化完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.5Pa，在所述磁过滤电弧钛靶的放电电流为70A，金属基体的偏压为-80V的条件下，在步骤一中离子轰击活化后的金属基体表面沉积Ti过渡层，所述沉积的时间为9min;
[0071]步骤三、待步骤二中所述Ti过渡层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.5Pa，在磁过滤电弧钛革E的放电电流为90A，金属基体的偏压为-90V的条件下，在步骤二中所述Ti过渡层表面沉积TiN中间复合层，沉积完毕后停止通入氮气，所述沉积的时间为9min;所述氩气和氮气的气体流量比优选为1: 3，所述气体流量的单位为mL/min;
[0072]步骤四、待步骤三中所述TiN中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.5 P a，开启磁控派射电源，在磁过滤电弧钛革E的放电电流为7 0 A，金属基体的偏压为-90V，溅射靶材的溅射电流为15A的条件下，在步骤三中所述TiN中间复合层表面沉积TiC中间复合层，所述沉积的时间为8min;
[0073]步骤五、待步骤四中所述TiC中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.1Pa,在磁过滤电弧钛靶的放电电流为90A，金属基体的偏压为-90V，溅射靶材的溅射电流为10A的条件下，在步骤四中所述TiC中间复合层表面沉积TiCN层，沉积完毕后停止通入氩气和氮气，关闭磁过滤电弧钛靶和磁控溅射电源，得到表面具有复合涂层的金属基体;所述沉积的时间为12min;所述氩气和氮气的气体流量比优选为1:3，所述气体流量的单位为mL/min ；
[0074]步骤六、在步骤五中具有复合涂层的金属基体表面重复步骤二至步骤五中的沉积过程68次，在金属基体表面得到厚度约为140μπι的多层复合超厚自润滑硬质涂层。
[0075]本实施例中所述真空物理气相沉积设备由北京泰科诺科技有限公司生产提供，设备型号为TSU-1000。
[0076]本实施例制备的硬质涂层呈现多层复合结构；显微硬度测试结果表明该硬质涂层显微硬度高达2720HV0.25，对本实施例制备的硬质涂层在载荷为500g的条件下进行压入韧性测试，结果表明，压痕周围未出现任何脆性裂纹;将本实施例制备的硬质涂层在外加载荷为5N、磨损距离为20000m的条件下磨损40min，该涂层的摩擦系数低至约0.19;采用划痕法表征本实施例制备的硬质涂层与金属基体的结合强度明显大于72N。
[0077]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将金属基体表面抛光至镜面后浸泡于酸液中进行酸洗活化，然后将磁过滤电弧钛靶、溅射靶材和酸洗活化后的金属基体置于真空物理气相沉积设备的真空室中，向所述真空室内通入氩气至室内气压为1 X 10—2Pa?1 X 10—ipa，开启磁过滤电弧钛靶，所述磁过滤电弧钛靶放电产生的Ti离子对酸洗活化后的金属基体表面进行离子轰击活化;所述磁过滤电弧钛靶的放电电流为60A?100A，所述离子轰击活化中金属基体的偏压为-800V?-1200V，温度为200°C?300°C;所述溅射靶材为石墨靶材； 步骤二、待步骤一中所述离子轰击活化完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.1Pa?0.6Pa，在磁过滤电弧钛靶的放电电流为60A?100A，金属基体的偏压为-50V?-200V的条件下，在步骤一中离子轰击活化后的金属基体表面沉积Ti过渡层，所述沉积的时间为 2min ?lOmin; 步骤三、待步骤二中所述Ti过渡层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.1Pa?0.6Pa，在磁过滤电弧钛靶的放电电流为60A?100A，金属基体的偏压为-50V?-200V的条件下，在步骤二中所述Ti过渡层表面沉积TiN中间复合层，沉积完毕后停止通入氮气，所述沉积的时间为2m i η?10m i η; 步骤四、待步骤三中所述TiN中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气保持室内气压为0.1Pa?0.6Pa，开启磁控派射电源，在磁过滤电弧钛革E的放电电流为60A?100A，金属基体的偏压为-50V?-200V，溅射靶材的溅射电流为5A?15A的条件下，在步骤三中所述TiN中间复合层表面沉积TiC中间复合层，所述沉积的时间为2min?lOmin; 步骤五、待步骤四中所述TiC中间复合层沉积完毕后向真空室内通入氩气和氮气保持室内气压为0.1Pa?0.6Pa，在磁过滤电弧钛靶的放电电流为60A?100A，金属基体的偏压为-50V?-200V，溅射靶材的溅射电流为5A?15A的条件下，在步骤四中所述TiC中间复合层表面沉积TiCN层，沉积完毕后停止通入氩气和氮气，关闭磁过滤电弧钛靶和磁控溅射电源，得到表面具有复合涂层的金属基体;所述沉积的时间为1 Omin?20min ； 步骤六、在步骤五中具有复合涂层的金属基体表面重复步骤二至步骤五中的沉积过程50?100次，在金属基体表面得到厚度不小于120μπι的多层复合超厚自润滑硬质涂层。2.按照权利要求1所述的一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述酸液为质量浓度为1 %?10%的草酸溶液。3.按照权利要求1所述的一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述酸洗活化的时间为10s?30s。4.按照权利要求1所述的一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述离子轰击活化的时间为5min?lOmin。5.按照权利要求1所述的一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述氩气和氮气的气体流量比为1: (2?5)。6.按照权利要求1所述的一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述氩气和氮气的气体流量比为1: (2?5)。
【专利摘要】本发明公开了一种多层复合超厚自润滑硬质涂层的制备方法，该方法为：一、将金属基体表面抛光至镜面后浸泡于酸液中酸洗活化，然后置于真空室中进行离子轰击活化；二、在金属基体表面沉积Ti过渡层；三、在Ti过渡层表面沉积TiN中间复合层；四、在TiN中间复合层表面沉积TiC中间复合层；五、在TiC中间复合层表面沉积TiCN层；六、重复二至五的沉积过程50～100次，在金属基体表面得到厚度不小于120μm的多层复合超厚自润滑硬质涂层。本发明利用磁过滤电弧离子镀技术消除涂层中存在的“液滴”等大颗粒缺陷，利用磁控溅射技术在TiN中实现C的掺杂，既保证了硬质涂层摩擦系数的降低，又保证了涂层硬度和韧性的同步提高。
【IPC分类】C23C28/00, C23C14/35, C23C14/06, C23C14/16, C23C14/02
【公开号】CN105463372
【申请号】CN201510923263
【发明人】王彦峰, 李争显, 王浩楠, 杜继红, 张长伟, 姬寿长
【申请人】西北有色金属研究院
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月11日