专利名称：一种回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法及其系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种四氯化钛铜丝除钒的方法，尤其是涉及一种回收铜丝塔内 残留四氯化钛的方法及其系统。
背景技术：
在铜丝除钒过程中，四氯化钛中的三氯化氧钒(V0Cl3)会与铜发生如下反应:
TiCl4 + Cu = CuCl TiCl3 CuCl TiCl3 + V0C13 = V0C121 + CuCl + TiCl4
除钒进行一段时间后，铜丝表面会被氯化亚铜和二氯化氧钒裹覆而失去化学活 性，这时需要对铜丝进行再生处理，使其表面重新具有化学活性。现行方法是 在铜丝塔泡洗铜丝球，残留在铜丝球上的四氯化钛与水会产生如下水解反应生 成偏钛酸和盐酸TiCl4 + 3H20 = H2Ti03 + 4HC1。
由于盐酸(HC1)会对不锈钢材质的铜丝塔产生点腐蚀，用此方法会影响铜 丝塔寿命，同时也产生大量的废酸水。有些生产厂为保护铜丝塔直接把带有四 氯化钛的铜丝球放出，由于四氯化钛与空气中水分发生水解反应生成白雾状盐 酸气体，使得车间内工作环境十分恶劣，同时盐酸对车间厂房及设备外表面的 腐蚀也相当严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，用于延长铜 丝塔的寿命，减少废酸水，改善车间内工作环境。
为达上述目的本发明是这样实现的 一种回收铜丝塔内残留四氯化钛的方 法，在原有铜丝塔除钒工艺中二级冷凝器后的呼吸管路引出分支，并连接真空系统，在铜丝球再生处理前把铜丝塔内残留的四氯化钛回收，利用真空系统产 生的负压使得残留在铜丝塔内的四氯化钛靠自身的蒸气压被蒸发至冷凝器，由 于冷凝器和二级冷凝器的低温使得四氯化钦被冷凝下来并收集至冷凝液缓冲储 罐。
所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，它是先关闭蒸馏釜3的加热电 源以及阀1和流量调节阀2，再打开底流阀4把蒸馏釜4内的四氯化钛和铜丝塔 6内的一部分四氯化钛排出至除钒前四氯化钛储罐，然后关闭底流阀4;关闭阀 10和阀11并打开阀12，启动真空泵19，根据真空缓冲罐16上的真空计15测 量的真空度而自动控制真空调节阀17,当真空度达到要求后自动关闭空调节阀 17;在二级冷凝器后的阀12处设置真空计13，根据测量的真空度而自动控制真 空调节阀14，使得此处真空度既不过高也不过低(与不同温度下四氯化钛蒸汽 压有关，当温度处于10 5(TC时，真空度应在700 5000Pa;当温度处于50-136 。C时，真空度应在5000 50000Pa);铜丝塔内的四氯化钛在真空和常温或高于常 温的状态下由自身蒸气压作用而变为蒸气，当蒸气迸入冷凝器7和8后蒸气温 度因冷却介质作用而下降，由于温度降低四氯化钛蒸气压也降低使得气态四氯 化钛冷凝成液态并收集至冷凝液缓冲储罐9，回收工作完成。
所述的测量的真空度过高的则打开阀11使得呼吸管路系统中的氩气进入从 而降低真空度。
当所述的回收工作完成后，关闭真空调节阀17，关闭真空泵19;打开阀11， 然后打开底流阀18，放出可能进入真空缓冲罐16中而凝结下来的四氯化钛，再 关闭阀18;关闭真空调节阀14以及阀12。
回收铜丝塔内残留四氯化钛的系统结构如下它包括蒸馏釜3、铜丝塔6、 一级冷凝器7、 二级冷凝器8和冷凝液缓冲储罐9，其中在二级冷凝器8物料出口端连接呼吸管路处增设分支并，此支并连接真空系统，真空系统与真空泵19 连接。
所述的真空系统是由入口端与分支连接的真空缓冲罐16、设置在分支上的 阀12和真空调节阀14、设置在呼吸管路上的阀ll、设置在真空缓冲罐16下端 的底流阀18构成。
所述的真空缓冲罐16与真空泵19连接，它们之间的管路上设置有真空调 节阀17。
所述的真空缓冲罐16上设置有真空计15。 本发明的优点和效果如下
本发明能够回收残留在铜丝塔内的四氯化钛，减少了四氯化钛的损失从而 提高了物料的实收率。延长了铜丝塔的寿命，减少废酸水量。
由于随铜丝球放出的四氯化钛减少，使得四氯化钛水解反应产生的盐酸减 少。改善了车间内的工作环境同时也降低了因盐酸气体对车间内的建筑、设备 和管道等设施的腐蚀。
图1是本发明回收铜丝塔内残留四氯化钛的工艺流程图。 图2是现有铜丝塔除钒工艺流程图。
图中l.阀，2.流量调节阀，3.蒸馏釜，4.底流阀，5.溢流阀，6.铜丝塔，7. 一级冷凝器，8.二级冷凝器，9.冷凝液缓冲储罐，10.阀，11.阀，12.阀，13.真空 计，14.真空调节阀，15.真空计，16.真空缓冲罐，17.真空调节阀，18.底流阀， 19.真空泵。
具体实施例方式
如图1所示，本发明回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，在原有铜丝塔除钒工艺中二级冷凝器后的呼吸管路引出分支，并连接真空系统，在铜丝球再生 处理前把铜丝塔内残留的四氯化钛回收，利用真空系统产生的负压使得残留在 铜丝塔内的四氯化钛靠自身的蒸气压被蒸发至冷凝器，由于冷凝器和二级冷凝 器的低温使得四氯化钛被冷凝下来并收集至冷凝液缓冲储罐。
本发明回收铜丝塔内残留四氯化钛的具体方法如下当除钒工作进行一段 时间后，铜丝表面钝化失去化学活性，这时需把铜丝球取出进行再生处理。在 铜丝球再生处理前，先关闭蒸馏釜3的加热电源以及阀1和流量调节阀2，再打
开底流阀4把蒸馏釜4内的四氯化钛和铜丝塔6内的一部分四氯化钛排出至除 钒前四氯化钛储罐，然后关闭底流阀4;关闭阀IO和阀11并打开阀12，启动 真空泵19，根据真空缓冲罐16上的真空计15测量的真空度而自动控制真空调 节阀17，当真空度达到要求后自动关闭空调节阀17，真空度的要求与不同温度 下四氯化钛蒸汽压有关，当温度处于10 5(TC时，真空度应在700~5000Pa;当 温度处于50 136t:时，真空度应在5000 50000Pa;在二级冷凝器后的阀12处 设置真空计13，根据测量的真空度而自动控制真空调节阀14，使得此处真空度 既不过高也不过低，此真空度与不同温度下四氯化钛蒸汽压有关，当温度处于 10 50。C时，真空度应在700 5000Pa;当温度处于50 136""C时，真空度应在 5000 50000Pa;如果出现真空度过高的情况可以打开阔11使得呼吸管路系统中 的氩气进入从而降低真空度；铜丝塔内的四氯化钛在真空和常温(或高于常温) 状态下由自身蒸气压作用而变为蒸气，当蒸气进入冷凝器7和8后蒸气温度因 冷却介质作用而下降，由于温度降低四氯化钛蒸气压也降低使得气态四氯化钛 冷凝成液态并收集至冷凝液缓冲储罐9;当回收工作完成后，关闭真空调节阀 17，关闭真空泵19;打开阀ll,然后打开底流阀18，放出可能进入真空缓冲罐 16中而凝结下来的四氯化钛，再关闭阀18;关闭真空调节阀14以及阀12。本发明回收铜丝塔内残留四氯化钛的系统结构如下它包括蒸馏釜3、铜丝
塔6、 一级冷凝器7、 二级冷凝器8和冷凝液缓冲储罐9,其中在二级冷凝器8 物料出口端连接呼吸管路处增设分支并，此支并连接真空系统，真空系统与真 空泵19连接。
所述的真空系统是由入口端与分支连接的真空缓冲罐16、设置在分支上的 阀12和真空调节阀14、设置在呼吸管路上的阀11、设置在真空缓冲罐16下端 的底流阀18构成。真空缓冲罐16与真空泵19连接，它们之间的管路上设置有 真空调节阀17。真空缓冲罐16上设置有真空计15。
权利要求
1、一种回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，其特征在于在原有铜丝塔除钒工艺中二级冷凝器后的呼吸管路引出分支，并连接真空系统，在铜丝球再生处理前把铜丝塔内残留的四氯化钛回收，利用真空系统产生的负压使得残留在铜丝塔内的四氯化钛靠自身的蒸气压被蒸发至冷凝器，由于冷凝器和二级冷凝器的低温使得四氯化钛被冷凝下来并收集至冷凝液缓冲储罐。
2、 根据权利要求l所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，其特征在于 它是先关闭蒸馏釜(3)的加热电源以及阀(1)和流量调节阀(2)，再打开底 流阀(4)把蒸馏釜(4)内的四氯化钛和铜丝塔(6)内的一部分四氯化钛排出 至除钒前四氯化钛储罐，然后关闭底流阀(4);关闭阀(10)和阀(11)并打 开阀(12)，启动真空泵(19)，控制真空缓冲罐(16)内的真空度；铜丝塔(6) 内的四氯化钛在真空和常温或高于常温的状态下由自身蒸气压作用而变为蒸 气，当蒸气进入一级冷凝器(7)和二级冷凝器(8)后蒸气温度因冷却介质作 用而下降，由于温度降低四氯化钛蒸气压也降低使得气态四氯化钛冷凝成液态 并收集至冷凝液缓冲储罐(9)，回收工作完成。
3、 权利要求2所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，其特征在于所述 的控制真空缓冲罐(16)内的真空度是根据真空缓冲罐(16)上的真空计(15) 测量的真空度而自动控制真空调节阀(17)，当真空度达到要求后自动关闭空调 节阀(17);在二级冷凝器后的阀(12)处设置真空计(13)，根据测量的真空 度而自动控制真空调节阀(14)，使得此处真空度旣不过高也不过低。
4、 权利要求3所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，其特征在于所述 的测量的真空度过高的则打开阀(11)使得呼吸管路系统中的氩气进入从而降低真空度。
5、 权利要求2所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法，其特征在于当所 述的回收工作完成后，关闭真空调节阀(17)，关闭真空泵(19);打开阀(11)， 然后打开底流阀(18),放出可能进入真空缓冲罐(16)中而凝结下来的四氯化 钛，再关闭阀(18);关闭真空调节阀(14)以及阀(12)。
6、 一种回收铜丝塔内残留四氯化钛的系统，它包括蒸馏釜(3)、铜丝塔(6)、 一级冷凝器(7)、 二级冷凝器(8)和冷凝液缓冲储罐(9)，其特征在于在二级 冷凝器(8)物料出口端连接呼吸管路处增设分支并，此支并连接真空系统，真 空系统与真空泵(19)连接。
7、 权利要求6所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的系统，其特征在于所述 的真空系统是由入口端与分支连接的真空缓冲罐(16)、设置在分支上的阀(12) 和真空调节阀(14)、设置在呼吸管路上的阀(11)、设置在真空缓冲罐(16) 下端的底流阀(18)构成。
8、 权利要求7所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的系统，其特征在于所述 的真空缓冲罐(16)的与真空泵(19)连接，它们之间的管路上设置有真空调 节阀(17)。
9、 权利要求7或8所述的回收铜丝塔内残留四氯化钛的系统，其特征在于 所述的真空缓冲罐(16)上设置有真空计(15)。
全文摘要
本发明公开了一种四氯化钛铜丝除钒的方法，尤其是涉及一种回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法及其系统。回收铜丝塔内残留四氯化钛的方法它是在原有铜丝塔除钒工艺中二级冷凝器后的呼吸管路引出分支，并连接真空系统，在铜丝球再生处理前把铜丝塔内残留的四氯化钛回收，利用真空系统产生的负压使得残留在铜丝塔内的四氯化钛靠自身的蒸气压被蒸发至冷凝器，由于冷凝器和二级冷凝器的低温使得四氯化钛被冷凝下来并收集至冷凝液缓冲储罐。本发明能够回收残留在铜丝塔内的四氯化钛，减少了四氯化钛的损失从而提高了物料的实收率。延长了铜丝塔的寿命，减少废酸水量。
文档编号C01G23/02GK101638248SQ200810012580
公开日2010年2月3日 申请日期2008年8月1日 优先权日2008年8月1日
发明者刘雅锋, 周东方, 张书贤, 曹成山, 朱丹青 申请人:沈阳铝镁设计研究院