层B’开关，利用热电偶测温将腔体内温度维持在700°C，通过微调阀调节反应腔内压强至3kPa，稳定后调整电压，将加热电阻部A’的温度稳定在2100°C。调整刀具与加热电阻部A’的高度为2?10mm，将刀具温度调整至800°C。保持稳定的生长参数4_10h，设备进入生长阶段，加热电阻部A’高的温度将裂解通入的甲烷和氢气，形成利于金刚石生长的含碳基团和原子氢。刀具表面通过形成金刚石晶核后逐渐长大，形成连续的薄膜。
[0167]本实施例中，通过加热电阻层B’，给刀具表面提供了温度均匀的生长环境，因此能够形成晶粒尺寸均一的金刚石膜。生长完成后，依次关闭加热电阻部A’电压、甲烷气体，调节抽气阀门，维持腔体内气压在10Pa。设置加热电阻层B’的温度，逐渐降至室温，在氢气环境中进行退火处理5?10h，直至冷却至室温。关闭氢气流、关闭加热电阻层B’电源和机械栗电源，去除沉积物，反应腔体保持真空，待反应腔温度到达室温后，打开反应腔，从中取出镀金刚石膜的刀具。
[0168]结果
[0169]对制得的镀金刚石膜的刀具的表面形貌、表面成分、金刚石膜与刀具表面的结合性能进行测试。
[0170]从图3中可以看出，镀金刚石膜的刀具表面金刚石晶粒大小一致，均匀性较好，具有一致的晶粒取向，晶面质量较高，无裂纹产生。
[0171]结果表明，氢气气氛下退火处理有助于刻蚀非金刚石成分，并保证金刚石膜与刀体的结合强度。
[0172]从图4中可以看出，镀金刚石膜的刀具表面具有明显的金刚石特征峰，氢气处理后并无石墨和其他非晶碳峰，表明金刚石膜的结晶质量较高。
[0173]图5为镀金刚石膜的刀具表面经100N划痕测试后金刚石膜的脱落情况，金刚石膜脱落位置在60N左右，说明金刚石膜与刀具之间结合强度较高。
[0174]对比例I
[0175]不通H2
[0176]重复实施例1，不同点在于，在反应腔中不通入H2。
[0177]结果
[0178]对制得的镀金刚石膜的刀具的表面形貌、表面成分、金刚石膜与刀具表面的结合性能进行测试。
[0179]从图6中可以看出，真空退火处理后的金刚石膜表面有少量杂质相覆盖在晶粒表面，表明真空退火的金刚石膜表面有少量杂质。
[0180]从图7中可以看出，镀金刚石膜的刀具表面具有明显的金刚石特征峰，也出现了石墨特征峰，表明真空退火的金刚石膜表面含有残留的石墨成分。
[0181]从图8中可以看出划痕测试分析中，金刚石膜在50N左右出现崩裂，结合力较弱，表明金刚石膜与刀具之间的结合强度略有下降，这与金刚石膜的成分相关。
[0182]对比例2
[0183]通惰性气体
[0184]重复实施例1，不同点在于，在反应腔中不通入H2，改通惰性气体氦气。
[0185]结果
[0186]对制得的镀金刚石膜的刀具的表面形貌、表面成分、金刚石膜与刀具表面的结合性能进行测试。
[0187]从图9中可以看出，金刚石膜表面状况良好，晶粒尺寸和取向较一致。
[0188]从图10中可以看出，金刚石膜表面具有明显的金刚石特征峰，但是含少量石墨。
[0189]从图11中可以看出，划痕测试为58N时金刚石膜表面脱落，说明惰性气体退火处理后金刚石膜附着力有所提升。
[0190]对比例3
[0191]加热电阻层B’不作用且不通氢气
[0192]所得镀金刚石膜的工件，表面镀层分布不均匀，且表面镀层的纯度很差，金刚石膜与刀具表面结合性能很差，金刚石膜易于从刀具表面脱落。
[0193]与对比例1-3相比，实施例1所制备的镀金刚石膜的刀具表面具有尺寸均匀且纯度高的金刚石颗粒，且经10N划痕测试后表现出非常高的结合强度。
[0194]在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
【主权项】
1.一种工件表面镀金刚石膜装置，其特征在于，所述工件表面镀金刚石膜装置包括: 镀膜模块，所述镀膜模块包括反应腔、位于所述反应腔内部的加热电阻部A’、位于所述反应腔外部的加热电阻层B’、和位于所述加热电阻层B’外部的绝热陶瓷； 且所述的加热电阻部A’是用加热电阻丝A通过第一铺放方式形成的； 且所述的加热电阻层B’是用加热电阻丝B通过第二铺放方式形成的； 气控模块，所述气控模块用于控制反应腔内气氛； 温控模块，所述温控模块用于控制加热电阻部A’和/或加热电阻层B’的温度。2.如权利要求1所述工件表面镀金刚石膜装置，其特征在于，所述加热电阻层B’包覆所述反应腔的外壁；较佳地，所述加热电阻层B’通过上部包覆方式和/或下部包覆方式缠绕所述石英管。3.如权利要求1所述工件表面镀金刚石膜装置，其特征在于，所述加热电阻层B’为半圆状。4.一种用权利要求1所述的工件表面镀金刚石膜装置调控反应腔温度的方法，其特征在于，包括如下步骤:在所述加热电阻部A’加热之前和之后，通过调节加热电阻层B’的温度以控制反应腔内温度。5.一种使用权利要求1所述工件表面镀金刚石膜装置沉积金刚石膜的方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)在反应腔内提供一待沉积金刚石膜的工件，并通入原料气和气氛气； 2)在裂解温度下，在反应腔内，使原料气和气氛气分别发生裂解反应，从而产生原料气裂解产物和气氛气裂解产物； 3)在气氛气裂解产物(即气氛气裂解所得的反应基团)存在下，原料气裂解产物(即原料气裂解所得反应基团)在待沉积工件表面沉积形成金刚石膜。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤I)中，所述原料气和气氛气的通入流量比为0.1 %?20%，优选为0.5%?15%，更优选为0.8%?15%。7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应腔内原料气的浓度为0.5%?15%，优选为0.8%?12%，更优选为1.0%?5%。8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述反应腔内气氛气的浓度为0.5%?15%，优选为1.0%?12%，更优选为1.2%?2.8%。9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤3)之后还包括如下退火步骤: 4)在上述反应结束时，停止通入原料气，调节加热电阻部A’和加热电阻层B’的温度，调整反应腔内压强，在气氛气存在下对表面镀金刚石膜的工件进行退火； 5)待反应腔温度降至室温时，停止通入气氛气，关闭温控模块和气控模块，从反应腔取出制得的所述表面镀金刚石膜的工件。10.一种采用权利要求5所述的方法制备的金刚石膜包覆的工件，其特征在于，所述工件具有选自下组的一个或多个特征: 1)工件表面的金刚石膜厚度为I?20μπι ; 2)工件与金刚石膜之间的结合力为20?100Ν; 3)金刚石膜中晶粒尺寸为50?100nm0
【文档编号】C23C16/46GK105986241SQ201510050629
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年1月30日
【发明人】吕继磊, 江南, 马付根, 朱金凤, 白华, 戴丹
【申请人】宁波晨鑫维克工业科技有限公司, 中国科学院宁波材料技术与工程研究所