专利名称：常压气相沉积制备氧化锡纳米线的方法
技术领域：
本发明属于氧化物半导体纳米材料领域，涉及氧化锡纳米材料的制备方法。
背景技术：
氧化锡(Sn02)是一种性能优良的n型氧化物半导体材料，它具有宽的带隙 (3.16 eV)、低的电阻率(104 10'6Qcm)以及其它半导体中少见的高透光性， 是理想的太阳能电池电极和气体传感器材料。 一维Sn02纳米材料具有大的比表面积 和较高的活性，使得它在气敏、电导、光敏吸收等方面有着广泛的应用前景；另 外， 一维纳米结构也容易构建纳米器件以形成工业化生产。目前，以Sn02纳米线制 成的场效应晶体管、高灵敏度化学传感器、高能锂电池和太阳能染料电池等已经引 起了国际关注。已报道的制备一维Sn02纳米材料的方法很多，如气相沉积法[V.V. Sysoev， B.K. Button, K. Wepsiec, S. Dtnitriev, A. Kolmakov， Toward the nanoscopic "electronic nose": Hydrogen vs carbon monoxide discrimination with an array of individual metal oxide nano- and mesowire sensors, Nano Letters 6 (2006) 1584-8]、 AAO模板法[P.X. Yan， D.M. Qu， J.B. Chang, D. Yan， J.Z. Liu, G.H. Yue, R.F. Zhuo, H.T. Feng, Nanowires and nanowire陽nanosheet junctions of SnO2 nanostructures, Mater. Lett. 61 (2007) 2255-8]、溶胶一凝胶法[刘春明，祖小涛， 一种制备一维纳米二氧化锡材 料的方法，200510021119.8]、水热法[Y丄Chen， L. Nie， X.Y. Xue, Y.G. Wang, T.H. Wang, Linear ethanol sensing of SnO2 nanorods with extremely high sensitivity, Appl. Phys. Lett. 88 (2006) 083105-7]、燃烧合成喷射法[李春忠，胡彦杰，顾锋，姜海波， 一种二氧化锡纳米棒的制备方法，200610029008.6]、溶液法[秦利鹏，徐甲强，董 晓雯，潘庆谊，四棱柱形氧化锡纳米线的制备方法，200710047105.2]。其中，采用 气相沉积方法制备的纳米材料具有纯度高、结晶质量好等优点，但是己报道的气相 法制备的Sn02纳米线一般需要真空设备，以及需要催化剂[H.S. Jang, S.O. Kang, Y丄 Kim, Enhancement of field emission of SnO2 nanowires film by exposure of hydrogen gas， Sol. Stat. Com. 140 (2006) 495-9; Y丄Chen, X.Y. Xue， Y.G. Wang, T.H. Wang, Synthesis and ethanol sensing characteristics of single crystalline SnO2 nanorods， Appl. Phys. Lett. 87(2005) 233503]，工艺比较复杂，生产成本比较高，而且容易引入外来 杂质降低产品的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单易行、成本低廉、有利于规模化工业生产 Sn02纳米线的合成方法。将均匀混合的Sn粉和Fe粉在氩气气氛中蒸发，在硅片上 沉积获得四方结构的Sn02纳米线。纳米线的直径约25 160nm，长度达10 30 Mm。该方法采用的设备简单，易于操作，成本低廉，易于工业化生产。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现
1、 将空白(没有镀催化剂膜)硅片分别用酒精和丙酮清洗后凉干；
2、 将Sn粉和Fe粉均匀混合后放入刚玉舟中作为蒸发源，清洗后的空白硅片 作为接收衬底放置在蒸发源的正上方；
3、 在水平管式炉中通入流量为70 90ml/min的氩气，然后将管式炉升温至 8S0 91(TC，到达设定温度后，将放有蒸发源和硅片的舟放入管式炉中，保温时间 为20 30min。当炉子的温度降至室温后取出硅片，硅片上沉积一层白色Sn02纳 米线薄膜。
本发明具有以下优点
1、 本发明提供的Sn02纳米线在常压条件下制备，没有采用复杂的真空设备， 大大节约了生产成本。
2、 Sn02纳米线的生长过程中没有采用催化剂，没有引入外来杂质，从而保证 了产物的高的纯度。
3、 本发明采用管式炉到达设定温度后，将蒸发源和硅片的舟放入管式炉中， 可以有效地避免Sn蒸发源的氧化。因为如果将Sn粉先放入管式炉中然后再升温， Sn非常容易发生氧化反应而导致蒸发源明显被氧化，在硅片上也就不会有产物沉 积。
4、 本发明具有设备简单、操作简便、生长速度快、成本低、产量高等优点，
在高灵敏度气体传感器、透明电极等方面具有应用前景。
图1硅衬底上样品的扫描电镜图谱。 图2样品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
1、 将空白(没有镀催化剂膜)硅片分别用酒精和丙酮清洗后凉干；
2、 将Sn粉和Fe粉均匀混合后放入刚玉舟中作为蒸发源，清洗后的空白硅片 作为接收衬底放置在蒸发源的正上方；
3、 在水平管式炉中通入流量为80ml/min的氩气，然后将管式炉升温至900 °C，到达设定温度后，将放有蒸发源和硅片的舟放入管式炉中，保温时间为30 min。当炉子的温度降至室温后取出硅片，发现硅片上沉积一层白色Sn02纳米线薄 膜。
图1为产物的扫描电镜图，可以看出在硅衬底上沉积有大量的Sn02纳米线。 图2为Sn02纳米线的X射线衍射结果，所有的衍射峰均可以被四方结构的Sn02解 释，说明产物由纯的Sn02纳米线组成，纳米线直径约25 160nm，长度达10 30 Mffl。
实施例2
1、 将空白(没有镀催化剂膜)硅片分别用酒精和丙酮清洗后凉干；
2、 将Sn粉和Fe粉均匀混合后放入刚玉舟中作为蒸发源，清洗后的空白硅片
作为接收衬底放置在蒸发源的正上方；
3、 在水平管式炉中通入流量为90ml/min的氩气，然后将管式炉升温至910 。C，到达设定温度后，将放有蒸发源和硅片的舟放入管式炉中，保温时间为20 min。当炉子的温度降至室温后取出硅片，发现硅片上沉积一层白色Sn02纳米线薄 膜。
实施例3
1、 将空白(没有镀催化剂膜)硅片分别用酒精和丙酮清洗后凉干；
2、 将Sn粉和Fe粉均匀混合后放入刚玉舟中作为蒸发源，清洗后的空白硅片
作为接收衬底放置在蒸发源的正上方；
3、 在水平管式炉中通入流量为70ml/min的氩气^然后将管式炉升温至880 'C，到达设定温度后，将放有蒸发源和硅片的舟放入管式炉中，保温时间为30 min。当炉子的温度降至室温后取出硅片，发现硅片上沉积一层白色Sn02纳米线薄 膜。
权利要求
1.一种常压气相沉积制备氧化锡纳米线的方法，将空白硅片分别用酒精和丙酮清洗后凉干，其特征在于，将Sn粉和Fe粉均匀混合后放入刚玉舟中作为蒸发源，清洗后的空白硅片作为接收衬底放置在蒸发源的正上方；在水平管式炉中通入流量为70～90ml/min的氩气，然后将管式炉升温至880～910℃，到达设定温度后，将放有蒸发源和硅片的舟放入管式炉中，保温时间为20～30min，炉子的温度降至室温后取出硅片，硅片上沉积一层白色SnO2纳米线薄膜。
全文摘要
本发明提供的常压气相沉积制备氧化锡纳米线的方法，属于氧化物半导体纳米材料领域，是将Sn粉和Fe粉均匀混合后放入刚玉舟中作为蒸发源，清洗后的空白硅片作为接收衬底放置在蒸发源的正上方；在水平管式炉中通入流量为70～90ml/min的氩气，然后将管式炉升温至880～910℃，到达设定温度后，将放有蒸发源和硅片的舟放入管式炉中，保温时间为20～30min，在炉子的温度降至室温后取出硅片，硅片上沉积一层白色SnO<sub>2</sub>纳米线薄膜，纳米线的直径约25～160nm，长度达10～30μm。该方法采用的设备简单，易于操作，成本低廉，易于工业化生产。
文档编号C01G19/00GK101372358SQ20081022459
公开日2009年2月25日 申请日期2008年10月21日 优先权日2008年10月21日
发明者孔广志, 常永勤, 杰 林, 毅 龙 申请人:北京科技大学