中I号曲线代表的是氧探头B所测得炉膛进口的氧体积百分含量随时间变化示意图；2号曲线代表的是氧探头C所测得炉膛出口的氧体积百分含量随时间变化示意图。
[0059]图5是气体温度分别为300°C、400°C时，通入Ar流量为250ml/min时，炉膛进出口两端的氧体积百分含量随时间变化示意图；其中3号曲线代表的是氧探头C所测得炉膛出口的氧含量随时间变化示意图；4号曲线代表的是氧探头B所测得炉膛进口的氧含量随时间变化示意图。
[0060]图6是气体温度在300 °C下，通入Ar-1O % H2混合气体，即Ar流量250ml/min，H2流量25ml/min，炉膛进出口的氧体积百分含量随时间的变化示意图；其中5号曲线代表的是氧探头C所测得炉膛出口的氧体积百分含量随时间变化示意图；6号曲线代表的是氧探头B所测得炉膛进口的氧体积百分含量随时间变化示意图。
[0061]图7是300°C下，通入Ar-2% H2混合气体，即Ar流量250ml/min，H2流量25ml/min，炉膛进出口的氧体积百分含量随时间的变化示意图。其中7号曲线代表的是氧探头C所测得炉膛出口的氧体积百分含量随时间变化的示意图；8号曲线代表的是氧探头B所测得炉膛进口的氧体积百分含量随时间变化的示意图。
【具体实施方式】
[0062]以下对比例和实施例将结合附图1?7阐明本发明，所用到的原料气Ar均为纯度为99.999%的超高纯气体，在本发明实施例和对比例中所用对接设备为本实验室管式炉；炉膛两端测量氧含量的仪器均为武汉华敏测控股份有限公司提供的型号为H-M-E型氧化锆探头，所测氧含量以体积百分数计，此处已换算成ppm。
[0063]对比例I
[0064]气体流量设定在200ml/min，不打开温度控制箱对气体进行预热，通入Ar气239min后，出口处氧探头C测得氧含量稳定在1.40ppm。4h后炉内各处氧含量接近lppm，此氧含量与一般专利提供的残氧量相近。
[0065]对比例2
[0066]对比例2是在对比例I之后，继续通入Ar-10% H2混合气，流量分别为200ml/min、20ml/min，具体氧含量变化见附图4。由图可见，后续过程中氧含量波动幅度大，十分不稳定；相比对比例I而言，脱氧深度极大降低，落在10_18 5?10_15 5ppm的范围内。
[0067]实施例1
[0068]原料Ar气流量设定为250ml/min，温度恒定在300 °C，附图5为通入Ar气2h后氧含量变化的示意图。试验在184min后，炉膛进出口氧含量分别降低到了1.79 X 1(Γη/2.34X l(T5ppm ;再经过55min后，两端氧含量基本稳定在l(Tnppm，平均值为1.442X 1(Γη/5.470 X 10_11ppmo
[0069]实施例2
[0070]实施例2是继实施例1之后，将气体温度改为400°C，即仍然按250ml/min通入Ar气132min后，进出口氧含量最终降低在10_15/10_14ppm，具体氧含量变化示意图见附图5。由图可知，氧含量平稳降低，进气端氧含量平均值为4.55X 10-15ppm,出气端氧含量平均值为4.15 X 10_14ppm左右，其将随时间推移，氧含量进一步降低。
[0071]实施例3
[0072]相比实施例1而言，不同的是在气体温度为300 °C时通入Ar-1O % !12混合气，即Ar、Hji量分别调节为250、25ml/min，经过200min后，进出口氧含量稳定在10 ^7l0_18ppm,144min后氧含量变化示意图见附图6。由图可知，相比较不加热时通入Ar、Hjg合气体，氧含量大大降低，并且在实验344min后，进气端氧含量变化微小，出气端氧含量可能受炉内混合气流的影响，对数值最大波动幅度为0.333 (即氧含量波动幅度为2.15ppm)。
[0073]实施例4
[0074]相比实施例3而言，不同的是在气体温度为300°C时通入Ar-2% !12混合气，即Ar、4流量分别调节为250、5ml/min，经过149min后，进出口氧含量分别降低到10 ^7l0_16ppm,149min后氧含量变化示意图见附图7。由图可知，脱氧深度虽然不及实施例3，但是氧含量变化缓慢，说明4能增进脱氧效果，氢气占有比例也同时影响了脱氧效果。
【主权项】
1.一种深度脱氧装置，其特征在于:包括依次连通的气体加热装置(4)、一号脱氧通道(I)、二号脱氧通道(2)、三号脱氧通道(3);所述一号脱氧通道(I)内设有I号脱氧剂，所述I号脱氧剂选自金属铜单质、铜基合金中的一种；所述二号脱氧通道(2)内设有2号脱氧剂，所述2号脱氧剂选自金属钛单质、海绵钛、钛基合金中的一种；所述三号脱氧通道(3)内设有3号脱氧剂，所述3号脱氧剂选自镁单质、镁基合金中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种深度脱氧装置，其特征在于:所述I号脱氧剂、2号脱氧剂、3号脱氧剂以网状或肩状装入脱氧通道中。
3.根据权利要求1所述的一种深度脱氧装置，其特征在于: 一号脱氧通道中还设铁丝网，铁丝网与I号脱氧剂按铁丝网/I号脱氧剂/铁丝网的模式存在于一号脱氧通道靠近出气口的一端； 二号脱氧通道中设有铁丝网，铁丝网与2号脱氧剂按铁丝网/2号脱氧剂/铁丝网的模式存在于二号脱氧通道靠近进气口的一端； 三号脱氧通道中设有铁丝网，铁丝网与3号脱氧剂按铁丝网/3号脱氧剂/铁丝网的模式存在于三号脱氧通道靠近出气口的一端。
4.根据权利要求3所述的一种深度脱氧装置，其特征在于: I号脱氧剂的填充体积为一号脱氧通道体积的60% -80% ; 2号脱氧剂的填充体积为二号脱氧通道体积的60% -80% ; 3号脱氧剂的填充体积为三号脱氧通道体积的60% -80%。
5.根据权利要求1所述的一种深度脱氧装置，其特征在于:一号脱氧通道、二号脱氧通道、三号脱氧通道按串联-卧式排列。
6.一种如权利要求1-5任意一项所述深度脱氧装置的应用，其特征在于: 将原料气体，通过气体加热装置(4)加热至250°C?600°C后；依次流经一号脱氧通道(I)、二号脱氧通道(2)、三号脱氧通道(3)。
7.根据权利要求6所述的一种深度脱氧装置的应用，其特征在于:所述原料气体中N2的体积百分含量< I %、氧气的体积百分含量< 1%。
8.根据权利要求7所述的一种深度脱氧装置的应用，其特征在于:所述原料气体选自氦气、氖气、氩气、氣气、氣气、氡气、氢气、一氧化碳中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的一种深度脱氧装置的应用，其特征在于:以工业氩气为原料气体，将原料气体通过气体加热装置(4)加热至250°C?600°C后；依次流经一号脱氧通道(I)、二号脱氧通道(2)、三号脱氧通道(3)得到氧的质量百分含量小于等于10_nppm的氩气。
10.根据权利要求8所述的一种深度脱氧装置的应用，其特征在于:当设备使用一段时间后，采用活化剂对1、2、3号脱氧剂进行还原活化；经还原活化后，该装置仍能深度脱氧；所述活化剂由氩气和氢气按照体积比，氩气:氢气=90-98:2-10组成。
【专利摘要】本发明涉及一种深度脱氧装置及其应用,属于化学反应脱氧技术领域。本发明所设计的深度脱氧装置包括依次连通的气体加热装置(4)、一号脱氧通道(1)、二号脱氧通道(2)、三号脱氧通道(3)。所述一号脱氧通道(1)内设有1号脱氧剂，所述1号脱氧剂选自金属铜单质、铜基合金中的一种；所述二号脱氧通道(2)内设有2号脱氧剂，所述2号脱氧剂选自金属钛单质、海绵钛、钛基合金中的一种；所述三号脱氧通道(3)内设有3号脱氧剂，所述3号脱氧剂选自镁单质、镁基合金中的一种。采用本发明的装置对纯度为99.999％的Ar气进行脱氧处理，其脱氧精度可达10-21ppm。本发明所设计装置能在常压下进行高效的深度脱氧，具有设备简单，脱氧剂可循环使用等优势。
【IPC分类】C21C7-06
【公开号】CN104694705
【申请号】CN201510065464
【发明人】王万林, 周乐君, 邹格, 罗薛超, 马范军, 黄道远, 谢森林
【申请人】中南大学
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2015年2月6日