地改善了劳动环境，企业将减少用于劳动力方面的成本。 总之，镀层键合力大、污染性低、利用率高、反应速率快和反应操作难度低。
[0020] 采用氧化石墨稀的纳米片层作为氧化原料，氧化石墨稀上所带的-COOH和-OH在 高温下才能被还原，为保证各反应温度的均匀性，需要将氧化石墨烯在500~700°C下进行 预热，可以促进石墨烯的分散和受热均匀。采用气体的乙烯（或乙炔）作为还原剂，增大了 反应物的接触面，反应充分进行，提高了反应能力和原料的利用率。
[0021] 反应排除的高温副产物及其所包含的可燃性乙烯（或乙炔）燃烧供热，使得反应 能耗降低，并提高了原料的利用率。
【附图说明】
[0022] 图1是本发明一种化学气相沉积法进行石墨烯化学键合镀层反应流程示意图。
[0023] 图中：1-31键断裂过程，2-高温热还原，3-带自由基的基片，4-氩气辅助沉积。
【具体实施方式】
[0024] 本发明一种化学气相沉积法进行石墨烯化学键合镀层反应流程如图1所示。第 一步，将氧化石墨烯于500-700°C下进行预热；第二步，随着乙烯和氩气的通入，将预热的 氧化石墨烯一起鼓进高温反应腔；第三步，反应腔腔内温度约800-1000°C，在此温度下， 乙烯烃历键断裂过程1生成自由基（*012-012 ?)，随后在乙烯自由基的作用下，氧 化石墨烯所带的含氧基团羟基（-OH)和羧基（-C00H)被高温热还原2生成芳烃自由基 (GP-CH* -CH2 ?)或（GP-CH2-CH2 ?)。基片（如硅片）表面也产生了带自由基的基片 3 (如-Si ?);第四步，游离的自由基在高温下通过氩气辅助沉积4结合到基片上；第五步， 生成的副产物〇)2和H 20随氩气排出，副产物高温气体的预热可进行氧化石墨烯的预热。
[0025] 实施例1 :乙稀还原石墨稀方案
[0026] 将2g的氧化石墨烯纳米片层置于预热腔室中加热至500-700°C，预设高温反应炉 的温度至800-1000 °C，将预热后的氧化石墨烯纳米片置入高温反应炉中，并通入约320mL 的乙烯和等量的Ar气，乙烯进入高温反应炉后，键断裂过程1后高温热还原2氧化石墨 烯生成芳香类自由基，充分反应15min后，自由基经氩气的辅助沉积4至带自由基的基片3 上得到通过原位化学键连接的石墨烯镀层。排出高温气体和乙烯残余，混入约224mL空气 后将其通入预热器加热层，一是余温预热，二是充分反应剩余的乙烯。如果转化率为100%， 预计得到固体膜质量约为I. 2g。
[0027] 实施例2:乙炔还原石墨烯
[0028] 将2g的氧化石墨烯纳米片层至于预热腔室中加热至500-700°C，预设高温反应炉 的温度至800-1000°C，将预热后的氧化石墨烯纳米片置入高温反应炉中，并通入约370mL 的乙炔和等量的Ar气，乙烯进入高温反应炉后，键断裂过程1后高温热还原2氧化石墨 烯生成芳香类自由基，充分反应15min后，自由基经氩气的辅助沉积4至带自由基的基片3 上得到通过原位化学键连接的石墨烯镀层。排出高温气体和乙烯残余，混入约186mL空气 后将其通入预热器加热层，一是余温预热，二是充分反应剩余的乙缺。如果转化率为100%， 预计得到固体膜质量仍约为I. 2g。
【主权项】
1. 一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特征在于；第一步，将氧 化石墨締于500-700°C下进行预热；第二步，随着己締和氣气的通入，将预热的氧化石墨締 一起鼓进高温反应腔；第S步，反应腔腔内温度在800-1000°C，己締在此温度下，经31键断 裂过程生成自由基?C肥-C肥?，随后氧化石墨締上所带的含氧基团哲基-0H和駿基-COOH 被高温热还原生成GP-CH? -C肥?或GP-C肥-C肥?，娃片上也形成了娃自由基-Si?得到带 自由基的基片；第四步，游离的自由基在高温下通过氣气辅助沉积结合到基片上；第五步， 生成的副产物C〇2和H2〇随氣气排出，副产物高温气体的预热可进行氧化石墨締的预热。
2. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于；氧化石墨締原料为氧化石墨締纳米片层。
3. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于；还原性气体为己締或己诀。
4. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于：弱还原性气体氣气与含石墨締原料的质量比为（4. 5-5.6) ;1。
5. 根据权利要求4所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于：弱还原性气体氣气与含石墨締原料的质量比为5:1。
6. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于：预热燃料与空气的体积比例为（6-7) ;1。
7. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于：混合后的气相沉积温度为800-1000°C。
8. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于；混合前将氧化石墨締预热至500-700°C。
9. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其特 征在于：所用预热高温气体包括后续氧化还原的副产物C〇2与水蒸气、反应辅助气体氣气和 反应剩余的己締或己诀，己締或己诀同时还作为燃料，预热中所用的氧化剂为氧气或空气。
10. 根据权利要求1所述的一种化学气相沉积法进行石墨締化学键合锻层的方法，其 特征在于；预热后氧化还原阶段使用电加热，预热和加热前均需要进行抽真空处理。
【专利摘要】本发明公开了一种化学气相沉积法进行石墨烯化学键合镀层的方法，第一步，将氧化石墨烯于500-700℃下进行预热；第二步，随着乙烯和氩气的通入，将预热的氧化石墨烯一起鼓进高温反应腔；第三步，反应腔腔内温度约800-1000℃，乙烯经历π键断裂过程生成自由基·CH2-CH2·，随后在乙烯自由基的作用下，氧化石墨烯所带的含氧基团羟基和羧基被高温热还原生成芳烃自由基GP-CH·-CH2·或GP-CH2-CH2·，得到了带自由基的基片；第四步，游离自由基在高温下通过氩气辅助沉积结合到基片上；第五步，生成的副产物CO2和H2O随氩气排出,副产物高温气体的预热可进行氧化石墨烯的预热。本发明中石墨烯单体与石墨烯单体之间、石墨烯单体与基材之间均通过化学键键合的方式确保镀层具有足够的结合力。
【IPC分类】C23C16-26, C23C16-44
【公开号】CN104789941
【申请号】CN201510230922
【发明人】谢鹏程, 郁文霞, 焦志伟, 赵云贵, 谭晶, 阎华 , 李好义, 丁玉梅, 杨卫民
【申请人】北京化工大学
【公开日】2015年7月22日
【申请日】2015年5月8日