一种除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法
【专利摘要】本发明涉及一种除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，包括如下步骤，清洗液配置，每100mL溶液包括纯磷酸3～10mL，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1～0.15mL，烷基磺酸钠0.1～0.15g，其余为去离子水；使用乙醇超声波法清洗断口试样5分钟以上；将断口试样放入清洗液中，置于恒温水浴，水浴温度为30～50℃，清洗液体系中放置搅拌磁子；重复清洗直至试样断口呈现出清晰的金属光泽；使用碳酸氢钠溶液清洗试样断口；使用乙醇超声波法清洗断口试样2分钟以上，取出试样吹干。本发明在保护断口形貌特征不受损坏前提下，能简便、高效地除去断口表面致密的覆盖物。
【专利说明】
_种除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，属于钢铁失效试样断口分 析技术领域。
【背景技术】
[0002] 众所周知，断裂是机械产品工程事故中较为多见而且危害最大的失效形式，具有 难以预测和突发性等特点。通过对断裂件的分析，研究断裂的产生和发展，找出断裂发生的 原因和影响因素，并提出相应的预防措施具有重要的意义。任何断裂在断后的断面上总要 留下一些反映断裂过程及断裂机制的痕迹。
[0003] 在潮湿大气中锈蚀的，特别是在特殊环境条件下发生断裂的，断口表面通常覆盖 一层腐蚀产物，这层腐蚀产物对分析致断原因往往是非常重要的，因而不能轻率地将其去 掉。但是，腐蚀产物掩盖断口的形貌特征，宏观断口形貌尚不能完全揭示出断裂的微观机制 及其他细节，给断口分析带来很大困难。因此，应在不破坏断口形貌特征的前提下去除并保 留腐蚀产物的成分。
[0004] 目前，用于断口处理的常用方法有多种：（1)有机溶剂法，此类方法只能清洗断口 表面附着的油脂等污染物；（2)超声波法，此类方法只能清洗附着在表面的疏松附着物，无 法清洗致密的氧化物或腐蚀产物；（3)干燥气流或软刷，此方法只能去除附着在表面的疏松 颗粒，对于断口表面通过化学反应生成的腐蚀产物清除效果很差；（4)化学法，目前常用的 化学侵蚀液由多种试剂配制而成，制作工艺较为复杂，某些组分并非常用试剂并且有毒性、 腐蚀性、挥发性、易燃易爆等，如乌洛托品；另外，一些侵蚀液需要加强热，在操作过程中污 染大、能耗高。中国专利《一种清洗钢铁失效试样断口的方法》（公开号CN 104120433 A)所 公开的断口处理方法中，虽然用到的试剂配制简单，但是试剂为盐酸，做成分分析时难以区 分C1是来自腐蚀产物还是盐酸，影响分析致断原因的准确性;而且难以合理把握反应时间， 造成过度反应，存在破坏断口形貌特征的风险；另外，该专利使用清洗刷刷洗断口，操作繁 琐。中国专利《一种锈蚀断口清理方法》（公开号1 〇 1750243A)所公开的断口处理方法中，用 软胶状液体干化成膜粘去铁锈代替刷洗，该方法难以彻底除去致密的氧化物。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种除去钢铁失效断口表 面覆盖物的方法，克服现有断口清洗方法中存在的清除不彻底、操作繁琐、反应过度破坏断 口形貌、试剂有毒害性等不足。
[0006] 本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种除去钢铁失效断口表面覆盖物的 方法，包括如下步骤， (1)清洗液配置 每100mL溶液，包括纯磷酸3~10mL，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1~0.15mL，烷基磺酸钠0.1~ 0.15g，其余为去离子水； (2) 使用乙醇超声波法清洗断口试样5分钟以上； (3) 将断口试样放入步骤（1)所配置的清洗液中，置于恒温水浴，水浴温度为30~50°C， 反应体系中放置搅拌磁子； (4) 重复步骤(3)，直至试样断口呈现出清晰的金属光泽； (5) 使用碳酸氢钠溶液清洗试样断口； (6) 使用乙醇超声波法清洗断口试样2分钟以上，取出试样吹干。
[0007] 步骤(2)和(6)，使用乙醇超声波法对断口试样进行处理时，乙醇完全浸没断口试 样。
[0008] 步骤(3)，夹取试样时断口朝下，使清洗液完全浸没断口。
[0009] 步骤(5)，碳酸氢钠溶液完全浸没断口试样。
[0010] 步骤(6)的吹干为自然风干或吹风机吹扫或压缩空气吹扫。
[0011] 本发明所采用的清洗液，磷酸用于控制酸性环境并调节转换速度;烷基磺酸钠和 脂肪醇聚氧乙烯醚作为缓蚀剂及表面活性剂，除去断口覆盖物和保护断口及基体的微观形 貌，碳酸氢钠去除断口表面残余酸液，去离子水作为溶剂。
[0012] 与现有技术相比，本发明的优点在于： 1、本发明中，使用烷基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚作为缓蚀剂及表面活性剂。当金属 表面有腐蚀产物或沉积垢的情况下，难以形成效果良好的缓蚀膜，使酸液与氧化物或腐蚀 产物发生反应，从而除去断口表面的覆盖物。当金属表面的覆盖物去除后，裸露在酸液中的 金属基体为清洁的或活性状态，烷基磺酸钠和脂肪醇聚氧乙烯醚能以化学吸附的形式形成 缓蚀膜，覆盖在金属表面，阻止酸液与金属基体反应，达到保护断口及基体的目的。
[0013] 2、本发明中，由于磷酸是弱酸，缓慢释放H+，能很好的控制环境酸性，调节转换速 度;清洗液不含C1、S等杂质元素，对处理完断口后的清洗液进行化学分析，能准确得到覆盖 物的成分从而正确推导致断原因，提高诊断的准确性。
[0014] 3、采用恒温加热和磁子搅拌，能使溶液与金属表面的覆盖物均匀接触、快速反应、 带走覆盖物使其彻底地脱离断口表面，提高清洗效率和效果；使用加热功能，加快反应速 率。
[0015] 4、本发明断口表面覆盖物的去除方法，具有简单易操作的优点。
[0016] 5、本发明涉及的清洗液在彻底去除断口表面覆盖物的同时不会对断口表面形貌 以及基体带来破坏，并保留覆盖物的成分，可以很好的为后续断口诊断提供可靠的依据； 6、本发明断口覆盖物去除方法，操作便捷，原理简单，所使用的试剂均为常见试剂，没 有长期毒性，对检测人员的健康不会产生影响。
【附图说明】
[0017] 图1为本发明实施例中采用清洗液去除断口试样覆盖物所用装置的结构示意图； 图2为新鲜断口试样的35倍微观形貌图； 图3为新鲜断口试样的500倍微观形貌图； 图4为相同断口试样长期处于潮湿腐蚀环境中的25倍微观形貌图； 图5为相同断口试样长期处于潮湿腐蚀环境中的500倍微观形貌图； 图6为相同断口试样的断口覆盖物的能谱图； 图7为相同断口试样在经过本发明实施例1断口覆盖物去除方法处理后的35倍微观形 貌图； 图8为相同断口试样在经过本发明实施例1断口覆盖物去除方法处理后的500倍微观形 貌图； 图9为经过本发明实施例1处理后的试样断口的能谱图； 1:传感器;2:烧杯;3:搅拌子;4:非磁性器皿;5:开关。
【具体实施方式】
[0018] 以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
[0019] 如图1所示，本实施例中的出去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，步骤如下： (1) 清洗液配置：配置100mL清洗液，包括优级纯磷酸3mL，分析纯脂肪醇聚氧乙烯醚 0.15mL，分析纯烷基磺酸钠0.15g，其余为去离子水，使用干净的烧杯存放清洗液； (2) 乙醇超声波清洗:把待处理的断口试样放入干净清洁的烧杯中，向烧杯中加入分析 纯乙醇直至浸没样品，把烧杯放入超声波清洗器的水槽中清洗5分钟，取出试样吹干； (3) 清洗断口覆盖物:将烧杯放入恒温加热磁力搅拌器中，接通电源使其开始工作，温 度设为30°C ;夹取断口试样，使断口朝下放入烧杯中，清洗液浸没试样断口，直至断口表面 呈现清晰的金属色泽，将断口试样取出； (4) 碳酸氢钠溶液处理断口：将断口试样放入装有碳酸氢钠溶液的烧杯中，把烧杯放入 超声波清洗器的水槽中清洗2分钟，除去少量残余酸液； (5) 乙醇超声波清洗:将已处理好断口试样放入干净清洁的烧杯中，向烧杯中加入分析 纯乙醇直至浸没样品，把烧杯放入超声波清洗器的水槽中清洗1分钟； (6 )干燥:取出断口试样并使用吹风机吹干。
[0020] 实施例2: 本实施例中所采用步骤及操作方法与实施例1相同，具体配比、时间、重复次数、总时间 见表1。
[0021] 实施例3: 本实施例中所采用步骤及操作方法与实施例1相同，具体配比、时间、重复次数、总时间 见表1。
[0022] 实施例4: 本实施例中所采用步骤及操作方法与实施例1相同，具体配比、时间、重复次数、总时间 见表1。
[0023] 表 1
由上表1可以看出，本发明操作快捷，处理时间短，效果明显。
[0024]如图2、3所示，新鲜的断口试样其断口表面没有覆盖物，能够清洗地看到断裂源区 呈韧窝状花样，断裂方式为韧性断裂。
[0025]如图4、5所示，为相同断口试样在长期处于潮湿的腐蚀大气中的SEM微观形貌图， 断口表面有一层覆盖物，因此无法根据断口的微观形貌判断断裂源。
[0026] 如图6所示，通过能谱测得断口的覆盖物为氧化铁。
[0027] 如图7、8所示，经过实施例1断口覆盖物去除方法处理后的断口试样，此时断口表 面没有覆盖物，能够清楚地看到断裂源区呈现韧窝状花样，断裂方式为韧性断裂，其微观形 貌与图2和图3相似，这也说明本发明的断口表面覆盖物的去除方法对断口以及基体没有破 坏。
[0028] 如图9所示，经过实施例1断口覆盖物去除方法处理后的断口试样能谱显示为铁， 覆盖物已全部去除。
[0029] 本发明在保护断口形貌特征不受损坏前提下，能简便、高效地除去断口表面致密 的覆盖物。添加缓蚀剂，保护基体与断口。使用弱酸，能很好的控制环境酸性，调节反应速 度。使用磷酸等无机试剂均不含Cl、S等元素，处理完断口后的清洗液做化学分析，能准确得 到覆盖物的成分，从而正确的推断致断原因。本方法操作简单、成本低、试验周期较短、效率 高、试剂简单易得、环境友好且易于监控。
[0030] 以上所述的实施方式仅为本发明的优选实施例，但不应被认为是对本发明的限 制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和代替都将是显而易见 的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
【主权项】
1. 一种除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，其特征在于:包括如下步骤， (1) 清洗液配置 每lOOmL溶液，包括纯磷酸3~10mL，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1~0.15mL，烷基磺酸钠0.1~ 0.15g，其余为去离子水； (2) 使用乙醇超声波法清洗断口试样5分钟以上； (3) 将断口试样放入步骤（1)所配置的清洗液中，置于恒温水浴，水浴温度为30~50°C， 清洗液体系中放置搅拌磁子； (4) 重复步骤(3)，直至试样断口呈现出清晰的金属光泽； (5) 使用碳酸氢钠溶液清洗试样断口； (6) 使用乙醇超声波法清洗断口试样2分钟以上，取出试样吹干。2. 根据权利要求1所述的除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，其特征在于:步骤(2) 和(6)，使用乙醇超声波法对断口试样进行处理时，乙醇完全浸没断口试样。3. 根据权利要求1所述的除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，其特征在于:步骤(3)， 夹取试样时断口朝下，使清洗液完全浸没断口。4. 根据权利要求1所述的除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，其特征在于:步骤(5)， 碳酸氢钠溶液完全浸没断口试样。5. 根据权利要求1所述的除去钢铁失效断口表面覆盖物的方法，其特征在于:步骤(6) 的吹干为自然风干或吹风机吹扫或压缩空气吹扫。
【文档编号】C23G1/06GK105839118SQ201610324972
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月17日
【发明人】周阳, 张欣, 秦志强, 兰楚惠, 钱刚, 阮小江, 白云
【申请人】江阴兴澄特种钢铁有限公司