一种从赤泥中富集钪的方法

一种从赤泥中富集钪的方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种从赤泥中富集筑的方法，属于有色冶金技术领域。
【背景技术】
[0002] 筑是稀±元素的一种，广泛应用于冶金、化工、航天、电光源等领域。氧化筑主要应 用于高效多功能激光器、固体电解质、特种陶瓷等，筑的各种中间合金如侣、儀基中间合金 是生产导弹和各种航天器、汽车、船舶等的特种合金，而金属筑主要应用于光学工程，如生 产大型面素灯及太阳能蓄电池等。
[0003] 国内筑资源主要存在于侣±矿和憐状块岩、饥铁磁铁矿、黑鹤矿、稀±矿及儘矿 中，其中侣±矿及憐状块岩中的筑储量占我国总筑储量的51%，是提取筑最主要的原料来 源。
[0004] 赤泥是侣±矿生产氧化侣后的固体残渣，每生产一吨氧化侣会产生0. 8-1. 5吨赤 泥，目前世界上每年产生的赤泥在6000万吨，而中国每年就会产生3000万吨，在生产氧化 侣的过程中侣±矿中98%W上的筑会保留在赤泥中，其中筑的含量在60-120g/t，而国际 上一般认为筑含量在20-50g/t的矿物就具有利用价值。故而赤泥被认为是筑最主要的原 料来源。
[0005] 从赤泥中提取筑主要是通过酸浸-萃取的方法，采取的浸出剂一般为盐酸和硝 酸，萃取工艺主要采用中性麟性萃取剂TBP、P204或P507等。赤泥中大量存在的铁侣娃等 元素在酸浸的过程中也会被溶解，不仅消耗大量浸出剂，还会对后续萃取工艺造成极其不 利的影响。如铁会在萃取时与筑发生竞争萃取，影响筑的萃取率，娃侣的存在会使萃取产生 极为严重的乳化现象，使萃取过程难W进行。故而在萃取前一般要求必须除去溶液中的铁 侣娃等杂质，实现筑与铁侣娃等杂质的分离。
[0006] 研究表明赤泥除铁一般采用两种方法，一种是对赤泥采用还原赔烧或还原烙炼， 将铁转变成金属铁粉或者铁水W达到脱除的目的。运种方法对铁含量较高的赤泥比较适 用，但并未考虑筑在整个工艺中的状态和走向，目前也缺乏对赤泥除铁后的非磁性物中筑 提取的研究；另一种除铁方法是将赤泥酸解后对含铁浸出液进行处理，或将化转化成 化 2+，利用化2+不易被萃取的特点，实现筑、铁分离的目的，或使化生成沉淀过滤除去。冯 春辟等在《云南某稀±矿提取氧化筑的研究》（云南冶金第34卷第3期）中公开了向含铁、 稀±的浸出液加入化Cl〇3和化2SO4,通过加热并调节抑值将化转变成变成铁抓沉淀，过 滤除去，实现筑与铁的分离。通过浸出后再除铁的方法会消耗大量的浸出剂，对于处理铁含 量较高的赤泥并不经济合算，且同时也会增加后续处理的成本。
[0007] 此外，要实现萃取前筑与侣的分离，一般是对赤泥进行碱液浸出，利用氧化侣能被 碱液浸出而氧化筑不被浸出的特点，实现筑与侣的分离。王克勤等在《山西拜耳法赤泥脱侣 提取氧化筑的研究》（稀±第33卷第23期）文中讨论了通过对赤泥进行烧结-碱浸，使赤 泥中的侣转变成侣酸钢溶液，而筑保留在浸出渣中，实现筑和侣分离的目的，后续再对除侣 后的浸出渣进行筑的酸浸-萃取分离提取。但是运种方法成本高，工艺复杂，且除侣渣中的 娃含量较高，在筑的萃取之前未对运部分娃进行脱除，故而未能消除娃在筑的萃取时产生 的不利影响。
[0008] 而目前对含筑液萃取前的脱娃研究较少。邓海霞等在《赤泥盐酸浸出液中筑的萃 取》（太原理工大学硕±学位论文）文中讨论了对浸出液进行加溫凝聚-晶种絮凝处理，使 可溶性硅胶变成硅胶沉淀，而筑保留在溶液中，达到筑与娃分离的目的，但是运种方法脱娃 率只达到了 70%，且生成硅胶沉淀的同时会夹带一部分筑，造成筑的损失。
[0009] W上技术均只对赤泥中铁、侣、娃等中的某一组分进行脱除并与筑分离，均未探索 出在筑的提取工艺中能同时或连续地脱除运Ξ种杂质、使筑富集的方法，不能很好的消除 运些杂质对筑的酸浸-萃取工艺产生的不利影响，故而在使用时依然有较大的局限性。

【发明内容】

[0010] 本发明旨在提供一种能够处理方法，能够克服现有技术的不足，实现筑与铁侣娃 的分离并同时实现筑的逐级富集，为筑的后续酸浸-萃取提供一种优良的原料，同时能够 有效的消除运Ξ种杂质对筑的提取工艺造成的不利影响。该方法具有极强的实用性，工艺 简单，操作方便，能够大大减少筑的生产成本，除杂的同时将铁、侣、娃加工成产品还可并创 造额外的经济价值。
[0011] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法包括W下步骤：
[0012] 步骤一：还原赔烧-磁选除铁
[0013] 赤泥与添加剂混合均匀后造块，进行还原赔烧，还原溫度为950-1150°C，赔烧矿经 磨矿处理和磁选处理后得到磁性产物和非磁性产物；所述添加剂由Na2S〇4和化2B4O7组成；
[0014] 步骤二酸浸除娃
[0015] 将步骤一所得非磁性产物置于憐酸溶液中进行酸浸后过滤，滤渣为含筑滤渣；
[0016] 步骤Ξ氨氧化钢溶液浸出除侣
[0017] 将步骤二所得含筑滤渣置于氨氧化钢溶液中，于200-260°C进行浸出除侣后，过 滤，所得滤渣为除侣后的含筑滤渣。
[0018] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；赤泥与添加剂的质量比为：赤泥： 添加剂=100:11-18。
[0019] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；所述添加剂由Na2S〇4和化2B4O7按 质量比化2S〇4:Na284()7= 10-15:1-3 组成。
[0020] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；赤泥与添加剂混合均匀后，进行细 化处理至-200目的颗粒的质量分数在90%W及90%W上时，细化处理结束。所述细化处 理包括研磨、球磨等常规细化方式。
[0021] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；进行还原赔烧时，所用还原剂选自 烟煤、褐煤、兰炭中的至少一种。
[0022] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；还原赔烧的时间根据处理量和炉 子的尺寸决定，一般优选为30-90min。
[0023] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；磨矿处理时，控制磨矿细度 即-200目颗粒含量在90 %W上。
[0024] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；磁选处理时，控制磁场强度为 900-1100GS。通过控制还原处理W及磁选处理条件，所得磁性产物为金属铁粉。
[00巧]本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤一中；磁选处理后，筑主要富集在非磁性 物中。 W26] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤二中；所述憐酸溶液的浓度为 0. 5-1. 5mol/L。
[0027] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤二中；憐酸溶液与非磁性产物的液固比 为10 - 15血/邑。
[0028] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤二中；控制浸出溫度为20-60°C，浸出时 间为 3〇-90min。
[0029] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，经步骤二中的酸浸后，浸出液中含有可溶性 硅胶，进一步处理可得硅胶产品，用于生产白炭黑。
[0030] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤Ξ中；氨氧化钢溶液的质量分数浓度为 20-50%。
[0031] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤Ξ中；控制浸出溫度200-260°C、浸出时 间为 6〇-150min。
[0032] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，步骤Ξ中；氨氧化钢溶液与含筑滤渣的液固 比为10血/邑。
[0033] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，经步骤Ξ中的高溫碱浸后，浸出液中含有侣 酸钢等广品。 阳034] 本发明一种从赤泥中富集筑的方法，W筑含量为86ppm的赤泥为原料，经本发明 的技术方案处理后，除侣后的含筑滤渣中，筑含量可高达415卵m。较赤泥原料的86ppm富集 了将近5倍，筑的总回收率达到90%W上，达到了良好的富集效果。
[0035] 本发明中采用上述处理后，将赤泥中的铁侣娃分别转化为金属铁粉、侣酸钢、硅胶 等产品，可直接用于工业生产，可提高本发明产生的经济效益。
[0036] 原理和优势
[0037] 本发明首次系统回收了赤泥中铁、侣、娃化及高效率、低损耗的回收了赤泥中筑。
[0038] 本发明还原赔烧-磁选除铁时，通过添加剂及还原赔烧过程的协同作用，在实现 高效除铁的同时也为下一步高效脱娃提供较佳的条件。
[0039] 本发明酸浸除娃时，在还原赔烧-磁选除铁阶段的工艺参数的协同作下，可大幅 度增加脱娃效率。尤其是采用憐酸作为酸浸剂时，其脱娃效率可高达79%W上。 W40] 本发明氨氧化钢溶液浸出除侣时，由于上游工艺已经将铁、Si大幅度的剔除了，此 时在合适的溫度下，通过控制碱液的浓度能在高效脱除A1时，保留并富集Sc。
[0041] 综上所述，本发明通过分步处理赤泥，达到脱除铁侣娃，同步实现筑的逐级富集的 目的。不仅实现了筑与铁侣娃等杂质的分离，还能得到金属铁粉、侣酸钢、硅胶等副产品，增 加了本发明方法的额外价值。本发明方法操作简单，易于控制，成本低，具有极强的实用性。
【附图说明】
[0042] 附图1为本发明的工艺流程示意图。
[0043] 为了更清楚地说明本发明，列举W下试验数据，本发明的应用范围不受W下实施 例规模、数据的限制。
【具体实施方式】
[0044] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 阳045] 实施例1:
[0046] 赤泥（其成分见表1)与15%Na2S〇4和3%化2B4O7充分混合后造块还原，还原溫 度为1100°C，还原时间60min，赔烧矿经磨矿-磁选后可得到品位91. 41 %的铁精矿，铁的 回收率达到85%W上，赔烧矿经磨矿至-200目颗粒达到90%W上后进行磁选，所用磁场强 度lOOOGs。磁选尾矿（即非磁性产物）中Sc2〇3的含量达到134卵m(磁选尾矿的成分见表 1)，比赤泥中Sc2〇3的含量提高了 1. 56倍，Sc2〇3回收率在92%左右。
[0047] 表1赤泥及非磁性物的分析结果（wt% )
[0048]
[0049] L0I:烧损
[0050] 从表1可W看出，原料中铁的含量较高，通过直接还原-磁选工艺，能够实现赤泥 中铁的脱除，使筑与铁得到了良好分离，同时也保证了筑的富集。 阳0川对比例1
[0052]其它条件完全和实施例1一致，仅仅不加添加剂，最终得到的铁精矿品味约 45. 4%，回收率85%左右；所得非磁性产物中的成分见表2 ;
[005引表2对比例1非磁性物的分析结果（wt%)
[0054]
阳化5] L0I:烧损
[0056] 对比表1和表2可W看出，未加添加剂还原赔烧，得到的磁选尾矿中的化2〇3含量 依然较高，说明此条件下赤泥中的铁未能得到良好的回收，同时，该非磁性尾矿中的SC2化 的含量和回收率都较有添加剂赔烧条件下低，故而该条件下不利于SC2〇3在非磁性物中的 集中富集。
[0057] 实施例2:
[0058] 对实施例1中的磁选尾矿（即非磁性物）进行酸浸，浸出剂采用摩尔浓度为Imol/ L的