混合后，再加入0.6Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
[0032]金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤:
[0033]将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度55°C，反应时间5min ;然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为20%的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100°C，反应时间40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度55°C，反应时间7min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度40°C，时间6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度55 °C，反应时间60min。
[0034]实施例5
[0035]—种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下:将1Kg亚硝酸钠、IKg氢氧化钠、0.6KgN-甲基二乙醇胺与三乙醇胺的混合物、0.SKg过氧化碳酰胺与87Kg水混合后，再加入0.6Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
[0036]金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤:
[0037]将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度55°C，反应时间5min ;然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为20%的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100°C，反应时间40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度55°C，反应时间7min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度40°C，时间6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度55 °C，反应时间60min。
[0038]实施例6
[0039]—种金刚石铜复合材料用的粗化液，其制备方法如下:将4Kg亚硝酸钠、1Kg氢氧化钠、0.6KgN-甲基二乙醇胺、0.8Kg过氧化碳酰胺与84.5Kg水混合后，再加入0.1Kg高铁酸钾混合均匀后即得粗化液。
[0040]金刚石铜复合材料表面镀镍方法，包括以下步骤:
[0041]将金刚石铜复合材料放入上述粗化液中进行碱性粗化，反应温度45°C，反应时间30min ;然后将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为20%的NaOH溶液中碱性除油，反应温度100°C，反应时间40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液中进行活化，反应温度40°C，反应时间8min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为15%稀盐酸中进行酸洗除胶，温度30°C，时间5min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性；然后将酸洗后的金刚石铜复合材料放入镀镍液中进行化学镀镍，反应温度55 °C，反应时间60min。
[0042]对实施例1-6镀镍后的金刚石铜复合材料表面进行观察发现均不存在咬铜现象，并进行焊接性能测试、起泡实验测试与结合力实验测试，具体结果如下:
[0043](I)焊接性能测试
[0044]焊接性能测试结果表明实施例1-6测试样品表面均匀、全润湿、平滑、无隆起，采用锡焊对测试样品进行焊接，发现测试样品具有良好的焊接性和耐焊性，焊接强度高，且能经受多次重复焊接。
[0045](2)起泡实验测试
[0046]将测试样品放在加热板上加热至300°C烘烤，30分钟后将试样取出，观察实施例1-6测试样品，发现镀层并无气泡产生。
[0047](3)结合力实验测试
[0048]将实施例1-6测试样品放在加热板上加热至250°C，30分钟后将测试试样置于冷水中，重复实验三次，观察发现测试样品镀层结合力好，无脱落现象。
[0049]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种金刚石铜复合材料用的粗化液，其特征在于，按重量百分数计算，所述粗化液由以下组分组成:1-10%亚硝酸盐、1-10%强碱、0.2-0.6%醇胺、0.1-0.8%过氧化碳酰胺、0.1-0.6%高铁酸盐与78-97.6%水。2.根据权利要求1所述的金刚石铜复合材料用的粗化液，其特征在于，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠或者亚硝酸钾，所述强碱为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述高铁酸盐为高铁酸钾或者尚铁酸纳。3.根据权利要求1所述的金刚石铜复合材料用的粗化液，其特征在于，醇胺选自一乙醇胺、N-甲基一乙醇胺、二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺与三乙醇胺中的一种或多种。4.一种金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述金刚石铜复合材料表面依次进行粗化、除油、活化、酸洗与化学镀镍，所述粗化是将所述金刚石铜复合材料放入权利要求I至3所述的粗化液中进行化学粗化处理。5.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述粗化反应温度40-55°C，反应时间5-30min。6.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述除油是指将粗化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10-20%氢氧化钠溶液除油，反应温度100°C，反应时间10-40min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。7.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述活化是指将除油后的金刚石铜复合材料放入盐基性胶体钯活化液进行活化，反应温度40-55°C，反应时间3-8min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。8.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述酸化是指将活化后的金刚石铜复合材料放入重量百分数为10% -20%稀盐酸中进行酸洗除胶，反应温度20-40°C，反应时间3-6min，然后用去离子水将金刚石铜复合材料洗至中性。9.根据权利要求4所述的金刚石铜复合材料表面镀镍方法，其特征在于，所述化学镀镍反应温度40-55°C，反应时间60-100min。
【专利摘要】本发明提出了金刚石铜复合材料用的粗化液及其表面镀镍方法，该粗化液按重量百分数计算，由以下组分组成：1-10％亚硝酸盐、1-10％强碱、0.2-0.6％醇胺、0.1-0.8％过氧化碳酰胺、0.1-0.6％高铁酸盐与78-97.6％水。表面镀镍方法为将金刚石铜复合材料表面依次进行粗化、除油、活化、酸洗与化学镀镍，所述粗化是将金刚石铜复合材料上述粗化液中进行化学粗化处理。该粗化液采用强氧化剂与强碱的混合，解决了传统酸性粗化液处理存在的咬铜反应的问题，又可以氧化溶解金刚石铜复合材料表面杂质和吸附各种有机物质与无机物质，从而可使金刚石铜复合材料表面达到清洁、粗化与亲水效果，提高了镀覆效率和质量。
【IPC分类】C23C18/18
【公开号】CN105063579
【申请号】CN201510429852
【发明人】帅和平, 刘开喜, 杨红
【申请人】深圳市瑞世兴科技有限公司
【公开日】2015年11月18日
【申请日】2015年7月20日