[0022]6.加热冷却工艺:工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3?5摄氏度/分钟，I小时后达到260摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的氮化铌/氮化钛铝锆铌硬质膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
[0023]7.工件旋转工艺:在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，沉积氮化铌过渡层时，传动轴电压为45伏，沉积氮化钛铝锆铌表层时，传动轴电压为35伏，转速控制为4?10转/分钟ο
[0024]8.对使用上述方法在WC_8%Co硬质合金钻头上制备的氮化铌/氮化钛铝锆铌双层硬质膜进行性能测试，该四元双层氮化物膜的膜/基结合力高达200N以上，硬度高达HV4200，摩擦系数低至0.25?0.35，抗氧化温度高达800° C。
[0025]实施例2
在W18Cr4V高速钢铣刀上制备氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜，其方法是:
1.沉积技术的确定:确定多弧离子镀技术为氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜的沉积技术。
[0026]2.靶材成分的选用:选用一个铌靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，铌靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中钛:铝:锆原子比为65:30:5。
[0027]3.工件的选择与预处理工艺:工件选择W18Cr4V高速钢铣刀，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜。
[0028]4.预轰击工艺:在沉积氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10_3帕、温度达到260摄氏度时通入反应气体氮气，当镀膜室真空度达到2.5' 10—1帕，同时开启四个弧源进行离子轰击15分钟，钛铝锆合金靶的弧电流保持在80安培，铌靶的弧电流保持在60安培，轰击偏压为350伏。
[0029]5.沉积工艺:利用多弧离子镀技术在WC_8%Co硬质合金工件上制备氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜，具体的沉积工艺分为两个阶段，第一阶段沉积氮化铌过渡层，将镀膜室内的氮气压强保持在2.5' 10—1帕，关闭钛铝锆合金靶的弧电流，铌靶的弧电流仍置于60安培，工件偏压控制为150伏，沉积时间为40分钟；第二阶段沉积氮化钛铝锆铌表层，将镀膜室内的氮气压强仍保持在2.5' 10—1帕，重新开启钛铝锆合金靶的弧电流，置于80安培，铌靶的弧电流仍置于60安培，工件偏压控制为150伏，沉积时间为20分钟。
[0030]6.加热冷却工艺:工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3?5摄氏度/分钟，I小时后达到260摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的氮化铌/氮化钛铝锆铌硬质膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可。
[0031]7.工件旋转工艺:在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，沉积氮化铌过渡层时，传动轴电压为45伏，沉积氮化钛铝锆铌表层时，传动轴电压为35伏，转速控制为4?10转/分钟ο
[0032]8.对使用上述方法在W18Cr4V高速钢铣刀上制备的氮化铌/氮化钛铝锆铌双层硬质膜进行性能测试，该四元双层氮化物膜的膜/基结合力高达200N以上，硬度高达HV4000，摩擦系数低至0.3?0.4，抗氧化温度高达850° C。
【主权项】
1.一种氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜的制备方法，其特征是:所述的四组元是钛、铝、锆和铌元素，双层结构是以氮化铌为过渡层，以氮化钛铝锆铌为表层，一种氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜的制备方法依次包括:(1)、沉积技术的确定:确定多弧离子镀技术为氮化铌/氮化钛铝锆铌硬质膜的沉积技术；(2)、靶材成分的选用:选用一个铌靶和三个钛铝锆合金靶的组合方式作为弧源，四个靶材互成90度配置，铌靶纯度为99.99%，钛铝锆合金靶中钛:铝:锆原子比为65:30:5 ; (3)、工件的选择与预处理工艺:工件选择硬质合金和高速钢实际切削刀具，其表面使用金属洗涤剂进行常规去油、去污处理，然后进行抛光处理，最后分别使用丙酮和乙醇进行超声波清洗，烘干后装入真空室准备镀膜；(4)、预轰击工艺:在沉积氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜之前，预先进行离子轰击工艺，当镀膜室背底真空度达到10_3帕、温度达到260?270摄氏度时通入反应气体氮气，当镀膜室真空度达到2.5' 10—1?3.(T 10 ―1帕时，同时开启四个弧源进行离子轰击15分钟，钛铝锆合金靶的弧电流控制为80安培，铌靶的弧电流控制为60安培，轰击偏压控制为350伏；(5)、沉积工艺:沉积氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜的具体工艺，分为两个阶段，第一阶段沉积氮化铌过渡层，将镀膜室内的氮气压强保持在2.5' 10—1?3.(T 1-1帕，关闭钛铝锆合金靶的弧电流，铌靶的弧电流仍置于60安培，工件偏压控制为100?200伏，沉积时间为40分钟；第二阶段沉积氮化钛铝锆铌表层，将镀膜室内的氮气压强仍保持在2.5' KT1?3.(T 10 ―1帕，重新开启钛铝锆合金靶的弧电流，置于80安培，铌靶的弧电流仍置于60安培，工件偏压控制为100?200伏，沉积时间为20分钟；(6)、加热冷却工艺:工件预轰击工艺之前进行电热体烘烤加热，升温速度控制在3?5摄氏度/分钟，I小时后达到260?270摄氏度；沉积过程结束后对所沉积的氮化铌/氮化钛铝锆铌双层硬质膜也进行加热烘烤，采用小电流进行微加热10?15分钟，钛铝锆合金靶和铌靶的弧电流分别从80安培和60安培逐渐降至20安培，随后关闭所有靶材的弧电流，工件随炉冷却至室温即可；(7)、工件旋转工艺:在薄膜制备的整个过程中，一直保持工件旋转，沉积氮化铌过渡层时，传动轴电压为45伏，沉积氮化钛铝锆铌表层时，传动轴电压为35伏，转速控制为4?10转/分钟；按照上述方法可以获得氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜。
【专利摘要】一种氮化铌/氮化钛铝锆铌四元双层氮化物膜的制备方法，包括：1、沉积技术的确定；2、靶材成分的选用；3、工件的选择与预处理工艺；4、预轰击工艺；5、沉积工艺；6、加热冷却工艺；7、工件旋转工艺。本发明不仅保证了薄膜的高硬度和高膜/基结合力，提高了薄膜的耐磨性能，尤其极大改善了薄膜的抗高温氧化性能；而且，该方法简单易操作，大大提高了工作效率，降低了镀膜成本。
【IPC分类】C23C14-46, C23C14-06
【公开号】CN104726835
【申请号】CN201510173560
【发明人】赵时璐, 张钧, 张震, 王双红, 张正贵
【申请人】沈阳大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年4月14日