一种从碱性水溶液中分步提取钒铬并脱除铝硅的方法_4

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体系,上层为第一上层有机相,下层为含钒水相。
[0114](5)将第一上层有机相与步骤(3)萃取后得到的下层含铬硅水相在室温下体积比1:15混合萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含铬有机相,下层为含娃水相。
[0115](6)将步骤(5)得到的上层含铬有机相与0.5mol/L的硝酸溶液按照体积比1:10混合进行反萃回收铬,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第二上层有机相,下层为含铬水相。
[0116]通过电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各次萃取和反萃后得到的下层水相中的钒、铬、铝和硅的浓度,计算钒/铬、钒/铝、钒/硅和铬/硅分离系数分别为88、152、285和237,最终钒的回收率为93%,铬的回收率为92%,铝和硅的去除率分别为90%和94%。
[0117]实施例8:
[0118](I)在20mL含钒铬铝硅的浓碱性水溶液中(其中,钒铬铝硅的浓度均为5mmol/L,氢氧化钠质量百分数为1.4%)加入酒石酸钠和乙二胺四乙酸各0.0lg,得到混合水溶液。
[0119](2)将萃取剂三辛基甲基氯化铵与有机稀释剂煤油按照体积比1:10混合得到混合有机溶液。
[0120](3)将步骤(2)得到的混合有机溶液与步骤(I)得到的混合水溶液在室温下按照体积比1:50混合进行萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒铝有机相,下层为含铬硅水相。
[0121](4)将步骤(3)得到的上层含钒铝有机相与0.5mol/L的硫酸溶液按照体积比1: 30混合进行第一次反萃脱除铝,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒有机相,下层为含铝水相。将得到的含钒有机相再次与1.0mol/L的硫酸溶液按照体积比1:50混合进行第二次反萃回收钒,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第一上层有机相,下层为含银水相。
[0122](5)将第一上层有机相与步骤(3)萃取后得到的下层含铬硅水相在室温下体积比1:15混合萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含铬有机相,下层为含娃水相。
[0123](6)将步骤(5)得到的上层有机相与0.9mol/L的硫酸溶液按照体积比1: 20混合进行反萃回收铬,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第二上层有机相,下层为含铬水相。
[0124]通过电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各次萃取和反萃后得到的下层水相中的钒、铬、铝和硅的浓度,计算钒/铬、钒/铝、钒/硅和铬/硅分离系数分别为85、175、240和225,最终钒的回收率为94%,铬的回收率为93%,铝和硅的去除率分别为90%和94%。
[0125]实施例9:
[0126](I)在20mL含钒铬铝硅的浓碱性水溶液中(其中,钒铬铝硅的浓度均为5mmol/L,氢氧化钠质量百分数为4.5%)加入柠檬酸钠和二乙烯三胺五乙酸各0.lg,得到混合水溶液。
[0127](2)将萃取剂三辛基甲基氯化铵与有机稀释剂煤油按照体积比1:10混合得到混合有机溶液。
[0128](3)将步骤(2)得到的有机溶液与步骤(I)得到的混合水溶液在室温下按照体积比I: 50混合进行萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒铝有机相,下层为含络娃水相。
[0129](4)将步骤(3)得到的含钒铝有机相与0.5mol/L的碳酸钠溶液按照体积比1: 30混合进行反萃脱除铝,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒有机相,下层为含铝水相。将得到的含钒有机相再次与1.5mol/L的碳酸钠溶液按照体积比1:50混合进行反萃回收钒,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第一上层有机相,下层为含钒水相。
[0130](5)将第一上层有机相与步骤(3)萃取后得到的下层含铬硅水相在室温下体积比1:15混合萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含铬有机相,下层为含娃水相。
[0131 ] (6)将步骤(5)得到的上层含铬有机相与0.9mo 1/L的碳酸钠溶液按照体积比1:1O混合进行反萃回收铬,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第二上层有机相,下层为含铬水相。
[0132]通过电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各次萃取和反萃后得到的下层水相中的钒、铬、铝和硅的浓度,计算钒/铬、钒/铝、钒/硅和铬/硅分离系数分别为86、157、258和227,最终钒的回收率为93%,铬的回收率为94%,铝和硅的去除率分别为91%和92%。
[0133]实施例10:
[0134](I)在20mL含钒铬铝硅的浓碱性水溶液中(其中,钒铬铝硅的浓度均为5mmol/L,氢氧化钠质量百分数为0.8%)加入酒石酸钠和二乙烯三胺五乙酸各0.lg,得到混合水溶液。
[0135](2)将萃取剂三辛基甲基氯化铵与有机稀释剂煤油按照体积比1:5混合得到混合有机溶液。
[0136](3)将步骤(2)得到的有机溶液与步骤(I)得到的混合水溶液在室温下按照体积比I: 20混合进行萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒铝有机相,下层为含络娃水相。
[0137](4)将步骤(3)得到的上层有机相与0.5mol/L的硝酸钠溶液按照体积比1: 30混合进行反萃脱除铝,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒有机相,下层为含铝水相。将得到的含钒有机相再次与1.5mol/L的硝酸钠溶液按照体积比1:50混合进行反萃回收钒,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第一上层有机相,下层为含钒水相。
[0138](5)将第一上层有机相与步骤(3)萃取后得到的下层含铬硅水相在室温下体积比1:15混合萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含铬有机相,下层为含娃水相。
[0139](6)将步骤(5)得到的上层含铬有机相与0.9mo 1/L的硝酸钠溶液按照体积比1: 20混合进行反萃回收铬,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第二上层有机相,下层为含铬水相。
[0140]通过电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各次萃取和反萃后得到的下层水相中的钒、铬、铝和硅的浓度,计算钒/铬、钒/铝、钒/硅和铬/硅分离系数分别为79、125、210和225,最终钒的回收率为95%,铬的回收率为93%,铝和硅的去除率分别为91%和90%。
[0141]实施例11:
[0142](I)在20mL含钒铬铝硅的浓碱性水溶液中(其中,钒铬铝硅的浓度均为5mmol/L,氢氧化钠质量百分数为0.8%)加入酒石酸钠和乙二胺四乙酸各0.15g,得到混合水溶液。
[0143](2)将萃取剂叔胺与有机稀释剂煤油按照体积比1:10混合得到混合有机溶液。
[0144](3)将步骤(2)得到的有机溶液与步骤(I)得到的混合水溶液在室温下按照体积比1:10混合进行萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒铝有机相,下层为含络娃水相。
[0145](4)将步骤(3)得到的上层含钒铝有机相与0.5mol/L的碳酸钠溶液按照体积比1:40混合进行第一次反萃脱除铝,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含钒有机相,下层为含铝水相。将得到的上层有机相再次与1.5mol/L的硝酸钠溶液按照体积比1:50混合进行反萃回收钒,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第一上层有机相,下层为含钒水相相。
[0146](5)将第一上层有机相与步骤(3)萃取后得到的下层水相在室温下体积比1:20混合萃取,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为含铬有机相,下层为含硅水相。
[0147](6)将步骤(5)得到的上层含铬有机相与1.5mo 1/L的硝酸钠溶液按照体积比1:1O混合进行反萃回收铬,充分混合后静置,得到上下两层液体共存的体系,上层为第二上层有机相,下层为含铬水相。
[0148]通过电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各次萃取和反萃后得到的下层水相中钒、铬、铝和硅的浓度,计算钒/铬、钒/铝、钒/硅和铬/硅分离系数分别为67、119、207和223,最终钒的回收率为94%,铬的回收率为95%,铝和硅的去除率分别为91%和90%。
[0149]实施例12:
[0150]除了步骤(I)中含钒铬铝硅的浓碱性水溶液中碳酸钠的质量百分数为0.01%,酒石酸钠的加入量为0.05g;步骤(2)中萃取剂与有机稀释剂按照体积比1:6混合;步骤(3)中混合有机溶液与混合水溶液在室温下按照体积比1: 30混合;步骤(4)中上层含钒铝有机相与2.0mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比1:100混合,上层含钒有机相再次与3.0mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比1:100混合进行第二次反萃;步骤(5)中第一上层有机相与下层含铬硅水相在室温下体积比1: 25混合;步骤(6)中上层含铬有机相与1.0mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比I: 50混合外,其他物料用量与操作步骤均与实施例1中相同。
[0151]通过电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各次萃取和反萃后得到的下层水相中的钒、铬、铝和硅的浓度,计算钒/铬、钒/铝、钒/硅和铬/硅的分离系数分别为75、115,220和235,最终钒的回收率为95%,铬的回收率为94%,铝和硅的去除率分别为92%和93%。
[0152]实施例13:
[0153]除了步骤(I)中含钒铬铝硅的浓碱性水溶液中碳酸钠的质量百分数为10%,酒石酸钠的加入量为0.1g;步骤(4)中上层含钒铝有机相与1.0mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比I: 25混合,上层含钒有机相再次与2.0mol/L的氢氧化钠溶液混合进行第二次反萃;步骤
(5)中第一上层有机相与下层含铬硅水相在室温下体积比1:30混合;步骤(6)中上层含铬有机相与2.5mol/L的氢氧化钠溶液按照体积比1:100混合外,其他物料用量与操作步骤均与实施例1中相同。
[0154]通过电感耦合等离子体发射光谱法分别测定各次萃取和反萃后得到的下层水相中的钒、铬、铝和硅的浓度,计算钒/铬、钒/铝、钒/硅和铬/硅的分离系数分别为89、105、220和215,最终钒的回收率为93%,铬的回收率为94%,铝和硅的去除率分别为93%和92%。
[0155]实施例1
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