专利名称：常压下电镀合成金刚石的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成金刚石的方法，特别涉及一种常压下 电镀合成金刚石的方法。
背景技术：
目前世界上发现的最硬的物质当属金刚石，金刚石具有多 种特殊性能和使用价值，已逐步成为切削、钻探、研磨、特殊 仪器元件等方面的首选材料。同时在机械加工、电子电器、光 学玻璃、宝石加工和建筑与建材等工业方面的应用也十分广 泛。上世纪五十年代前只有天然态的金刚石存在，1955年，人 类历史上首次实现了石墨超高压合成金刚石，随之以后，静压 法，爆炸法，气相沉积合成法等合成金刚石的方法逐步出现。 但这些方法都存在一定的不足之处使用静压法合成金刚石， 需用高压设备和大电流电器设备自发加热， 一般加热温度为
1200°C-1600°C，压力为4Gpa-100Gpa，大多使用催化剂，有的 使用碳纳米材料，将石墨转化为金刚石；该方法合成的金刚石 是工业上使用的金刚石主体，不足之处是设备昂贵，实际压力 很难从高压腔引出，温度亦然，因此无法直接稳定控制合成温 度和压力等技术参数，合成的金刚石产量、质量不稳定。爆炸 法是利用爆炸产生的瞬间高温高压，让石墨直接转化为金刚石-， 此类金刚石的尺寸多为纳米级，不足之处是转化率低，收集难， 合成成本高。气相沉积合成法是在低于一个大气压下，给予60(TC左右的温度，让碳氢化合物极化分解沉积为薄膜亚稳态金 刚石。不足之处是使用面窄，无法满足众多工业领域的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在常压下电镀合成金刚石， 能准确控制合成的温度、电压和电流等技术参数，设备投资少， 能源消耗小，工艺简单，操作容易，金刚石的产量和质量大幅 度提高的常压下电镀合成金刚石的方法。
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的
一种常压下电镀合成金刚石的方法，其特征在于它是由 下述的工艺步骤来实现的
第一步将过渡族金属中的铁、镍、锰、钴、铬等及其合 金和重量2.5%的石墨的原料一并装入坩埚中，在坩埚中设置阴 极和阳极；
所述的坩埚为镁砂坩埚时，在坩埚的一端置入石墨棒或石 墨板为阳极；在坩埚的另一端置入能耐1500。C以上高温的铁板 或钼板为阴极；
所述的坩埚为石墨坩埚时，以坩埚本身为阳极，以坩埚内 置入的原料棒为阴极；
第二步中频或高频电感应加热，使坩埚中的原料加热至 1000°C—1600°C，熔化成含碳的电镀液；
第三步将电镀液通以电压为2V—36V，电流为 300A—1800A的直流电；
第四步在100(TC-135(TC的恒温、3.5V-5V的恒压、 680A-800A的恒流条件下通电1分钟一800分钟；
第五步切断直流电源，停止对电镀液加热，取出阴极；第六步用工业纯HCL-HN03，比例为3:1，将阴极浸泡 3-5小时，去掉阴极部分的金属杂质；
第七步再将阴极浸泡到工业纯HF-H2S04，比例为10:1， 煮沸3小时，去掉非金属杂质；
第八步用清水反复冲洗干净，即得纯净金刚石产品。
本发明的主要特点在于，电镀液的温度设置，是根据合金 的液、固相存的温度而定，也即随着电镀液合金成分的不同， 电镀温度各异。另外，电镀中的阳极为石墨材料，它既作为阳 极，又是碳的补充源。并且碳在电解液中呈离子状态，在电势 力的作用下定向运动。
本发明可在电镀液面上加石墨粉覆盖以防氧化，或将坩埚 部分采用真空或惰性气体保护，有利于减少在电镀过程中电镀 液的氧化夹杂，即能得到品级更高的金刚石，甚至得到宝石级 的金刚石。
本发明与现有技术相比的有益效果是在常压下直接控制
合成金刚石的温度、电压和电流等技术参数，能使金刚石的合 成产量高，质量稳。降低了能源消耗，提高了生产效率，并且 工艺简单，容易操作，设备投资大大降低，并且随着电镀时间 的增加，可获得宝石级大颗粒金刚石。
图1为常压下电镀合成金刚石坩埚合成法的装置示意图； 图2为常压下电镀合成金刚石区域熔炼法的装置示意图； 图3为所合成金刚石的显微图片(x40); 图4为所合成金刚石的拉曼曲线图；图1中1、阴极，2、熔池，3、加热线圈，4、阳极，5、 镁砂坩埚，6、直流电源，7、真空区，8、测温系统。
图2中1、镍棒，2、熔池，3、加热线圈，4、阳极，5、 保温层，6、直流电源，7、真空区，8、测温系统。
具体实施例方式
该常压下电镀合成金刚石的方法分为坩埚合成法和区域熔
炼法，下面分别举一个具体实施例 实施例一
采用坩埚合成法在常压下电镀合成金刚石
第一步将Ni80-Mn20合金原料加原料重量2.5%的石墨装 入镁砂坩埚5中，在镁砂坩埚5的一端置入石墨板作为阳极4， 在美砂坩埚5的另一端置入普通钢板作为阴极1;
第二步中频电感应加热，使镁砂坩埚5中的Ni80-Mn20 合金原料和碳加热至1200。C，使其成为含碳的电镀液，保温待 用；
第三步将电镀液通以电压为3.5V，电流为800A的直流
电；
第四步在温度为1200。C恒温、电压为3.5V恒压、电流 为800A恒流的条件下通电，电镀20分钟；
第五步切断直流电源6，停止对电镀液加热，取出阴极；
第六步.*至阴极冷却到室温时，浸入比例为3:1的工业纯 HCL-HN03混合液中除去镍和锰等金属杂质；
第七步再浸入比例为10:1的工业纯HF-H2S04混合液中， 煮沸3小时，除去碳和硅等非金属；
第八步用清水反复冲洗干净，即得纯净金刚石产品。实施例二
采用区域熔炼法在常压下电镀合成金刚石
第一步取直径为cpl8mmx800mm的镍棒1 一根， 一端置
入半敞开平放的石墨坩埚内，镍棒1另一端作为阴极，镍棒1与 石墨坩埚的长度比为10:1;以石墨坩埚为阳极4，
第二步在石墨坩埚的中部套入三匪感应加热线圈3，电感 应局部加热到1600°C，使镍棒1局部熔化3mm-8mm后，Ni-C 液固相存；
第三步将镍棒1通以电压为5V，电流为680A的直流电； 第四步在温度为1350。C恒温、电压为5V恒压、电流为 680A恒流的条件下，电镀30分钟；
第五步切断直流电源6，停止加热，将镍棒1取出，切
取镍棒1在电镀时的温度为1000。C以上的部位；
第六步将切取的部位浸入比例为3:1的工业纯HCL-HN03 混合液中除去镍；
第七步再用比例为10:1的工业纯HF-H2S04混合液除掉 非金属碳、硅等杂质；
第八步用清水反复冲洗干净，即得纯净金刚石产品。
权利要求
1、一种常压下电镀合成金刚石的方法，其特征在于它是由下述的工艺步骤来实现的第一步将过渡族金属中的铁、镍、锰、钴、铬等及其合金和重量2.5％的石墨的原料一并装入坩埚中，在坩埚中设置阴极和阳极；第二步中频或高频电感应加热，使坩埚中的原料加热至1000℃-1600℃，熔化成含碳的电镀液；第三步将电镀液通以电压为2V-36V，电流为300A-1800A的直流电；第四步在1000℃-1350℃的恒温、3.5V-5V的恒压、680A-800A的恒流条件下通电1分钟-800分钟；第五步切断直流电源，停止对电镀液加热，取出阴极；第六步用工业纯HCL-HNO3，比例为3∶1，将阴极浸泡3-5小时，去掉阴极部分的金属杂质；第七步再将阴极浸泡到工业纯HF-H2SO4，比例为10∶1，煮沸3小时，去掉非金属杂质；第八步用清水反复冲洗干净，即得纯净金刚石产品。
2、 根据权利要求1所述的常压下电镀合成金刚石的方法，其特征在于所述的坩埚为镁砂坩埚时，在坩埚的一端置入石 墨棒或石墨板为阳极；在坩埚的另一端置入能耐150(TC以上高 温的铁板或钼板为阴极；所述的坩埚为石墨坩埚时，以坩埚本身为阳极，以坩埚内 置入的原料棒为阴极。
3、 根据权利要求1所述的常压下电镀合成金刚石的方法，其特征在于所述的碳在电解液中呈离子状态，且在电势力作 用下定向运动。
4、 根据权利要求1所述的常压下电镀合成金刚石的方法，其特征在于所述的阳极为石墨，它既作阳极，又是碳的补充源。
5、 根据权利要求1所述的常压下电镀合成金刚石的方法， 其特征在于电镀液的温度设置是根据合金的液、固相存的温 度而定，随着电镀液合金成分的不同，电镀温度各异。
6、 根据权利要求l所述的常压下电镀合成金刚石的方法， 其特征在于电镀液面上加石墨粉覆盖以防氧化，或将埘埚部 分釆用真空或惰性气体保护，减少在电镀过程中电镀液的氧化 夹杂，即得到品级更高的金刚石，甚至得到宝石级的金刚石。
全文摘要
本发明涉及一种合成金刚石的方法，特别涉及一种常压下电镀合成金刚石的方法。它是将过渡族金属及其合金加碳后在坩埚内熔化，常压下保持1000℃-1600℃温度，通过2V-36V电压，300A-1800A电流电镀1-800分钟后，断电取出阴极部分电解或酸碱处理，除去杂质获得金刚石。本发明能准确控制合成的温度、电压和电流等技术参数，设备投资少，能源消耗小，工艺简单，金刚石的质量大幅度提高。解决了现有静压法，爆炸法，气相沉积合成法等合成金刚石存在设备昂贵，质量不稳定，转化率低，收集难及合成成本高的问题。本发明在电镀液面上加石墨粉覆盖或将坩埚部分采用真空或惰性气体保护，可得到品级更高或宝石级的金刚石。
文档编号C30B29/04GK101307486SQ20081004680
公开日2008年11月19日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者雪 郭, 郭朝林 申请人:郭朝林