一种合成铁铝尖晶石的方法

专利名称：一种合成铁铝尖晶石的方法
技术领域：
本发明属于耐火材料技术领域。尤其涉及一种合成铁铝尖晶石的方法。
背景技术：
传统的水泥窑烧成带用碱性材料镁铬砖具有优良的抗高温和抗侵蚀性能， 然而在碱的作用下，稳定的三价铬转化为氧化能力很强的六价铬，对人体危害 很大，使镁铬砖的应用得到限制，随着人们环保意识的增强，研制水泥窑用低 铬或无铬的碱性砖势在必行。对于无铬碱性砖来说，若能在炉衬热面形成稳定
的窑皮，便能显著提高炉衬的寿命。法国雷法集团(RHI或Refratechnik)研究 发现将铁铝尖晶石引入到无铬碱性砖中，能够显著提高窑皮的附着性，该制品 具有较高的耐火度，良好的抗碱、硫、氯和熟料等侵蚀能力和热震稳定性[RHI Bull, 2003， 1: 25 28]。
铁铝尖晶石(FeO.Al203)在自然界中存在极少， 一般采用电熔法合成铁铝 尖晶石，如以Al2O3禾卩Fe为原料(Journal of Magnetism and Magnetic Materials ， 2003， 264: 264~274)，但反应过程难以控制，且反应不够充分。机械化学合成 铁铝尖晶石法是用行星磨将Al和Fe304研磨一定时间，然后在120(TC下氩气气氛 中反应合成(Materials Chemistry and Physics, 2002， 76: 104-109)，其采用二 步处理方法，工艺复杂，且铝热反应容易发生，导致最终产物不易控制。刘会 明等(耐火材料，2003， 37 (6): 333—335)以特级矾土、铁鳞和石墨为原料， 采用反应烧结法合成了铁铝尖晶石，然而合成温度高于155(TC且纯度低，如最 终物相还残余有10X左右的Fe2O3和Al203，导致生产成本增加，品位下降。"一 种合成铁铝尖晶石及其制备方法"CNi00510019267.6)采用埋碳方法合成铁铝 尖晶石，但是该工艺劳动强度大，气氛难以控制，且对环境污染较大。

发明内容
本发明的任务是提供一种工艺简单、成本适中、合成温度低、环境友好的 合成铁铝尖晶石的方法，所合成的铁铝尖晶石纯度高且烧结更致密。
为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是将含铝化合物和含铁化合
物按Al离子与Fe离子的摩尔比为2: l进行混合，外加上述混合物l 20wt%的TK)2细粉和1 6wtX的结合剂，混合5 180分钟，成型，在90 120。C条件 下干燥20 30小时，然后在氮气气氛下以0.5 10'C/分的升温速率升温到 1100 1700°C，保温5 600分钟，自然冷却后取出。
在上述技术方案中含铝化合物是Ab03、 Al(OH)3、 A1203.H20、铝矾土中 的一种或一种以上的化合物，粒度小于180目；含铁化合物是FeO、Fe203、Fe304、 铁鳞中的一种或一种以上的化合物，粒度小于180目；结合剂是淀粉、粘土、 树脂、硅溶胶、铝溶胶、聚乙烯醇、甘油、甲基纤维素中的一种或一种以上的 混合物；Ti02细粉的粒度小于180目；成型为机压或等静压成型，成型压力为 25 400Mpa。
由于采用上述技术方案，本发明具有工艺简单、反应温度低、原料价格便 宜、成本适中、不造成环境污染的特点；由于氮气气氛中氧分压低，Fe元素将 以F^+存在，在烧成温度下所有铝和铁都转化为FeAl204;且由于引入Ti02，Ti4 +很容易进入FeAl204晶格内产生氧离子空位浓度和铁离子空位浓度，促进了烧 结，烧后显气孔率《2%。
具体实施方式
实施例1:
一种合成铁铝尖晶石的方法将396克粒度小于180目的Al(OH)3和 A1203.H20的含铝混合物，232克粒度小于180目的Fe203和FeO的含铁混合物 按Al离子和Mn离子的摩尔比为2: l进行混合，外加上述总混合物2 4wt% 的甲基纤维素和50克的粒度小于180目的Ti02细粉。其中Al(OH)3在含铝混合 物中含量为35 45wt%， Fe203在含铁混合物中含量为65 75wt%。
本实施例1工艺条件是将上述混合物混合5 180分钟，在40 200Mpa 压力下机压成型，于烘箱中在110。C干燥24小时，然后在氮气气氛下以1 10°C/ 分的升温速率加温到1200 1500。C，保温30 240分钟，自然冷却后取出。
本实施例1所合成的铁铝尖晶石，经X射线衍射测，其物相为FeAl204。检 测其性能是体积密度为4.00cm3;显气孔率为2%。 实施例2:
一种合成铁铝尖晶石的方法将378克粒度为325目的刚玉细粉、Al(OH)3 和Al203.H20的含铝混合物、232克粒度小于180目的Fe2(D3和FeO的含铁混合
物按Al离子和Mn离子的摩尔比为2: l进行混合，外加上述总混合物3 5wt %的甘油和80克的粒度小于180目的Ti02细粉。其中刚玉细粉在含铝混合物中 含量为37 45wt%、 Al(OH)3在含铝混合物中含量为25 30wt%、 A1203.H20 含铝混合物中含量为26 35wt%， Fe203在含铁混合物中含量为65 75wt°%。
本实施例2工艺条件是将上述混合物混合30 120分钟，在200 400Mpa 压力下等静压成型，于烘箱中在110。C干燥24小时，然后在氮气气氛下以1 5。C/分的升温速率升温至1300 1600°C，保温30 120分钟，自然冷却后取出。
本实施例2所合成的铁铝尖晶石，经X射线衍射测，其物相为FeAl204。检 测其性能是体积密度为4.10cm3;显气孔率为1%。 实施例3:
一种合成铁铝尖晶石的方法将855克粒度小于180目的刚玉细粉、 Al(OH)3、 A1203.H20和氧化铝含量为80wt^的特级矾土的含铝混合物，464 克325目的Fe203、 FeO和Fe304的含铁混合物按Al离子和Mn离子的摩尔比为 2: l进行混合，外加上述总混合物3 5wt^的铝溶胶和120克的粒度小于180 目的Ti02细粉。其中刚玉细粉在含铝混合物中含量为22 26wt%、 Al(OH》在 含铝混合物中含量为15 20wt%、 Al2O3,H2O在含铝混合物中含量为25 30wt %，特级矾土在含铝混合物中含量为25 35wtX， Fe203在含铁混合物中含量为 45 55wt%， Fe304在含铁混合物中含量为30 40wt%， FeO在含铁混合物中含 量为10 20wt^。
本实施例3工艺条件为将上述混合物混合120 180分钟，在100 200Mpa 压力下机压成型，于烘箱中在110°C干燥24小时，然后在氮气气氛下以5 8°C/ 分的升温速率升温至1600 1700°C，保温60 120分钟，自然冷却后取出。
本实施例3所合成的铁铝尖晶石，经X射线衍射测，其物相为FeAl204。检 测其性能是体积密度为4.11cm3;显气孔率为1%。
本具体实施方式
具有工艺简单、反应温度低、原料价格便宜、不造成环境 污染的特点；由于氮气气氛中氧分压低，Fe元素将以Fe"存在，在烧成温度下 所有铝和铁都转化为FeAl204;且由于引入Ti02, Ti"很容易进入FeAl204晶格内 产生氧离子空位浓度和铁离子空位浓度，促进了烧结，烧后显气孔率《2%。
权利要求
1、一种合成铁铝尖晶石的方法，其特征在于将含铝化合物和含铁化合物按Al离子与Fe离子的摩尔比为2∶1进行混合，外加上述混合物1～20wt％的TiO2细粉和1～6wt％的结合剂，混合5～180分钟，成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时，然后在氮气气氛下以0.5～10℃/分的升温速率升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。
2、 根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的含铝 化合物是人203、 Al(OH)3、 A1203.H20、铝矾土中的一种或一种以上的化合物， 粒度小于180目。
3、 根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的含铁 化合物是FeO、 Fe203、 Fe304、铁鳞中的一种或一种以上的化合物，粒度小于 180目。
4、 根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的结合 剂是淀粉、粘土、树脂、硅溶胶、铝溶胶、聚乙烯醇、甘油、甲基纤维素中的 一种或一种以上的混合物。
5、 根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的Ti02 细粉的粒度小于180目。
6、 根据权利要求1所述的合成铁铝尖晶石的方法，其特征在于所述的成型 为机压成型或等静压成型，成型压力为25 400Mpa。
全文摘要
本发明涉及一种合成铁铝尖晶石的方法。其技术方案是将含铝化合物和含铁化合物按Al离子与Fe离子的摩尔比为2∶1进行混合，外加上述混合物1～20wt％的TiO₂细粉和1～6wt％的结合剂，混合5～180分钟，成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时，然后在氮气气氛下以0.5～10℃/分的升温速率升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却后即得。本发明具有工艺简单、反应温度低、原料价格便宜、不造成环境污染的特点；由于氮气气氛中氧分压低，Fe元素将以Fe²⁺存在，在烧成温度下所有铝和铁都转化为FeAl₂O₄；且由于引入TiO₂，Ti⁴⁺很容易进入FeAl₂O₄晶格内产生氧离子空位浓度和铁离子空位浓度，促进了烧结，烧后显气孔率≤2％。
文档编号C01F7/00GK101182015SQ20071005379
公开日2008年5月21日 申请日期2007年11月8日 优先权日2007年11月8日
发明者涛 向, 李亚伟, 李淑静, 李远兵, 雷 赵, 金胜利 申请人:武汉科技大学