专利名称：粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法
技术领域：
本发明涉及一种粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法。
本发明主要是将粗矿镍直接作为反应物，粗矿镍中主要含有金属Fe4-10wt％、Co1-7wt％、Cu8-20wt％、Ni40-70wt％以及微量贵金属和非金属元素O、S、C。利用一氧化碳同粗矿镍中的镍发生的羰化反应而生成羰基镍。在一氧化碳反应气中掺入微量的硫化氢作为催化剂，从而达到缩短反应时间和提高镍转化的目的。
本发明所使用的粗矿镍作为反应原料，在羰化反应前不需要处理，直接进行羰化反应。
一种粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法，其特征在于该方法将主要含有金属Fe4-10wt％、Co1-7wt％、Cu8-20wt％、Ni40-70wt％以及微量贵金属和非金属元素O、S、C的粗矿镍直接作为反应物，以一氧化碳作为反应气，硫化氢气体作为催化剂，在反应温度为160-200℃，反应压力为3.0-8.5Mpa的操作条件下，反应8-12小时生成羰基镍。
本发明的催化剂硫化氢气体在反应气中的体积浓度为10-4-1％。
本发明采用的粗矿镍的粒径为5-90目。
本发明使用了硫化氢作为催化剂后，所选的原料在羰化反应前不再进行处理，并加快了镍的羰化反应速度和提高了镍的转化率。但是，硫化氢对反应的影响比较明显，含量高可以缩短反应时间，但部分硫化氢会进入到产品羰基镍中而影响产品质量，严重时会影响镍的转化。所以硫化氢的浓度在10-4-1％时为最佳。
反应压力高能够提高反应速度，但是，压力高会增加固定资产的投入，同时也会增加操作的危险性，因为羰基镍是一种可挥发的巨毒化合物。本发明的反应可在160-200℃之间较好地进行，当反应温度高于200℃时，反而会抑制羰化反应的进行。
本发明的具体制备方法是将粗矿镍装入防腐蚀的固定床反应器中，通入配置好的一氧化碳和硫化氢的混合气，将反应体系中的空气除净之后，开始升温，控制到一定温度和压力下进行反应，直至反应不能进行为止。
本发明的方法可以使镍的提取率可达到98％以上。
本发明的方法和现有技术相比有以下实质性特点1、将羰化反应技术应用于组分更为复杂的原料中镍元素的提炼；2、缩短反应时间，提高工作效率；3、简化反应工艺，不需要对反应原料进行处理，降低生产成本；4、降低反应温度，达到节约能源和减少生成的羰基镍再分解的目的。
将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(50％)，Fe(7.2％)，Cu(15.7％)，Co(1.2％)。原料的粒径为45-60目。通入含有0.1％硫化氢的一氧化碳，在温度为200℃，压力为7.0Mpa反应条件下，反应10小时，镍的提取率为99.2％。
实施例2将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(65％)，Fe(6.8％)，Cu(13.5％)，Co(1.1％)。原料的粒径为5-15目。通入含有0.5％硫化氢的一氧化碳，在温度为200℃，压力为4.0Mpa反应条件下，反应12小时，镍的提取率为98.7％。
实施例3将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(70％)，Fe(6.4％)，Cu(11.5％)，Co(1.3％)。原料的粒径为18-32目。通入含有0.1％硫化氢的一氧化碳，在温度为160℃，压力为5.0Mpa反应条件下，反应12小时，镍的提取率为98.5％。
实施例4将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(50％)，Fe(7.2％)，Cu(15.7％)，Co(1.2％)。原料的粒径为45-60目。通入含有0.01％硫化氢的一氧化碳，在温度为170℃，压力为8.0Mpa反应条件下，反应9小时，镍的提取率为99.2％。
实施例5将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(65％)，Fe(6.8％)，Cu(13.5％)，Co(1.1％)。原料的粒径为45-60目。通入含有0.2％硫化氢的一氧化碳，在温度为200℃，压力为8.5Mpa反应条件下，反应8小时，镍的提取率为99.3％。
实施例6将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(70％)，Fe(6.4％)，Cu(11.5％)，Co(1.3％)。原料的粒径为18-32目。通入含有0.1％硫化氢的一氧化碳，在温度为195℃，压力为3.5Mpa反应条件下，反应11小时，镍的提取率为98.2％。
实施例7将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(70％)，Fe(6.4％)，Cu(11.5％)，Co(1.3％)。原料的粒径为18-32目。通入含有0.08％硫化氢的一氧化碳，在温度为200℃，压力为7.0Mpa反应条件下，反应10小时，镍的提取率为99.2％。
实施例8将30克原料所述原料装入耐腐蚀的管式反应器中，其中Ni(70％)，Fe(6.4％)，Cu(11.5％)，Co(1.3％)。原料的粒径为70-90目。通入含有0.05％硫化氢的一氧化碳，在温度为175℃，压力为6.0Mpa反应条件下，反应9小时，镍的提取率为99.2％。
权利要求
1.一种粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法，其特征在于该方法将主要含有金属Fe4-10wt％、Co1-7wt％、Cu8-20wt％、Ni40-70wt％以及微量贵金属和非金属元素O、S、C的粗矿镍直接作为反应物，以一氧化碳作为反应气，硫化氢气体作为催化剂，在反应温度为160-200℃，反应压力为3.0-8.5Mpa的操作条件下，反应8-12小时生成羰基镍。
2.如权利要求1所说的方法，其特征在于催化剂硫化氢气体在反应气中的体积浓度为10-4-1％。
3.如权利要求1所说的方法，其特征在于粗矿镍的粒径为5-90目。
全文摘要
本发明公开了一种粗矿镍羰基合成制备羰基镍的方法。该方法将粗矿镍直接作为反应物，以一氧化碳作为反应气，硫化氢气体作为催化剂，在反应温度为160－200℃，反应压力为3.0－8.5MPa的操作条件下，反应8－12小时生成羰基镍，镍的提取率可达到98％以上。本发明缩短了反应时间，不需要对反应原料进行处理，从而简化反应工艺。
文档编号C01G53/02GK1398792SQ0212834
公开日2003年2月26日 申请日期2002年8月1日 优先权日2002年8月1日
发明者胡斌, 夏春谷, 索继栓, 齐彦兴, 赵转云, 张晓宏, 殷元骐 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所