专利名称：用活性水玻璃溶液合成洗涤剂用4a沸石的方法
技术领域：
本发明涉及一种用活性水玻璃溶液合成洗涤剂用4A沸石的方法，用于制备洗涤剂用4A 沸石。
背景技术：
以烧结法氧化铝生产工艺中以半成品铝酸钠溶液为铝源，经脱硅后与4A沸石晶化母液调 配成A1A含量在40-70g/L的稀铝酸钠溶液，及按硅铝比1. 7-2. 2配制Si02浓度在9一16%的 稀水玻璃溶液，让这两种液体按照配比同步加入开动搅拌装置的反应槽内，两种溶液在反应 槽内形成胶体，最初所进物料停留一段时间后，再输送至4A沸石结晶槽中，加入非晶态导向 剂，提温到95i:左右结晶老化，合格后进行液固分离、洗涤和烘干的一系列连续合成工艺。 以上工艺合成料浆固含量为100—130g/L，浆化过程间歇式进行，非晶态导向剂加入繁琐，结 晶过程温度高，结晶不稳定，成本消耗高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用活性水玻璃溶液合成洗漆剂用4A沸石的方法，提高合成料 浆的固含量，简化非晶态导向剂的加入方式，结晶温度低，稳定结晶过程，降低成本消耗。
本发明所述的用活性水玻璃溶液合成洗涤剂用4A沸石的方法，将烧结法氧化铝生产中脱 硅后的铝酸钠溶液与4A沸石晶化母液混合后，经依次浆化、晶化制得，首先制备活性水玻璃 溶液备用，将4A沸石结晶导向剂加入到比重为1.2—1.4、模数为2.0~3.2的水玻璃中，常 温下搅拌均匀得到活性水玻璃；
将烧结法氧化铝生产中脱硅后的Al203>100g/L的铝酸钠溶液精制液与4A沸石晶化母液调 配冲稀到A1A含量为60—90g/L的混合液，将混合液与活性水玻璃，通过输送泵按配比 nsi。2/nA12。3=1.7-2. 1的量加入反应槽内浆化成胶，过程不断搅拌，在反应槽内停留6_15分钟， 再通过输送泵连续地送入4A沸石结晶槽内，快速加热提温到68—75'C ，物料在该环境下成核， 结晶到长大，过程保持2—4小时，最后经固液分离、洗涤和烘干常规处理得洗涤助剂用4A 沸石产品。
其中的4A沸石结晶导向剂为常规4A沸石结晶导向剂，我们选用了我们单位的产品，该 导向剂已申请国家专利，申请号为200410155445.3。其中4A沸石结晶导向剂最好按1_5%体积比加入到水玻璃中，搅拌均匀的时间为1一4 小时适宜。
结果，合成料浆固含达160—220g/L，产品结晶度》83%。
在应用实践中获知，同一流程中，原有连续浆化合成工艺按每天合成35乂 182=63701113 (理 论值)合格料浆，固含120g/L，日产量764.4吨，水耗6.5t/t—沸石，电耗110—120KWh/t—沸石， 蒸汽消耗1一1.5 t/t-^。采用本发明连续合成工艺，每天合成合格料浆量同原有工艺相同， 浆化料浆固含160g/L，日产能1019.2吨，水耗4. 5t/t-沸石，电耗80—105KWh/ t—沸石，蒸汽消 耗0.4—lt/t—^;另外由于非晶态导向剂加入之水玻璃中，简化导向剂加入方式，降低了晶 化温度，使结晶成核过程更加均匀，结晶完善，各晶化结晶槽之间差异性减少。生产过程中 所产生的废液废水一部分流程中循环配料使用，富裕的回氧化铝生产大流程，所以不产生环 境污染问题。
本发明利用常规4A沸石结晶导向剂加入之水玻璃中，得到具有4A沸石结晶导向活性的 活性水玻璃，并与烧结法氧化铝生产中的脱硅铝酸钠溶液直接调配，无需后续添加，简化了 结晶导向剂的加入方式，保证了反应的连续性，并且提高了合成料浆的固含量，固含量由100 一130g/L提高至160—220g/L，降低了结晶温度，实现了 68—75'C的低温晶化，大大降低了 成本，降低了能耗，稳定结晶过程，提高了产品的结晶度，结晶完善，各晶化结晶槽之间差 异性减少。
具体实施例方式
结合下述实施例对本发明作进一步说明。
实施例使用申请号为200410155445. 3的4A沸石结晶导向剂。 实施例1
将配制好的4A沸石结晶导向剂，按体积比3%量加入比重1.31、 Si02含量23.48W、模数 为3.07的水玻璃中，搅拌1小时得到活性水玻璃。将烧结法氧化铝生产中铝酸钠溶液经过常 压脱硅后与4A母液调配至NT 102. 4g/L、 A1203 63. 3g/L，活性水玻璃比重1. 31、 Si02 23. 48%， 这两种溶液按~。2/仏12()3=1.87的比例，体积流量比为铝酸钠调配液活性水玻璃=4. 37，如活 性水玻璃30mVh，铝酸钠调配液流量131. lm3/h的流量，通过输送泵同步连续的加入反应槽内 浆化成胶，过程加机械搅拌，胶体在反应槽内停留10分钟，用输送泵连续的把以上的浆化胶 体加入晶化槽内，经快速加热提温到75'C，保温2小时后，物料经带式过滤机或板框压滤机 进行固液分离，固体再经洗涤后烘干得到洗涤助剂用4A沸石。
实施例2
将配制好的4A沸石结晶导向剂按体积比3%量加入比重1. 375、 Si02含量26. 48%、模数为 3.12的水玻璃中，搅拌2小时得到活性水玻璃。将烧结法氧化铝生产中的铝酸钠溶液经过常 压脱硅后与4A母液调配至NT110. 94g/L、 A1A77. 48g/L，与活性水玻璃按nsi。2/nA12M=2的比例， 体积流量比为铝酸钠调配液活性水玻璃=3.99，如活性水玻璃30m7h，铝酸钠调配液流量 119.7mVh的流量，通过输送泵同步连续的加入反应槽内浆化成胶，过程加机械搅拌，浆化胶 体在反应槽内停留8分钟，用输送泵连续的把以上的胶体加入晶化槽内，经快速加热提温到 7(TC，保温3小时后，物料经带式过滤机或板框压滤机进行固液分离，固体再经洗涤后烘干 得到洗涤助剂用4A沸石。 实施例3
将配制好的4A沸石结晶导向剂，按体积比3%量加入比重1.243、 SiO2含量14.06M、模数 为2.05的水玻璃中，搅拌2小时得到活性水玻璃。将烧结法氧化铝生产工艺中的铝酸钠溶液 经过常压脱硅后与4A母液调配至NT 93. 86g/L、Al20371. 48g/L，与活性水玻璃按^。2/^2。3=1. 878 的比例，体积流量比为铝酸钠调配液活性水玻璃=2.21，如活性水玻璃30m3/h，铝酸钠调配 液流量66. 3m7h的流量，通过输送泵体同步连续的加入反应槽内浆化成胶，过程加机械搅拌， 胶体在反应槽内停留12分钟，用输送泵连续的把以上的胶体加入晶化槽内，经快速加热提温 到72'C，保温2.5小时后，物料经带式过滤机或板框压滤机进行固液分离，固体再经洗涤后 烘干得到洗涤助剂用4A沸石。 实施例4
将配制好的4A沸石结晶导向剂，按体积比4%量加入比重1. 243、 Si02含量14. 06%、模数 为2.05的水玻璃中，搅拌3小时得到活性水玻璃。将烧结法氧化铝生产工艺中的铝酸钠溶液 经过常压脱硅后与4A母液调配至NT 93. 86g/L、A1203 70. 48g/L，与活性水玻璃按nsi。2/nA12。3=l. 878 的比例，体积流量比为铝酸钠调配液活性水玻璃=2.21,如活性水玻璃30mVh，铝酸钠调配 液流量66. 3mVh的流量，通过输送泵体同步连续的加入反应槽内浆化成胶，过程加机械搅拌， 胶体在反应槽内停留14分钟，用输送泵连续的把以上的胶体加入晶化槽内，经快速加热提温 到70'C，保温3小时后，物料经带式过滤机或板框压滤机进行固液分离，固体再经洗涤后烘 干得到洗涤助剂用4A沸石。 实施例5
将配制好的4A沸石结晶导向剂按体积比1.5W量加入比重1.375、 Si02含量26.48M、模数 为3.12的水玻璃中，搅拌3.5小时得到活性水玻璃。将烧结法氧化铝生产中的铝酸钠溶液经过常压脱硅后与4A母液调配至NT110.94g/L、 A1203 77 . 48g/L，与活性水玻璃按nsi。2/nA12。3=2 的比例，体积流量比为铝酸钠调配液活性水玻璃=3.99，如活性水玻璃30m7h，铝酸钠调配 液流量119.7m3/h的流量，通过输送泵同步连续的加入反应槽内浆化成胶，过程加机械搅拌， 浆化胶体在反应槽内停留7分钟，用输送泵连续的把以上的胶体加入晶化槽内，经快速加热 提温到73'C，保温4小时后，物料经带式过滤机或板框压滤机进行固液分离，固体再经洗涤 后烘干得到洗涤助剂用4A沸石。 实施例6
将配制好的4A沸石结晶导向剂，按体积比3.5%量加入比重1.31、 Si02含量23.48呢、模 数为3.07的水玻璃中，搅拌1. 5小时得到活性水玻璃。将烧结法氧化铝生产中铝酸钠溶液经 过常压脱硅后与4A母液调配至NT 102. 4g/L、Al203 63 . 3g/L，活性水玻璃比重1. 31、Si0223. 48%， 这两种溶液按nsi。2/nA12。3=l. 87的比例，体积流量比为铝酸钠调配液活性水玻璃=4. 37，如活 性水玻璃30m7h，铝酸钠调配液流量131. lm3/h的流量，通过输送泵同步连续的加入反应槽内 浆化成胶，过程加机械搅拌，胶体在反应槽内停留10分钟，用输送泵连续的把以上的浆化胶 体加入晶化槽内，经快速加热提温到72'C，保温2.5小时后，物料经带式过滤机或板框压滤 机进行固液分离，固体再经洗涤后烘干得到洗涤助剂用4A沸石。
权利要求
1、一种用活性水玻璃溶液合成洗涤剂用4A沸石的方法，将烧结法氧化铝生产中脱硅后的铝酸钠溶液与4A沸石晶化母液混合后，经依次浆化、晶化制得，其特征在于首先制备活性水玻璃溶液备用，将4A沸石结晶导向剂加入到比重为1.2-1.4、模数为2.0-3.2的水玻璃中，常温下搅拌均匀得到活性水玻璃；将烧结法氧化铝生产中脱硅后的Al2O3＞100g/L的铝酸钠溶液精制液与4A沸石晶化母液调配冲稀到Al2O3含量为60-90g/L的混合液，将混合液与活性水玻璃，通过输送泵按配比nsio2/nAl2O3＝1.7-2.1的量加入反应槽内浆化成胶，过程不断搅拌，在反应槽内停留6-15分钟，再通过输送泵连续地送入4A沸石结晶槽内，快速加热提温到68-75℃，物料在该环境下成核，结晶到长大，过程保持2-4小时，最后经固液分离、洗涤和烘干常规处理得洗涤助剂用4A沸石产品。
2、 根据权利要求1所述的用活性水玻璃溶液合成洗涤剂用4A沸石的方法，其特征在于 4A沸石结晶导向剂按1一5%体积比加入到水玻璃中。
3、 根据权利要求1或2所述的用活性水玻璃溶液合成洗涤剂用4A沸石的方法，其特征 在于4A沸石结晶导向剂加入到水玻璃中搅拌均匀的时间为l一4小时。
全文摘要
本发明涉及一种用活性水玻璃溶液合成洗涤剂用4A沸石的方法，用于制备洗涤剂用4A沸石，将烧结法氧化铝生产中脱硅后的铝酸钠溶液与4A沸石晶化母液混合后，经依次浆化、晶化制得，首先制备活性水玻璃溶液备用，将烧结法氧化铝生产中脱硅后的Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>＞100g/L的铝酸钠溶液精制液与4A沸石晶化母液调配冲稀到Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量为60-90g/L的混合液，将混合液与活性水玻璃，加入反应槽内浆化成胶，过程不断搅拌，在反应槽内停留6-15分钟，再送入4A沸石结晶槽内，快速加热提温到68-75℃，物料在该环境下成核，结晶到长大，最后经固液分离、洗涤和烘干常规处理得洗涤助剂用4A沸石产品。提高合成料浆的固含量，简化非晶态导向剂的加入方式，结晶温度低，稳定结晶过程，降低成本消耗。
文档编号C01B39/00GK101172618SQ20071011331
公开日2008年5月7日 申请日期2007年9月27日 优先权日2007年9月27日
发明者刘延东, 宋艳杰, 庞鲁峰, 华 张, 成宝武, 杜善国, 王松亭, 赵善雷 申请人:中国铝业股份有限公司