一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法_2

文档序号:9703393阅读:来源:国知局
硬质涂层的压痕形貌图。
[0025]图3为本发明实施例1制备的硬质涂层的摩擦系数测试曲线。
[0026]图4为本发明实施例1制备的硬质涂层的结合强度测试曲线。
【具体实施方式】
[0027]实施例1
[0028]本实施例包括以下步骤:
[0029]步骤一、将金属基体表面抛光至镜面后浸泡于酸液中进行酸洗活化,然后将磁过滤电弧钛靶、溅射靶材和酸洗活化后的金属基体置于真空物理气相沉积设备的真空室中,向所述真空室内通入氩气至室内气压为IX 10—4a,开启磁过滤电弧钛靶,所述磁过滤电弧钛靶放电产生的Ti离子对酸洗活化后的金属基体表面进行离子轰击活化;所述磁过滤电弧钛靶的放电电流为60A,所述离子轰击活化中金属基体的偏压为-800V,温度为200°C ;所述金属基体为316不锈钢板材;所述酸液优选质量浓度为1%的草酸溶液,所述酸洗活化的时间优选为30s,所述离子轰击活化的时间优选为5min;所述溅射靶材为石墨靶材;
[0030]步骤二、待步骤一中所述离子轰击活化完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.1Pa,在所述磁过滤电弧钛靶的放电电流为60A,金属基体的偏压为-50V的条件下,在步骤一中离子轰击活化后的金属基体表面沉积Ti过渡层,所述沉积的时间为2min;
[0031]步骤三、待步骤二中所述Ti过渡层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.1Pa,在磁过滤电弧钛革E的放电电流为60A,金属基体的偏压为-50V的条件下,在步骤二中所述Ti过渡层表面沉积TiN中间复合层,沉积完毕后停止通入氮气,所述沉积的时间为2min;所述氩气和氮气的气体流量比优选为1:2,所述气体流量的单位为mL/min;
[0032]步骤四、待步骤三中所述TiN中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.1P a,开启磁控派射电源,在磁过滤电弧钛革E的放电电流为6 0 A,金属基体的偏压为-50V,溅射靶材的溅射电流为5A的条件下,在步骤三中所述TiN中间复合层表面沉积TiC中间复合层,所述沉积的时间为2min;
[0033]步骤五、待步骤四中所述TiC中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.3Pa,在磁过滤电弧钛靶的放电电流为80A,金属基体的偏压为-50V,溅射靶材的溅射电流为5A的条件下,在步骤四中所述TiC中间复合层表面沉积TiCN层,沉积完毕后停止通入氩气和氮气,关闭磁过滤电弧钛靶和磁控溅射电源,得到表面具有复合涂层的金属基体;所述沉积的时间为1 Omin;所述氩气和氮气的气体流量比优选为1:2,所述气体流量的单位为mL/min;
[0034]步骤六、在步骤五中具有复合涂层的金属基体表面重复步骤二至步骤五中的沉积过程50次,在金属基体表面得到厚度约为125μπι的多层复合超厚自润滑硬质涂层。
[0035]本实施例中所述真空物理气相沉积设备由北京泰科诺科技有限公司生产提供,设备型号为TSU-1000。
[0036]从图1中可以看出,本实施例制备的硬质涂层呈现多层复合结构;显微硬度测试结果表明该硬质涂层显微硬度高达2800HV0.25,对本实施例制备的硬质涂层在载荷为500g的条件下进行压入韧性测试,从图2中可以看出,压痕周围未出现任何脆性裂纹;将本实施例制备的硬质涂层在外加载荷为5N、磨损距离为20000m的条件下磨损40min,该涂层的摩擦系数低至约0.25(如图3所示);采用划痕法表征本实施例制备的硬质涂层与金属基体的结合强度明显大于70N(如图4所示)。
[0037]实施例2
[0038]本实施例包括以下步骤:
[0039]步骤一、将金属基体表面抛光至镜面后浸泡于酸液中进行酸洗活化,然后将磁过滤电弧钛靶、溅射靶材和酸洗活化后的金属基体置于真空物理气相沉积设备的真空室中,向所述真空室内通入氩气至室内气压为5X10—2Pa,开启磁过滤电弧钛靶,所述磁过滤电弧钛靶放电产生的Ti离子对酸洗活化后的金属基体表面进行离子轰击活化;所述磁过滤电弧钛靶的放电电流为80A,所述离子轰击活化中金属基体的偏压为-1000V,温度为250°C;所述金属基体为TA1纯钛板材;所述酸液优选质量浓度为5 %的草酸溶液,所述酸洗活化的时间优选为20s,所述离子轰击活化的时间优选为7min;所述溅射靶材为石墨靶材;
[0040]步骤二、待步骤一中所述离子轰击活化完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.3Pa,在所述磁过滤电弧钛靶的放电电流为80A,金属基体的偏压为-100V的条件下,在步骤一中离子轰击活化后的金属基体表面沉积Ti过渡层,所述沉积的时间为3min;
[0041]步骤三、待步骤二中所述Ti过渡层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.3Pa,在磁过滤电弧钛革E的放电电流为80A,金属基体的偏压为-100V的条件下,在步骤二中所述Ti过渡层表面沉积TiN中间复合层,沉积完毕后停止通入氮气,所述沉积的时间为5min;所述氩气和氮气的气体流量比优选为1:3,所述气体流量的单位为mL/min ;
[0042]步骤四、待步骤三中所述TiN中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.3 P a,开启磁控派射电源,在磁过滤电弧钛革E的放电电流为8 0 A,金属基体的偏压为-100V,溅射靶材的溅射电流为8A的条件下,在步骤三中所述TiN中间复合层表面沉积TiC中间复合层,所述沉积的时间为5min;
[0043]步骤五、待步骤四中所述TiC中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.3Pa,在磁过滤电弧钛靶的放电电流为80A,金属基体的偏压为-100V,溅射靶材的溅射电流为8A的条件下,在步骤四中所述TiC中间复合层表面沉积TiCN层,沉积完毕后停止通入氩气和氮气,关闭磁过滤电弧钛靶和磁控溅射电源,得到表面具有复合涂层的金属基体;所述沉积的时间为15min;所述氩气和氮气的气体流量比优选为1:3,所述气体流量的单位为mL/min ;
[0044]步骤六、在步骤五中具有复合涂层的金属基体表面重复步骤二至步骤五中的沉积过程70次,在金属基体表面得到厚度约为155μπι的多层复合超厚自润滑硬质涂层。
[0045]本实施例中所述真空物理气相沉积设备由北京泰科诺科技有限公司生产提供,设备型号为TSU-1000。
[0046]本实施例制备的硬质涂层呈现多层复合结构;显微硬度测试结果表明该硬质涂层显微硬度高达2800HV0.25,对本实施例制备的硬质涂层在载荷为500g的条件下进行压入韧性测试,结果表明,压痕周围未出现任何脆性裂纹;将本实施例制备的硬质涂层在外加载荷为5N、磨损距离为20000m的条件下磨损40min,该涂层的摩擦系数低至约0.23;采用划痕法表征本实施例制备的硬质涂层与金属基体的结合强度明显大于73N。
[0047]实施例3
[0048]本实施例包括以下步骤:
[0049]步骤一、将金属基体表面抛光至镜面后浸泡于酸液中进行酸洗活化,然后将磁过滤电弧钛靶、溅射靶材和酸洗活化后的金属基体置于真空物理气相沉积设备的真空室中,向所述真
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