的纵横比至少为10,且更优选至少为100。纵横 比为约200至约300是特别优选的。片状妮粉末由于其形态使得可获得增大的表面积。
[0024]本文所描述的阀金属粉末特别适于用作为电容器的阳极。阀金属优选被氧化W形 成电介质，并且用本领域周知的导体对所述电介质进行完全涂覆。 阳02引 比较例1 :
[0026]将具有0.18M7g的邸T的冶金级粗粉样品装载到1-S立式球磨机中扣nion ProcessofAkron化io制造），该机器的揽拌臂长为9. 842cm(3. 875英寸）。根据标准工 业实践，所述研磨机的运转使用乙醇作为研磨润滑剂，并使用0. 4762cm化1875英寸）等 效直径的440不诱钢球作为研磨介质。研磨机在400RPM下运行180分钟，从而赋予超过 38, 600尔格的动能。将研磨产物从研磨机移除，并在肥1和HF酸中进行酸渐滤W确定来自 研磨机的磨损的残留化、NiXr、Si和Zr。运种技术利用了运样的事实：粗几乎不受暴露于 强无机酸的影响，而强无机酸容易溶解任何游离的440不诱钢粒子。表1示出了用运种酸 清洗的样品的整体分析。对于商业可用的粗电容器粉末来说，工业中通常认为运些水平过 高。据信在酸处理后保留所述钢杂质的原因是，表明钢粒子被打入粗表面内，然后粗起到保 护钢免受酸的攻击的作用。
[0027] 比较例2 :
[0028]将购自KemetElectronicsofMoundHouse化vada的、BET为 1. 44M2/g的NT40 粗粉末样品装载到比较例1中使用的相同研磨机中，并根据标准工业实践，使用乙醇和 0. 4762cm(0. 1875英寸）直径的440不诱钢球在350RPM下研磨3600分钟，从而提供超过 29, 600尔格的动能。如实施例1所述，将产物在盐酸和氨氣酸中渐滤。表1中示出了产物 的整体分析。对于商业可用的粗电容器粉末来说，工业中通常认为运些水平过高。
[0029] 比较例3
[0030] 将BET为2. 23M7g的NT120粗粉末样品与在乙醇中的0. 317cm(0. 125英寸）直 径的440不诱钢球一起装载到相同的立式球磨机中，并在25化pm下运行120分钟，由此获 得超过4, 400尔格的动能。如之前所述，将产物进行酸渐滤和分析，结果在表1中示出。虽 然运些水平得到改进，但是它们仍被认为超出了对于具有可比的BET的市售粗粉末的规格 限制。 W川表1
[0032]
[0033] 尽管通过增大装载到研磨机内的粉末的BET，从而在降低杂质在高BET粗粉末中 的表面密度方面得到了改进，但现有技术方法不能在不加入不可接受的杂质水平的情况下 获得大于约2的BET。
[0034] 为了发现一种新的能够获得具有可接受水平的杂质的高比表面积粗粉末的方法， 我们通过在研磨过程中降低研磨机内的能量强度，从而研究了一种根本上违背现有技术的 方法。长期W来，认为必须增大研磨能量W获得增加的表面积。 阳0对本发明实施例1
[0036]将BET为2. 23M2/g的NT120粗粉末装载到如上所述相同的立式球磨机中。用直 径为0. 05cm的低质量氧化错球代替不诱钢球。运些研磨球的质量比比较例3中使用的球 的质量小359倍。除了降低球的质量之外，还将研磨机的RPM降低至100RPM，从而输入小于 2尔格的动能。将运种极低质量介质和低能量的组合输入到研磨工艺中，并且使用了 1800 分钟的研磨时间。通过使用运些完全不同的材料和条件，在经过HC1和HF酸渐滤后，对终 产物进行了分析，表2中示出了整体结果。运些杂质的表面浓度通常对于市售粗电容器是 可用的。
[0037] 本发明实施例2 阳03引将BET为2. 23M7g的NT120粗粉末装载到如上所述相同的立式球磨机中。用直 径为0. 05cm的低质量氧化错球代替现有技术的不诱钢球。运些研磨球的质量比比较例3中 使用的球的质量小359倍。除了降低球的质量之外，还将RPM降低至90RPM，从而输入小于 2尔格的动能。将运种极低质量介质和低能量的组合输入到研磨工艺中，并且使用了 1800 分钟的研磨时间。通过使用运些完全不同的材料和条件，在经过HC1和HF酸渐滤后，对终 产物进行了分析，表2中示出了整体结果。运些杂质的表面浓度通常对于市售粗电容器是 可用的。
[0039] 运些例子表明，使用大质量球并且采用实现高能量研磨的高输入能量的现有技术 方法不能在不引入不可接受水平的杂质的情况下获得大于2M2/g的BET。本发明的低能量 工艺获得了大于4或5M7g的BET，同时具有可接受的杂质水平。
[0040]表2 [0041 ]
阳0创本发明实施例3
[0043] 使用与本发明实施例2相同的总体流程制备=种粗粉末样品，不同之处在于使用 了研磨RPM和研磨时间不同的一系列组合，使用粗粉末工业中常用的工艺，将运些样品在 800°C下热烧结并在800°C下通过儀脱氧。粗粉末被转化为烧结的阳极块，并作为电容器阳 极进行电评估，从而检验可获得的功能电容量。在表3中示出了用于制造运些粉末的研磨 时间W及RPM、和由运=种样品制造的阳极的电测试结果，并且与进料至研磨机中的非研磨 起始材料进行了比较。在60RPM下，对每粒子粉末提供了小于1尔格的动能，在100RPM下， 对每粒子粉末提供了小于2尔格的动能。
[0044]表3
[0045]
[0046] 本发明实施例在所有情况下均具有非常高的微法拉伏特每克的值W及可接受的 渗漏值。可获得大于200, 000的微法拉伏特每克水平。
[0047] 本发明实施例4
[0048] 将KemetBluePowerinMoundHouse化vada制造的、邸T比表面积为 2. 09M2/ g的3. 86Kg的粗粉末装载到上述实施例所用的相同立式球磨机中。所述球磨机还装载了 50Kg的粗球，其平均直径在0. 01cm和0. 03cm之间，并用乙醇覆盖。运些非常小的粗球用作 研磨过程中的研磨介质。研磨机在60RPM下运行1020分钟，从研磨机中移除产物，并且如 工业中对粗粉末通常进行的酸处理那样，通过在盐酸、硝酸和氨氣酸中进行酸渐滤从而进 行清洁。每粒子的动能小于0.5尔格。对制备的粗片进行理化分析，在表4中示出了所得 整体结果。
[0049] 表 4 阳化0]
阳05U 本发明实施例5
[0052] 将与本发明实施例4中使用的相同的粗粉末装载至与本发明实施例4中使用的相 同的立式球磨机，并使用相同的非常小的球状粗介质和乙醇。研磨机W70RPM运行1260分 钟，由此提供小于0.5尔格每粒子的动能。如本发明实施例4那样对产物进行酸清洁。对 制备的粗片进行理化分析，在表5中示出了整体结果。
[0053]表 5
[0054]
阳05引本发明实施例6
[0056] 将与本发明实施例4中使用的相同的粗粉末装载至与本发明实施例4中使用的相 同的立式球磨机，并使用相同的非常小的球状粗介质和乙醇。研磨机W70RPM运行1500分 钟。如本发明实施例4那样对产物进行酸清洁。对制备的粗片进行理化分析，在表6中示 出了整体结果。
[0057]表6
[0058]
[0059] 为了确定电特性，用市售有机粘结剂将来自本发明实施例1和2的粉末粘结，并且 使用市售型号的压制机压制阳极，W形成大约0. 24cmX0. 22cmX0. 05cm且密度为6.Og/cm3 的阳极。在电连接的压制操作过程中，插入0.03cm的化线。在大约400°C下对阳极脱润滑 (delubed)，然后在1050°C至115(TC的溫度下真空烧结。烧结后，固定阳极并用化atillon LTCM-6将所述线从阳极中拉出，从而测定引线拉拔强度。然后在83°C和18V下，在憐酸和 水（350ohm-cm)的溶液中形成阳极。然后在50化下用零偏压测试阳极的电容，并在70%的 形成电压下测试阳极的泄漏电流。在图1中提供了拉拔强度的结果，在图2中提供了CV/g 结果，在图3中提供了泄漏情况。
[0060] 本发明已经具体参照优选的实施方案进行了描述，然而本发明并不限于此。本领 域技术人员可W实现没有具体列举但在所附的权利要求书具体限定的本发明范围内的其 他实施方案W及改进。
【主权项】
1. 一种增加阀金属粒子