专利名称：一种高收率的凹凸棒石粘土的提纯方法
技术领域：
本发明属于非金属矿深加工领域，具体涉及一种髙收率的 凹凸棒石粘土的提纯方法。
背景技术：
凹凸棒石粘土 (下简称凹土)是一种富镁的硅酸盐，晶体
结构属于2:1型层链状粘土矿物。凹土特殊的结构和性质赋予 其很高的应用价值，高附加值的凹土产品常需要高纯凹土，但 高纯凹土的规模化生产还没有实现。这是因为天然凹土矿物中 的棒晶纤维体形成的晶束十分致密而牢固，且与石英和白云石 等其它矿物杂质缠杂在一起，因此在保持凹土纤维不被破坏的 前提下，将凹土晶束经济高效地解离，并进行分离提纯是非常 困难的。
目前凹土提纯从加工方法角度可分二类， 一是干法提纯， 干法提纯成本低，但得率和纯度都很低，且对凹土纤维破坏较 大；另一是湿法提纯，纯度可达95%以上，但目前的方法收率 普遍不高，且因固液分离难、能耗高而成本较高，难以推广。 发明内容本发明的目的在于提供一种高收率的凹凸棒石粘土的提 纯方法，通过该提纯方法降低生产成本，提高收率，实现工业 化生产高纯凹土。
本发明的技术解决方案是该提纯方法首先将分散剂充分 渗透进凹土矿的各类空隙，在协同挤压、冷冻和加热处理下， 完成凹土晶体与杂质的解离和凹土自身的晶束解离，然后加水 分散，通过普通的离心沉降方法得高纯凹土。
本发明的提纯方法的步骤是首先凹土矿浸泡；然后，浸 泡沥干后凹土重复二次挤压、掺分散剂、冷冻、加热处理；最 后，加水分散、离心，取离心沉积物的上层经真空冷冻干燥得 蓬松、蛋白色的高纯凹土。
本发明的提纯方法具体步骤如下步骤1为浸泡，凹土加 入清水中浸泡24小时；步骤2为第一次挤压、掺六偏磷酸钠、 冷冻和加热，步骤l所得凹土沥干水，经挤压机挤压成薄片， 薄片厚度l毫米，挤压后的凹土与六偏磷酸钠水溶液按重量比 l:l比例充分混合，六偏磷酸钠的重量为凹土的1%-4%，摊薄， 入冷库快速冷冻2小时，冷库温度-18。C，冷冻后的凹土入烘 箱烘1小时，烘箱温度50-6(TC;步骤3为第二次挤压、掺水、 冷冻，经步骤2烘制后的凹土与清水按重量比1:1混合，入挤 压机挤压成薄片，薄片厚度l毫米，挤压后的凹土再次与清水 按重量比1:1的比例充分混合，摊薄，入冷库于-18。C快速冷 冻2小时；步骤4为步骤3所得凹土以水配成重量5%悬浮液，
在1000转/分的转速下离心40分钟，固液分离，取沉积物上 层进行常规真空冷冻干燥即得高纯凹土。 本发明的优点在于
1、 本发明方法克服常规的湿法提纯的固液分离困难，由 常用的离心设备即可方便地进行固液分离操作，所得的纳米凹 土团聚少、分散性好，成本较低。
2、 本发明方法中的浸泡和冷冻前的水分补充，促进水通 过毛细作用进入凹土的各种孔隙，特别是凹土的晶束的缝隙， 冷冻时，水结冰导致其体积膨胀，崩解凹土团粒，将凹土与杂 质以及凹土自身的致密、牢固的棒晶结合体-晶束分散，挤压 也有助于将凹土与杂质及凹土自身的晶束分离；
3、 本发明方法中的六偏磷酸钠是一种良好的表面活性剂，
可以高效促进凹土颗粒的崩解，同时随着水分的渗透，充分到 达凹土的各种孔隙内腔表面，进一步促进凹土的颗粒崩解和晶 束的解离。
4、 本发明方法对凹土的收率可高达85%以上， 一次离心提 纯所得产品的纯度可高达90%， 二次离心提纯所得产品的纯度 可达99%以上。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述 实例l:
通过以下步骤提纯凹土
1、 将含量为67%的凹土放入清水中浸泡24小时；
2、 取步骤1浸泡后的凹土经挤压机挤压成薄片，薄片厚 度l毫米；挤压后凹土与六偏磷酸钠水溶液按重量比l:l的比 例混合，六偏磷酸钠的用量为凹土的1%，摊薄，入冷库快速冷 冻2小时，冷库温度-18°C，冷冻后取出入烘箱烘1小时，烘 箱温度50 °C;
3、 将步骤2所得凹土与清水按重量比1:1比例混合，入 挤压机挤压成薄片，薄片厚度l毫米，挤压后凹土再次与清水 按重量比1:1的比例充分混合，摊薄，入冷库于-18。C快速冷 冻2小时；
4、 将步骤3所得凹土配制成重量5%的悬浮液，在1000转 /分的转速下离心40分钟，取沉积物上层高度约为总高度的2/3 进行常规真空冷冻干燥即得高纯凹土，其纯度为91%。
实例2:
通过以下步骤提纯凹土
1、 将含量为53%的凹土放入清水中浸泡24小时；
2、 取步骤1浸泡后的凹土经挤压机挤压成薄片，薄片厚 度1毫米；挤压后凹土与六偏磷酸钠水溶液按重量比1:1的比 例混合，六偏磷酸钠的用量为凹土的2%，摊薄，入冷库快速冷 冻2小时，冷库温度-18°C，冷冻后取出入烘箱烘1小时，烘 箱温度55 °C;
3、 将步骤2所得凹土与清水按重量比1"比例混合，入 挤压机挤压成薄片，薄片厚度l毫米，挤压后凹土再次清水按
重量比l:l的比例充分混合，摊薄，入冷库于-18。C快速冷冻2 小时；
4、将步骤3所得凹土配制成重量5%的悬浮液，在1000转 /分的转速下离心40分钟，取沉积物上层高度约为总高度的1/2 进行常规真空冷冻干燥即得高纯凹土，其纯度为92%。
为W J:
通过以下步骤提纯凹土
1、 将含量为34%的凹土放入清水中浸泡24小时；
2、 取步骤1浸泡后的凹土经挤压机挤压成薄片，薄片厚
度l毫米；挤压后凹土与六偏磷酸钠水溶液按重量比l:l的比 例混合，六偏磷酸钠的用量为凹土的4.0 %，摊薄，入冷库快 速冷冻2小时，冷库温度-18t:，冷冻后取出入烘箱烘1小时， 烘箱温度60 °C;
3、 将步骤2所得凹土与清水按重量比1:1比例混合，入 挤压机挤压成薄片，薄片厚度l毫米，挤压后凹土再次与清水 按重量比1:1的比例充分混合，摊薄，入冷库快速冷冻2小时；
4、 将步骤3所得凹土配制成重理5%的悬浮液，在1000转 /分的转速下离心40分钟，.取沉积物上层高度为总高度的1/3 左右进行常规真空冷冻干燥即得高纯凹土，其纯度为92。/。。
权利要求
1.一种高收率的凹土棒石粘土的提纯方法，其特征在于该方法首先将分散剂充分渗透进凹土矿的各类空隙，在协同挤压、冷冻和加热处理下，完成凹土晶体与杂质的解离和凹土自身的晶束解离，然后加水分散，通过普通的离心沉降方法得高纯凹土。
2. 根据权利要求1所述的一种高收率的凹土棒石粘土 的提纯方法，其特征在于该方法的步骤是首先凹土矿浸泡； 然后，浸泡沥干后凹土重复二次挤压、掺分散剂、冷冻、加 热处理；最后，加水分散、离心，取离心沉积物的上层经真 空冷冻干燥得蓬松、蛋白色的高纯凹土。
3. 根据权利要求2所述的一种高收率的凹土棒石粘土 的提纯方法，其特征在于该方法的具体步骤如下步骤1为 浸泡，凹土加入清水中浸泡24小时；步骤2为第一次挤压、掺六偏磷酸钠、冷冻和加热，步骤l所得凹土沥干水，经挤 压机挤压成薄片，薄片厚度l毫米，挤压后的凹土与六偏磷酸钠水溶液按重量比1:1比例充分混合，六偏磷酸钠的重量 为凹土的1%-4%，摊薄，入冷库快速冷冻2小时，冷库温度 -18°C，冷冻后的凹土入烘箱烘1小时，烘箱温度50-6(TC; 步骤3为第二次挤压、掺水、冷冻，经步骤2烘制后的凹土 与清水按重量比1: 1混合，入挤压机挤压成薄片，薄片厚度1毫米，挤压后的凹土再次与清水按重量比1:1的比例充 分混合，摊薄，入冷库于-18"C快速冷冻2小时；步骤4为 步骤3所得凹土以水配成重量5%悬浮液，在1000转/分的转 速下离心40分钟，固液分离，取沉积物上层进行常规真空 冷冻干燥即得高纯凹土。
全文摘要
本发明公开了一种高收率的凹凸棒石粘土提纯方法，该方法首先将分散剂充分渗透进凹土矿的各类空隙，在协同挤压、冷冻和加热处理下，完成凹土晶体与杂质的解离和凹土自身的晶束解离，然后加水分散，通过普通的离心沉降方法得高纯凹土；本发明的提纯方法降低生产成本，提高收率，实现工业化生产高纯凹土。
文档编号C01B33/40GK101337677SQ200810021919
公开日2009年1月7日 申请日期2008年8月8日 优先权日2008年8月8日
发明者金叶玲, 钱运华, 静 陈 申请人:淮阴工学院