专利名称：一种纳米TiO<sub>2</sub>水性浆料的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米二氧化钛，尤其是一种纳米Ti02水性浆料的制备方法。
背景技术：
1102是一种禁带宽度为3.26￥的11型半导体，化学性质稳定，对人体 完全无害。纳米二氧化钛除了具有一般的胶体作用外，还具有光电转换， 紫外吸收，催化和抗菌作用，可应用于多种领域，如利用纳米二氧化钛 的光催化作用进行污水处理；利用其抗紫外线的特性制作护肤类化妆品； 利用纳米二氧化钛的光电转换性能研究出的染料敏化太阳能电池已经成 为最有前途的第三代太阳能电池。
尽管纳米二氧化钛所具有的奇特功能为它的广泛应用创造了良好条
件。但许多加工、生产工艺都需要粉末能够均匀稳定地分散于介质中，由 于纳米二氧化钛粒子比表面积很大，而且配位严重不足，从而表现出极强 的表面活性，极易团聚，影响实际应用中的效果。目前常用的分散方法是 在二氧化钛水性溶液中加入一定量的表面活性剂，使其吸附在纳米粒子表 面形成稳定溶液。由于该方法只是简单的机械搅拌混合，配置出的水性浆 料在放置一定时间(一周左右)后仍然会出现聚集、沉淀现象，不能很好 的满足实际应用的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米Ti02水性浆料的制备方法，由此制备的桨料分散稳定性好，可在室温条件下稳定存在数月。 为实现上述目的，本发明采用的技术方案是
一种纳米Ti02水性浆料的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤:
a、 配置浓度为l 20mg/ml的高分子有机溶液，其中溶剂是丙酮和二
氯甲烷体积比为l: 1 3的混合溶液，得到溶液A;
按照二氧化钛与水的比例为0.1 4g: lml，取纳米二氧化钛加入1 10mg/ml的PEG2000水溶液中，混合均匀，得到溶液B; 另配置l 10mg/ml的乳化剂水溶液，记为溶液C;
取溶液A、 B、 C的体积比为l: 0.5 1: 1.5 3待用；
b、 在0 60'C，将溶液B在超声条件下滴加到溶液A中，形成W/0初乳 体系，其中超声功率为50 200w,工作时间为2 10s，再将形成的初乳溶 液在超声条件下逐滴加入至溶液C中，形成W/0/W复合体系；
将W/0/W乳液磁力搅拌l 6h，至有机溶剂挥发完全，得到稳定水相 乳液，然后将所得乳液在8000 12000转/分的条件下高速离心分离，用双 蒸水洗涤1 3次后，调节溶液pH为7 8，即形成稳定的二氧化钛水性浆料 体系。
其中步骤a中高分子有机溶液中的溶质为脂肪族聚酯类高分子或其衍 生物。
其中步骤b中调节溶液pH采用0.01-0.1mol/L的NaOH溶液。 其中步骤a中乳化剂水溶液中乳化剂为非离子型表面活性剂。 进一步的，其中非离子型表面活性剂是泊罗沙姆188或曲拉通。 本发明的特点在于，采用W/0/W的复乳技术在纳米Ti02颗粒表面形成
一层紧密的高分子层，通过高分子微球表面的空间位阻作用及静电排斥稳
定作用，使纳米二氧化钛均匀分散在水相体系中。
本发明中所提供的高分子修饰纳米二氧化钛的技术不同于一般机械混合的方法，它是通过形成稳定的有机相和水相平衡乳液，在有机溶剂逐 步挥发后，最终在水相中形成高度规则的高分子微球包裹的纳米二氧化钛 颗粒，可实现纳米二氧化钛的单个包裹，改性后的二氧化钛水性浆料可在
室温条件下稳定存在数月之久。所制备的Ti02水性浆料可广泛应用于染料 敏化太阳能电池、化妆品、涂料等诸多领域。
具体实施例方式
实施例l
配置浓度为12mg/ml的聚羟基乙酸有机溶液6ml，溶剂中丙酮和二氯甲烷 体积比为l: 2，记为溶液A。
取2g纳米二氧化钛溶于5ml浓度为3mg/ml的PEG2000水溶液，混合均 匀，所得溶液记为B。
另配置3mg/ml的泊罗沙姆188水溶液12ml，记为溶液C。
在2(TC，将溶液B在超声条件下滴加到溶液A中，形成水/油(W/0)初乳 体系，其中超声功率为80w，工作时间为2s。将形成的初乳溶液在超声条 件下逐滴加入至溶液C中，形成W/0/W复合体系。
将W/0/W乳液磁力搅拌4h，至有机溶剂挥发完全，得到稳定水相乳液。 所得溶液在8000转/分的条件下高速离心分离，用双蒸水洗涤1 3次后，用 0.01mol/L的NaOH溶液调节溶液pH为7 8，最后形成稳定的二氧化钛水性 浆料体系，密封保存可稳定数月之久。
实施例2
配置浓度为lmg/ml的聚(叔丁基丙烯酸脂乙基丙烯酸脂甲基丙烯酸) 三嵌段共聚物有机溶液6ml，溶剂中丙酮和二氯甲烷体积比为l: 1，记为 溶液A。
取2g纳米二氧化钛溶于6ml浓度为3mg/ml的PEG2000水溶液，混合均÷匀，所得溶液记为B。
另配置2mg/ml的泊罗沙姆188水溶液10ml，记为溶液C。
在2(TC，将溶液B在超声条件下滴加到溶液A中，形成水/油(W/0)初乳
体系，其中超声功率为50w，工作时间为2s。将形成的初乳溶液在超声条
件下逐滴加入至溶液C中，形成w/o/w复合体系。
将W/0/W乳液磁力搅拌lh，至有机溶剂挥发完全，得到稳定水相乳液。 所得溶液在10000转/分的条件下高速离心分离，用双蒸水洗涤1 3次后， 用0.1mol/L的NaOH溶液调节溶液pH为7 8，最后形成稳定的二氧化钛水 性浆料体系，密封保存可稳定数月之久。
实施例3
配置浓度为20mg/ml的聚甲基丙烯酸甲酯有机溶液6ml，溶剂中丙酮 和二氯甲垸体积比为l: 3,记为溶液A。
取8g纳米二氧化钛溶于3ml浓度为6mg/ml的PEG2000水溶液，混合均 匀，所得溶液记为B。
另配置8mg/ml的曲拉通水溶液15ml，记为溶液C。
在2(TC，将溶液B在超声条件下滴加到溶液A中，形成水/油(W/0)初乳 体系，其中超声功率为200w，工作时间为4s。将形成的初乳溶液在超声条 件下逐滴加入至溶液C中，形成W/0/W复合体系。
将W/0/W乳液磁力搅拌6h，至有机溶剂挥发完全，得到稳定水相乳液。 所得溶液在12000转/分的条件下高速离心分离，用双蒸水洗涤1 3次后， 用0.07mol/L的NaOH溶液调节溶液pH为7 8，最后形成稳定的二氧化钛水 性浆料体系，密封保存可稳定数月之久。
权利要求
1、一种纳米TiO2水性浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤a、配置浓度为1～20mg/ml的高分子有机溶液，其中溶剂是丙酮和二氯甲烷体积比为1∶1～3的混合溶液，得到溶液A；按照二氧化钛与水的比例为0.1～4g∶1ml，取纳米二氧化钛加入1～10mg/ml的PEG2000水溶液中，混合均匀，得到溶液B；另配置1～10mg/ml的乳化剂水溶液，记为溶液C；取溶液A、B、C的体积比为1∶0.5～1∶1.5～3待用；b、在0～60℃，将溶液B在超声条件下滴加到溶液A中，形成W/O初乳体系，其中超声功率为50～200w，工作时间为2～10s，再将形成的初乳溶液在超声条件下逐滴加入至溶液C中，形成W/O/W复合体系；将W/O/W乳液磁力搅拌1～6h，至有机溶剂挥发完全，得到稳定水相乳液，然后将所得乳液在8000～12000转/分的条件下高速离心分离，用双蒸水洗涤1～3次后，调节溶液pH为7～8，即形成稳定的二氧化钛水性浆料体系。
2、 如权利要求1所述的一种纳米Ti02水性浆料的制备方法，其特征 在于其中步骤a中高分子有机溶液中的溶质为脂肪族聚酯类高分子或其 衍生物。
3、 如权利要求l所述的一种纳米Ti02水性浆料的制备方法，其特征 在于其中步骤b中调节溶液pH采用0.01-0.1mol/L的NaOH溶液。
4、 如权利要求1至3中任意一项所述的一种纳米Ti02水性浆料的制 备方法，其特征在于其中步骤a中乳化剂水溶液中乳化剂为非离子型表 面活性剂。
5、 如权利要求4所述的一种纳米Ti02水性浆料的制备方法，其特征 在于其中非离子型表面活性剂是泊罗沙姆188或曲拉通。
全文摘要
本发明涉及纳米二氧化钛，尤其是一种纳米TiO<sub>2</sub>水性浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤a.配置浓度为1～20mg/ml的高分子有机溶液，得到溶液A；取纳米二氧化钛加入1～10mg/ml的PEG2000水溶液中，混合均匀，得到溶液B；另配置1～10mg/ml的乳化剂水溶液，记为溶液C；b.将溶液B在超声条件下滴加到溶液A中，再将形成的初乳溶液在超声条件下逐滴加入至溶液C中；将W/O/W乳液磁力搅拌1～6h，然后将所得乳液在8000～12000转/分的条件下高速离心分离，用双蒸水洗涤1～3次后，调节溶液pH为7～8，即可。本发明的特点在于，采用W/O/W的复乳技术在纳米TiO<sub>2</sub>颗粒表面形成一层紧密的高分子层，改性后的二氧化钛水性浆料可在室温条件下稳定存在数月之久。
文档编号C01G23/047GK101439872SQ20081023275
公开日2009年5月27日 申请日期2008年12月9日 优先权日2008年12月9日
发明者李德娜 申请人:彩虹集团公司