专利名称：板栗壳活性炭的制备方法
技术领域：
本发明涉及活性炭工业生产方法，特别涉及以板栗壳为原料制备活性炭的工业生产方法。
背景技术：
活性炭为黑色多孔固体材料，体内独特孔隙结构使它具有很高的比表面积和表面官能团，具有良好化学稳定性、机械强度及耐酸、耐碱、耐热等性能。对气体、溶液中的有机或无机物质以及胶体颗粒都具有很强的吸附能力。广泛用于化工生产中的溶液脱色精制、气体净化、作催化剂及催化剂载体。随着活性炭用途的不断扩展，需求量日趋增大，有关活性炭的研究也愈加深入，围绕提高产品性能、增加应用范围、降低生产成本目的，对原料种类、制备工艺、产品结构等方面国内外已获得了大量成果。活性炭原料为所有含炭物质。植物废料和农果壳渣都可用于制备活性炭，如椰壳、杏仁壳、核桃壳、玉米芯、油茶壳、山茶籽、油棕壳、蔗渣、烟杆、麦秆、蚕豆壳、稻杆和棉杆等原料已在工业生产中应用，不仅极大的丰富了活性炭的取材资源，同时也带动了农村经济的发展。
板栗壳是一种农副产品废料，在板栗产区随地堆积，目前除极少量用于农户辅助燃料外，主要处理方式是焚烧和就地丢弃，浪费了资源，不仅影响环境也易引发火灾。用板栗壳作原料，生产具有吸附性能的活性炭，使废料获得附值利用，变废为宝，变害为利，将资源优势转化成经济优势，既增添了活性炭原料种类又缓解了环境净化的压力，有较大的经济价值和社会意义。
板栗壳活性炭，迄今为止未见生产实例报道。
为了适应不同用途对活性炭形状要求，满足吸附效果，目前，活性炭品种有粒状(球形粒、长条粒、破碎粒)、粉状和纤维状三种。板栗壳原料适宜于制备球形粒状炭、破碎粒状炭和粉状炭。
发明内容
本发明的目的是提供一种以板栗壳为原料制备活性炭的方法。
以板栗壳为原料制备活性炭的方法步骤如下第1、将板栗壳除去尘土杂物，在105～140℃烘干，粉碎成粒度为＜0.053细粉，与浓度为0.15～0.45mol氯化锌水溶液混合均匀，氯化锌溶液的加入量为板栗壳细粉质量的45～75％，制成直径4～5mm的粒状，或者用造粒机直接制成规格的球状粒，干燥脱除水份；第2、步骤1干燥脱除水后的粒状料，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化200～240分钟；第3、步骤2炭化后的粒状料，转入活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的过热蒸汽气流中活化30～45分钟；第4、将步骤3活化后的粒料用PH 2～2.5、温度85～95℃的HCl水溶液洗涤脱锌，再固-液分离，并加水洗净至中性，固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，得到破碎粒活性炭、粉状活性炭，或球粒状活性炭。
不同品种活性炭用不同细度原料，球形粒状炭，原料粒度90％通过0.043～0.038mm；破碎粒状炭和粉状炭，原料粒度70％通过0.053～0.043mm。
板栗壳为结构疏松、内有发达毛细孔隙的高炭含量物料。制备活性炭，原料需要破碎至一定的细度，粒度的大小与炭化强度、活化效果以及洗涤程度是板栗壳活性炭的技术关键。粒度影响成品颗粒内部的孔隙结构、颗粒堆密度、机械强度和吸附性能。原料粒度越细，比表面积越大，粉末易于活化剂浸渍均匀，原料粉末与活化剂之间容易粘结，易于成型；细粒原料也有利于初始孔隙的形成，并使成型后的颗粒表面更光滑、质地更致密，能保证成品有较高的体积密度及机械强度。粒度过细会增加能耗，给生产工艺也带来不便。不同品种活性炭可用不同细度原料。如球形粒状炭，原料粒度要求90％通过0.043～0.038mm；破碎粒状炭和粉状炭，原料粒度70％通过0.053～0.043mm。
板栗壳炭化温度低，炭化过程适宜先低温慢速到高温的加热方式，经过不同温度的分解作用，逐步脱除原料中的结构水、气体和低熔点的焦油类挥发物，脂肪侧链相继断裂，内孔通道的氯化锌抑制原料热解时焦油生成，从而防止由焦油堵塞其热解生成的细孔，最终形成特殊孔隙结构的高比表面积网状固体碳架。
活化是活性炭开孔扩孔过程，是提高活性炭质量的重要环节。板栗壳的丰富内孔特点，活化剂氯化锌易于沿毛细通道浸入层间深部，活化时的高温作用，氯化锌强制脱水既而被外加过热气流冲刷排出孔外，促进了活化过程的开孔扩孔效果，有利于提高产物的比表面积和反应官能团特征，保证其优良吸附性能。
洗涤过程主要回收氯化锌，是保证活性炭产品纯度和降低氯化锌法成本的关键。洗涤包括盐酸处理和水洗两个步骤，其目的是除杂质，使活性炭中所含的氯化物、总铁化合物、灰分及pH值达到标准。用酸除去铁化合物，加碱中和游离酸，用热水洗至无氯根。洗净的活性炭经脱水、干燥。
具体实施例方式实施例1板栗壳破碎粒活性炭和粉状活性炭的制备生产过程如下将板栗壳除去尘土等杂物，在105～140℃烘干，粉碎成70％粒度为0.053mm以下的细粉，与浓度0.15mol的氯化锌水溶液用强力混料机混合均匀，氯化锌溶液的加入量为板栗壳细粉质量的45％，制成直径4～5mm的粒状，经干燥脱除水份，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化240分钟，先以每小时200℃的速度从380℃升温到680℃，在680℃保温150分钟。炭化后的粒料转入竖式活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的过热气流中活化30分钟，然后用PH 2、温度95℃盐酸水溶液洗涤脱锌，用离心机固-液分离，并加水洗净至中性，固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，得到破碎粒活性炭、粉状活性炭。
实施例2板栗壳活性炭生产过程如下将板栗壳洗去尘土等杂物，在105～140℃烘干，粉碎成粒度为0.043mm以下的细粉，与浓度0.45mol的氯化锌溶液用强力混料机混合均匀，氯化锌水溶液的加入量为板栗壳细粉质量的60％，制成直径4～5mm的球状粒，经干燥脱除水份，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化210分钟，先以每小时200℃的速度从380℃升温到680℃，在680℃保温120分钟，炭化后的粒料转入竖式活化炉，经温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的过热气流中活化45分钟，然后用PH 2.5、85℃盐酸溶液洗涤脱锌，用离心机固-液分离，并加水洗净至中性，固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，得到破碎粒活性炭、粉状活性炭。
实施例3板栗壳破碎粒活性炭和粉状活性炭的制备生产过程如下将板栗壳洗去尘土等杂物，在105～140℃烘干，粉碎成粒度为0.038mm以下的细粉，与浓度0.45mol的氯化锌水溶液用强力混料机混合均匀，氯化锌溶液的加入量为板栗壳细粉质量的75％，制成直径4～5mm的粒状，经干燥脱除水份，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化200分钟，先以每小时200℃的速度从380℃升温到680℃，在680℃保温110分钟。炭化后的粒料转入竖式活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的过热蒸汽气流中活化45分钟，然后用PH 2、温度90℃盐酸溶液洗涤脱锌，用离心机固-液分离，并加水洗净至中性，固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，得到破碎粒活性炭、粉状活性炭。
实施例4板栗壳球状粒活性炭的制备生产过程如下将板栗壳洗去尘土等杂物，在105～140℃烘干，粉碎成90％粒度为0.043mm以下的细粉，与浓度0.15mol的氯化锌水溶液用强力混料机混合均匀，氯化锌水溶液的加入量为板栗壳细粉质量的45％，由造粒机制成需要规格的球形粒。粒料经干燥脱除水份，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化240分钟，先以每小时200℃的速度从380℃升温到680℃，在680℃保温150分钟。炭化后的粒料转入竖式活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的过热蒸汽气流中活化30分钟，然后用PH 2、温度85℃盐酸溶液洗涤脱锌，用离心机固-液分离，并加水洗净至中性，固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，得到球形状活性炭。
实施例5板栗壳球状粒活性炭的制备生产过程如下将板栗壳洗去尘土等杂物，在105～140℃烘干，粉碎成粒度为0.038mm以下的细粉，与浓度0.45mol的氯化锌水溶液用强力混料机混合均匀，氯化锌溶液的加入量为板栗壳细粉质量的75％，由造粒机制成需要规格的球形粒。粒料经干燥脱除水份，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化200分钟，先以每小时200℃的速度从380℃升温到680℃，在680℃保温110分钟。炭化后的粒料转入竖式活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的过热蒸汽气流中活化30分钟，然后用PH 2.5、温度90℃盐酸溶液洗涤脱锌，用离心机固-液分离，并加水洗净至中性，固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，得到球形状活性炭。
权利要求
1.一种以板栗壳为原料制备活性炭的方法，其特征是步骤如下第1、将板栗壳除去尘土杂物，在105～140℃烘干，粉碎成粒度为＜0.053mm的细粉，与浓度为0.15～0.45mol氯化锌水溶液混合均匀，氯化锌溶液的加入量为板栗壳细粉质量的45～75％，制成直径4～5mm的粒状，或者用造粒机直接制成规格的球状粒，干燥脱除水份；第2、将步骤1干燥脱除水后的粒料移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化200～240分钟；第3、将步骤2炭化后的粒料转入活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的过热蒸汽气流中活化30～45分钟；第4、将步骤3活化后的粒料用PH2-2.5、温度85-95℃的HCl水溶液洗涤脱锌，再固-液分离，并加水洗净至中性，固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，得到破碎粒活性炭、粉状活性炭，或球粒状活性炭。
2.如权利要求1所述的以板栗壳为原料制备活性炭的方法，其特征是做球粒状炭时，板栗壳粉粒度90％通过0.043～0.038mm；做破碎粒状炭和粉状炭时，板栗壳粉粒度70％通过0.053～0.043mm。
全文摘要
一种以板栗壳为原料制备活性炭的方法，该方法先将板栗壳清除尘土杂物，在105～140℃烘干，粉碎成粒度为＜0.053mm的细粉，与浓度为0.15～0.45mol氯化锌水溶液混合均匀，制成直径4～5mm的粒状，或者制成规格的球状粒，干燥脱除水份后，移入炭化炉中，在温度380～680℃且隔氧条件下炭化200～240分钟，然后转入竖式活化炉，在温度550～650℃，压力0.08～0.15MPa的气流中活化30－45分钟，活化产物用pH 2～2.5、温度85～95℃的HCl水溶液洗涤脱锌，再固－液分离，并加水洗净至中性。固体物料干燥脱水，最后粉碎分级，即得到破碎粒活性炭、粉状活性炭或球状活性炭。
文档编号C01B31/08GK1746107SQ200510019119
公开日2006年3月15日 申请日期2005年7月19日 优先权日2005年7月19日
发明者刘理根, 陈俊 申请人:武汉理工大学