一种硅酸镁锂的水热合成生产法的制作方法

文档序号:3463417阅读:2774来源:国知局
专利名称:一种硅酸镁锂的水热合成生产法的制作方法
技术领域
本发明涉及一种硅酸镁锂的水热合成生产法,属化工技 术领域。
背景技术
天然硅酸镁锂是一种高纯度的纳米材料,矿物名为锂皂石
(Hectorite),结构式为NaG. 3 (Mg, Li) 3Si4Oio ( F, 0H)2属于稀缺矿种。 硅酸镁锂具有优异的胶体分散性、稳定性、触变性及悬浮性,具有广 泛的工业用途,尤其用于各种涂料、化妆品、洗涤用品、油漆、日用化工 品、锂电池、印染助剂、润滑剂、抗静电剂、搪瓷制品的瓷釉、烟雾剂、 粘度调节剂、增稠剂、分散剂、乳胶稳定剂、酒类净化剂、橡胶乳胶、水 泥、凝胶等化工行业。
硅酸镁锂性能优良,应用广泛。但是硅酸镁锂资源比较稀少,达到可 供工业开釆的锂阜石矿床十分罕见。除美国外世界上很少有大规模开釆的 工业矿床。我国硅酸镁锂资源很少,并且由于资源的质量原因选矿提纯等 过程会造成大量的废矿,既浪费又造成周围环境的污染和生态破坏。而进 行人工合成则可以解决上述不足,并且合成品要比天然矿物纯度高,不含 氟化物。硅酸镁锂进口价格大致在每吨6. 5万~13万元之间。由于我国硅 酸镁锂矿产资源很少,随着我国经济的发展对硅酸镁锂的需求量逐年增 加。但是我国镁盐及镁的氧化物和硅酸盐的生产量很大,LiCl也有较大生 产量,因此利用我国价廉的副产品生产昂贵的稀缺产品硅酸镁锂是一种适 合我国国情的科学方法,并且减少硅酸镁锂对外国的依赖
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种硅酸镁锂的水热合成生 产法。以该方法制成的硅酸镁锂成本低、纯度高。
本发明提供的技术方案是将可溶性的硅酸盐按一定浓度配制,再将 镁盐(镁的氧化物)、锂盐按离子比Mg": Li": S广-2. 7: 0.3: 4配置搅 拌,加NaOH调PH值到11~14,置于高压反应釜中。在温度为130°C ~250 。C的高压反应釜中反应6~20个小时合成硅酸镁锂。生产出的硅酸镁锂分
子式为A。.3+SLio.3+xMg2.7xSi40io(OH)2,其中A为钾式钠离子(KS<0.4 、 (Kx《0.2。冷却后在离心机内洗涤,以提高产品的白度。离心、脱水、
干燥后得到硅酸镁锂,粉碎可得硅酸镁锂粉体成品。
本发明制备的硅酸镁锂的突出特点是
1. 该硅酸镁锂纯度高。
2. 该硅酸镁锂制备成本低。
3. 该硅酸镁锂制备过程无污染。
具体实施方式
本发明提供一种硅酸镁锂的水热合成生产法,各组 份的离子百分比为镁盐(镁的氧化物)、锂盐按Mg+2: Li+1: Si+4=2. 7:
0.3: 4配置,其余为水。
将配置好的硅酸盐充分搅拌,加NaOH调PH值到11 ~ l4,然后置于 高压反应釜中。加热到130°C—25(TC,反应6小时到20小时,既可水 热合成硅酸镁锂。。 实施例
实施例一
取LiCl H20 (含量为98% ) 24. 18g
取MgCh . 6H20 (含量为96% ) 747. 926g
取模数为3. 5~3. 7含Si02为24. 6%的硅酸钠溶液1284. 37g即按Li": Mg+2: Si"离子数比为0. 3: 2.7: 4
取500ml水,将LiCl. H20 24. 18g和MgCl2. 6H20 747. 926g制成溶液, 充分搅拌后,将硅酸钠溶液加入,同时搅拌半小时,用NaOH溶液调配PH 值至11。将搅拌充分的混合液置于高压反应釜中,加热至25(TC,反应7 小时。冷却,取出凝胶状产物,洗涤,干燥,研磨成粉体,即得产品为硅 酸镁锂。组成成分为Na20 (3.1% )、 Li20 (1.12% )、 MgO (28.4% )、 Si02 (62.0% )、 H20 (5.4% )。
实施例二
取LhC03 (含量为98% ) 12. 09g
取MgCl2 . 6H20 (含量为96% ) 747. 93g
取模数为3. 5~3. 7含Si02为24. 6%的硅酸钠溶液1284. 37g
按实施例一方法顺序搅拌混合,并取NaOH溶液调配PH值至12。将搅 拌充分的混合液置于高压反应釜中,加热至13(TC,反应16小时。冷却, 取出凝胶状产物,洗涤,干燥,研磨成粉体,即得产品为硅酸镁锂。组成
Na20 (2.6% )、 Li20 (1.16% )、 MgO (27.9% )、 Si02 ( 63.1 % )、 H20 (4.8
% )。
实施例三
取LiCl (含量为98% ) 24. 18g 取MgO (含量为98% ) 217. 73g
取模数为3. 5~3. 7 Si02含量为24. 6%的硅酸钠溶液1284. 37g 取500ml水,将LiCl和MgO混合搅拌,加入硅酸钠溶液搅拌,待混 合液充分混合后加,加入液碱NaOH溶液调配PH值至13。搅拌混合充分后, 将混合液置于高压釜中180'C反应,反应10个小时。冷却,取出凝胶状产
物,洗涤,干燥,研磨成粉体,即得产品为硅酸镁锂。组成化20(2.9% )、 Li20 (1. 17 % )、 Mg ( 28. 1 % )、 Si02 ( 62. 9 % )、 H20 ( 4. 6 % )。
权利要求
1、一种硅酸镁锂的水热合成生产法,将可溶性硅酸盐、镁锂氧化物的离子比按Li-1∶Mg+2∶Si+4=0.3∶2.7∶4比例制成混合液,用碱溶液调PH值到11~14,在温度为130℃~250℃的高压反应釜中反应6~20个小时产生。
2、 根据权利要求1所述的生产法,所述硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾, 还可为硅酸钠、硅酸钾中的任何一种。
3、 根据权利要求1所述的生产法,所述镁锂氧化物为MgCl2、 MgS04、 MgO、 LiCl、 Li2S04、 LiC03中的1到3种。
全文摘要
本发明提供了一种利用廉价的MgCl<sub>2</sub>(MgO)和硅酸钠(钾、钾钠)生产硅酸镁锂的方法。该方法是将MgCl<sub>2</sub>(MgO)和硅酸钠(钾、钾钠)及LiCl(Li<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>)的离子比按Li<sup>-1</sup>∶Mg<sup>+2</sup>∶Si<sup>+4</sup>=0.3∶2.7∶4比例制成混合液,用碱溶液调pH值到11~14,在温度为130℃~250℃的高压反应釜中反应6~20个小时产生,冷却后洗涤、干燥、研磨,即得硅酸镁锂产品。生产出的硅酸镁锂分子式为A<sub>0.3</sub>+SLi<sub>0.3+x</sub>Mg<sub>2.7x</sub>Si<sub>4</sub>O<sub>10</sub>(OH)<sub>2</sub>,其中A为钾式钠离子0≤S≤0.4、0≤x≤0.2。工艺简单,生产周期短,成本底,适于工业化生产,无毒,无公害,无污染。
文档编号C01B33/20GK101195488SQ20061010222
公开日2008年6月11日 申请日期2006年12月5日 优先权日2006年12月5日
发明者成增勋 申请人:成增勋
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