专利名称：一种高纯度氟化钾的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品的制备方法，特别是高纯度氟化钾的制备方法。
背景技术：
氟化钾是最常用的氟化剂之一，可以说没有氟化钾就没有蓬勃发展的氟化工。
目前，无水氟化钾的制备均是通过不断地蒸发浓缩氟化钾水溶液来实现的，而不能在结晶点以下将氟化钾结晶出来。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的缺陷，提供一种能低能耗、高纯度的氟化钾制备方法。
本发明所述的高纯度氟化钾的制备方法，本发明是采用传统氟化钾制备工艺——中和法或水解法，包括以下步骤a.用中和法或水解法制得氟化钾水溶液；b.控制反应原料的物料比，以控制反应液的终点PH值及反应液的最终浓度，至反应完成；c.将反应液沉降，取上层清液，即为氟化钾水溶液；d.将氟化钾清液冷却，加入诱导剂，得氟化钾结晶；e.结晶物抽滤后，将滤饼干燥或蒸发浓缩即可得到氟化钾产品。
2、根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤b所述的氟化钾水溶液浓度为20％～60％。
3步骤b所述的反应液的终点PH值为6-13。
步骤d所述的诱导剂加入量应为氟化钾水溶液总量的0.01％～10％。
步骤d所述的冷却温度为-20℃～50℃。
步骤d所述的诱导剂为吸水性物质。
所述的诱导剂为氟化钾、二水氟化钾、氯化钙等。
步骤e所述的滤饼可加热浓缩后，再进行抽滤、干燥处理。
所述的滤饼可直接进行真空干燥。所得滤液可返回母液循环利用。
本发明所述的氟化钾的制备方法，是在传统氟化钾制备工艺的基础上，通过控制原料浓度及物料比使所制得氟化钾水溶液的20％～60％，终点PH值在6到13之间。将所得氟化钾水溶液沉降过滤，再将氟化钾水溶液的温度调至-20℃～50℃后，向其内加入0.01％～10％的诱导剂，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶。抽滤，将滤饼加热浓缩，抽滤干燥或直接进行真空干燥即得高纯度氟化钾产品。
图1为本发明所述制备方法的中和法的工艺流程示意图。
图2为本发明所述制备方法的水解法的工艺流程示意图。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，但不限于实施例。
实施例11)将1000g氢氧化钾溶于800g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中通入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速率以保持反应温度在40-70℃为宜；2)当反应液的PH值达6.8时，停止通入氟化氢气体，中和反应完成；3)将反应液沉降静置12小时后，取上层清液；4)将上清液冷却至21℃，加入1g氯化钙，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；5)抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后，将滤饼放入真空箱干燥4小时即得99.5％的高纯度氟化钾产品。
实施例21)将1000g氢氧化钾溶于1000g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中加入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速度以保持反应温度在40～70℃为宜；2)当反应液的PH值达8.2时，停止通入氟化氢，中和反应完成；3)将反应液静止沉降12小时后，取上层清液；4)将上层清液冷却至10℃，加入5g氟化钾，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；5)抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后，将滤饼蒸发浓缩至99％结晶后，抽滤干燥，即得99.86％的高纯度氟化钾产品。
实施例3
1)将100g氢氧化钾溶于150g水中得到氢氧化钾溶液，向氢氧化钾溶液中加入氟化氢气体，氟化氢气体的通入速度以保持反应温度在40～70℃为宜；2)溶液的PH在12时，停止通入氟化氢，中和反应完成；3)反应液静止沉降12小时后，取上层清液；4)将上清液冷却至-6℃，加入10g二水氟化钾诱导剂，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶；5)抽滤，将滤饼蒸发浓缩至99％结晶后，抽滤干燥，即得99.83％的高纯度氟化钾产品。
实施例4配制25％的氯化钾300g，并向其内滴加浓度为12％的氟硅酸600g，反应后完成后将所得晶体抽滤洗涤至洗涤液的PH值≥5后，将滤饼再与125g氢氧化钾在400g105℃左右的水中充分水解，水解后得到二氧化硅沉淀和氟化钾水溶液，离心分离除去二氧化硅，即得到氟化钾水溶液，将所得氟化钾水溶液冷却至10℃后，想其内加入1g氟化钾，氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶，抽滤将滤饼蒸发浓缩，抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后干燥即得99.18％的高纯度氟化钾产品
权利要求
1.一种高纯度氟化钾的制备方法，采用传统氟化钾制备工艺——中和法或水解法，其特征在于包括以下步骤a.用中和法或水解法制得氟化钾水溶液；b.控制反应原料的物料比，以控制反应液的终点PH值及反应液的最终浓度，至反应完成；c.将反应液沉降，取上层清液，即为氟化钾水溶液；d.将氟化钾清液冷却，加入诱导剂，得氟化钾结晶；e.结晶物抽滤后，将滤饼干燥或蒸发浓缩即可得到氟化钾产品。
2.根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤b所述的氟化钾水溶液浓度为20％～60％。
3.根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤b所述的反应液的终点PH值为6-13。
4.根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤d所述的诱导剂加入量应为氟化钾水溶液总量的0.01％～10％。
5.根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤d所述的冷却温度为-20℃～50℃。
6.根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤d所述的诱导剂为吸水性物质。
7.根据权利要求6所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于所述的诱导剂为氟化钾、二水氟化钾、氯化钙。
8.根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于所得滤液可返回母液循环利用。
9.根据权利要求1所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于步骤e所述的滤饼可加热浓缩后，再进行抽滤、干燥处理。
10.根据权利要求9所述的高纯度氟化钾的制备方法，其特征在于所述的滤饼可直接进行真空干燥。
全文摘要
一种高纯度氟化钾的制备方法涉及一种化工产品的制备方法，特别是高纯度氟化钾的制备方法。本发明是采用传统氟化钾制备工艺——中和法或水解法，包括以下步骤a.用中和法或水解法制得氟化钾水溶液；b.控制反应原料的物料比，以控制反应液的终点pH值及反应液的最终浓度，至反应完成；c.将反应液沉降，取上层清液，即为氟化钾水溶液；d.将氟化钾清液冷却，加入诱导剂，得氟化钾结晶；e.结晶物抽滤后，将滤饼干燥或蒸发浓缩即可得到高纯度氟化钾产品。本发明具有能耗低的优点，并且能使氟化钾产品纯度大大提高。
文档编号C01D3/00GK101049946SQ20071006587
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月15日 优先权日2007年5月15日
发明者明大增, 李志祥, 程相桂, 杨跃华 申请人:云南云天化国际化工股份有限公司