专利名称：含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法
技术领域：
本发明涉及一种微波、超声和热回流下，应用草酸-三氯化钛从凹凸棒石粘土除 铁增白的工艺。
背景技术：
凹凸棒石粘土是一种具有多种用途的天然非金属矿物粘土，铁含量因地区而异， 凹凸棒石粘土矿中的铁的存在状态主要以结构铁和铁的氧化物、氢氧化物的形式存在(如 赤铁矿、褐铁矿等)。这些铁矿物与凹凸棒石粘土矿共生或嵌布在凹凸棒粘土较细微的颗粒 上，有的吸附在凹凸棒石晶体颗粒表面，为显色离子，凹凸棒石粘土铁含量高，不仅影响了 自身的外观，而且还限制了它的应用领域。目前，对高岭土、沸石、伊利石等非金属矿的的脱 色方法主要通过煅烧、化学法、微生物法、超声波粉碎法来提高白度，但金属氧化物如铁，只 有通过化学方法才能除去。化学漂白法所使用的还原剂一般为连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠、 硫化钠等。该法虽然也可有效地脱除少量铁，但极易分解产生so2和H2S以及单质硫，而使 还原性降低，这些副反应既浪费药品又影响产品质量，易产生有害气体，此外漂白后的凹凸 棒粘土如果不及时洗涤，单质硫易沉积在凹凸棒石粘土表面，会造成产品反黄。
发明内容
本发明的目的是提供含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法。本发明是一种含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法，其步骤为(1)选取凹凸棒含量为40%以上的矿，将凹凸棒石粘土粉碎过100目筛，在300 700温度下焙烧活化1小时；(2)对焙烧处理后的凹凸棒石粘土用质量分数为3 8%的硫酸酸化，硫酸溶液与 凹凸棒石粘土的质量比为8 1，60°C下凹凸棒石粘土在硫酸中搅拌浸泡4小时，然后使用 蒸馏水多次洗涤，直到pH = 6. 0 7. 0时停止洗涤。再于105°C下烘干，然后研磨过80 120目筛；(3)将酸化后的凹土配成10 30%矿浆，放入反应容器中，加入0. 5 1. 5mol/L 草酸，3 5%三氯化钛，在反应容器中在50 90°C采用微波加热方式进行加热，或者采用 加热伴回流方式进行加热，或者超声回流加热方式进行加热，时间持续8 150分钟，酸化 40 150分钟，反应后经离心，洗涤滤渣后，在105°C下烘干，得到白色凹凸棒粘土。本发明利用微波和超生波具有强的穿透力和震荡性，可以渗透到物质结构内层， 提高能量的有效利用率，加剧粒子间的碰撞，增加Fe3+，Fe2+等粒子的活性，联合草酸_三氯 化钛增白法，将许多嵌布在凹土较细微的颗粒上的杂质，及矿物表面及晶体上附着较牢固 的离子及其氧化物快速的溶解在溶液中，离子络合生成络合物{Fe(C204) 3}3_、{Fe(C204) 2}2_， 使铁处于不断溶解-络合之平衡中。这不仅能有效除去游离态铁、硫、磷等杂质矿物，而且 不破坏原晶体结构。用回流的方式也达到除铁的目的，只是过程时间较长，效果基本一致。
图1是凹凸棒石粘土在采用本发明方法前后的XRD对比分析图。
具体实施例方式下面是具体的实施例，分为微波、热回流和超生波三部分实施例1-1 以甘肃凹凸棒石粘土(含量为40%以上，白度为28. 9%)为例，将矿粉过100目 筛，300°C下活化1小时；用3%的硫酸对其进行酸化4小时，固液比为8 1，温度为60°C， 酸化后进行洗涤，PH值控制在6 7左右，用离心机分离后，在105 °C下进行干燥，然后研磨 过80 100目筛。将酸化后的矿粉配成浓度为10%的矿浆放入反应容器中，加入0.5mol/L草酸， 3%的三氯化钛，放入温度为50°C、功率为800W的微波炉中，进行液相酸化热解，时间持续 10分钟，进一步在回流装置中酸化40分钟，然后进行离心过滤、洗涤，最后在105°C下，得到 产品，白度为65.9%。实施例1-2 以甘肃凹凸棒石粘土(含量为40%以上，白度为28. 9%)为例，将矿粉过100目 筛，700°C下活化1小时；用8%的硫酸对其进行酸化4小时，固液比为8 1，温度为60°C， 酸化后进行洗涤，PH值控制在6 7左右，用离心机分离后，在105 °C下进行干燥，然后研磨 过80 100目筛。将酸化后的矿粉配成浓度为30%的矿浆放入反应容器中，加入1.5mol/L草酸， 5%的三氯化钛，放入温度为85°C、功率为600W的微波炉中，进行液相酸化热解，时间持续8 分钟，进一步在回流装置中酸化40分钟，然后进行离心过滤、洗涤，最后在105°C下，得到产 品，白度为73.6%。实施例2-1:以甘肃凹凸棒石粘土(含量为40%以上，白度为28. 9%)为例，将矿粉过100目 筛，500°C下活化1小时；用3%的硫酸对其进行酸化4小时，固液比为8 1，温度为60°C， 酸化后进行洗涤，PH值控制在6 7左右，用离心机分离后，在105°C下干燥，然后研磨过 80 100目筛。将酸化后的矿粉配成浓度为10%的矿浆放入反应容器中，加入0.5mol/L草酸， 3%的三氯化钛，放入固定的回流装置中，在85°C温度下进行液相回流酸化热解，时间持续 150分钟，然后进行离心过滤、洗涤，最后在105°C下，得到产品，白度为65. 9%。实施例2-2 以甘肃凹凸棒石粘土(含量为40%以上，白度为28. 9%)为例，将矿粉过100目 筛，700°C下活化1小时；用8%的硫酸对其进行酸化4小时，固液比为8 1，温度为60°C， 酸化后进行洗涤，PH值控制在6 7左右，用离心机分离后，在105°C下干燥，然后研磨过 80 100目筛。将酸化后的矿粉配成浓度为30%的矿浆放入反应容器中，加入1.5mol/L草酸， 5%的三氯化钛，放人固定的回流装置中，在50°C温度下进行液相回流酸化热解，时间持续 95分钟，然后进行离心过滤、洗涤，最后在105°C下，得到产品，自度为70. 5%。
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实施例3-1 以甘肃凹凸棒石粘土(含量为40%以上，白度为28. 9%)为例，将矿粉过120目 筛，600°C下活化2小时；用6%的硫酸对其进行酸化4小时，固液比为8 1，温度为60°C， 酸化后进行洗涤，PH值控制在6 7左右，用离心机分离后，在105°C下干燥，然后研磨过 100-120 目筛。将酸化后的矿粉配成浓度为10%的矿浆放入反应容器中，加入l.Omol/L草酸， 3%的三氯化钛，放入温度为60°C、功率为60W的微波炉中，进行液相酸化热解，时间持续60 分钟，然后进行离心过滤、洗涤，最后在105°C下，得到产品，白度为67. 5%。实施例3-2 以甘肃凹凸棒石粘土(含量为40%以上，白度为28. 9%)为例，将矿粉过120目 筛，700°C下活化1小时；用8%的硫酸对其进行酸化4小时，固液比为8 1，温度为60°C， 酸化后进行洗涤，PH值控制在6 7左右，用离心机分离后，在105°C下干燥，然后研磨过 100 120目筛。将酸化后的矿粉配成浓度为10%的矿浆放入反应容器中，加入1.4mol/L草酸， 5%的三氯化钛，放入温度为80°C、功率为80W的微波炉中，进行液相酸化热解，时间持续90 分钟，然后进行离心过滤、洗涤，最后在105°C下，得到产品，白度为71. 1%。如图1所示，从凹凸棒石粘土在采用本发明方法前后的XRD对比分析图可以看出， 产品的晶体结构经XRD分析证明无损害，可以作为陶瓷、油漆、造纸、化工、橡胶添加剂和分 子筛等产品的用料。
权利要求
含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法，其步骤为(1)选取凹凸棒含量为40％以上的矿，将凹凸棒石粘土粉碎过100目筛，在300～700温度下焙烧活化1小时；(2)对焙烧处理后的凹凸棒石粘土用质量分数为3～8％的硫酸酸化，硫酸溶液与凹凸棒石粘土的质量比为8∶1，在60℃温度下将凹凸棒石粘土放在硫酸中搅拌浸泡4小时，然后使用蒸馏水多次洗涤，pH值控制在6.0～7.0，再于105℃温度下进行烘干，然后研磨过80～120目筛；(3)将酸化后的凹土配成10～30％矿浆，放入反应容器中，加入0.5～1.5mol/L草酸，3～5％三氯化钛，在反应容器中在50～90℃采用微波加热方式进行加热，或者采用加热伴回流方式进行加热，或者超声回流加热方式进行加热，时间持续8～150分钟，酸化40～150分钟，反应后经离心，洗涤滤渣后，在105℃下烘干，得到白色凹凸棒粘土。
2.根据权利要求1所述的含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法，其特征在于在反应容器中 在50 90°C进行加热采用的是微波加热方式，即将反应容器置于微波加热环境中，温度为 50 85°C、微波加热的功率为600 800W，时间持续8 10分钟。
3.根据权利要求1所述的含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法，其特征在于在反应容器中 在50 90°C进行加热采用的是加热伴回流方式，在50 90°C温度下加热伴回流，时间持 续90 150分钟。
4.根据权利要求1所述的含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法，其特征是在反应容器中在 50 90°C进行加热采用的是超声回流加热方式，即将反应容器置于温度为60 80°C、功率 为60 80W的超声回流装置中，时间持续60 90分钟。
全文摘要
含铁凹凸棒石粘土除铁增白方法，其步骤为(1)选取凹凸棒含量为40％以上的矿，将凹凸棒石粘土粉碎过100目筛，在300～700温度下焙烧活化1小时；(2)对焙烧处理后的凹凸棒石粘土用质量分数为3～8％的硫酸酸化，硫酸溶液与凹凸棒石粘土的质量比为8∶1，在60℃温度下将凹凸棒石粘土放在硫酸中搅拌浸泡4小时，然后使用蒸馏水多次洗涤，pH值控制在6.0～7.0，再于105℃温度下进行烘干，然后研磨过80～120目筛；(3)将酸化后的凹土配成10～30％矿浆，放入反应容器中，加入0.5～1.5mol/L草酸，3～5％三氯化钛，在反应容器中进行加热，时间持续8～150分钟，酸化40～150分钟，反应后经离心，洗涤滤渣后，在105℃下烘干，得到白色凹凸棒粘土。
文档编号C09C3/06GK101818000SQ200910021710
公开日2010年9月1日 申请日期2009年3月14日 优先权日2009年3月14日
发明者俞树荣, 张飞龙, 李澜, 王青宁, 田静, 隽惠玲 申请人:兰州理工大学