专利名称：高耐热勃姆石的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新材料的制备方法，尤指一种高耐热勃姆石的制备方法。
背景技术：
勃姆石即一水软铝石，又名软水铝石，结构式为AlO(OH)，分子式为Al2O3 · H2O,勃 姆石可溶于酸和碱，该矿物形成于酸性介质，主要产在沉积铝土矿中，其特征是与菱铁矿共 生。它可被一水硬铝石、三水铝石、高岭石等交代，脱水可转变成一水硬铝石和α刚玉，水 化可变成三水铝石。合成树脂的易燃特性因添加阻燃剂而符合使用要求。在众多的阻燃剂 中，氢氧化铝(Al(OH)3)由于结构水丰富，阻燃效果好，而且耐酸、碱性优秀，成本也低，因此 应用最广。但氢氧化铝脱水从200°C开始，330°C到350°C完全脱水。而热塑性树脂的固化多 在氢氧化铝脱水温度区间内，因而导致合成树脂成品内发泡，表面不平整，降低成品率。例 如将热硬化树脂用于电子基板时，锡焊和无铅焊接的温度达到230-260°C，因此氢氧化铝脱 水，有可能使电子基板的合格率降低。国内已有一些勃姆石的相关研究，如成都理工大学材 料与化学化工学院开展了具有良好热稳定性的勃姆石纳米粉体的制备及表征研究，该实验 采用恒温水解_超声胶溶勃姆石沉淀一聚乙二醇凝胶方法，获得具有良好热稳定性的勃姆 石粉体，经过400°C /2h煅烧后，仍然为结晶化程度较差的勃姆石。
发明内容
本发明目的就在于提供一种高耐热勃姆石的制备方法。实现本发明目的采用的技术方案是一种高耐热勃姆石的制备方法包括以下步 骤(1)将氢氧化铝经过将氢氧化铝在温度> 350°C，压强> IOkPa的条件下，直至氢 氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石；(2)研磨薄水铝石至50-400纳米粒度，然后将薄水铝石颗粒均勻地分散到水中， 采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，表面进行纳米SiO2包覆处理，同时控制料浆的 PH值在6. 8-7. 2范围内；(3)除杂和纯化后干燥制得产品勃姆石。上述步骤(1)是通过水蒸汽压控制温度和压强为温度> 350°C，压强> IOkPa的条 件。上述步骤(2)用湿法高速搅拌法对勃姆石表面进行纳米SiO2包覆处理，起到保护 勃姆石粒子的作用，使得勃姆石的耐高温性得到改善，同时制得纳米级别的勃姆石。分散到 水中后时加入表面改性剂和酸，表面活性剂用聚乙二醇。氢氧化铝无机微纳米粒子由于自 身尺寸小而具有较大的表面能，产生了严重的团聚现象；另外，无机粒子与高分子材料的极 性差异还导致它们之间的相容性较差，使用聚乙二醇对勃姆石进行表面改性，使之不会产 生团聚现象，改善其与高分子材料之间的相容性。上述步骤(3)使用离子清洗机对产品进行除杂和纯化。
本发明采用的是干热法制备薄水铝石，使在干燥环境下(如干热空气)中进行反 应。在干燥的空气中、在高温下进行反应的优点是1)空气中没有水蒸汽，使得Al (OH) 3不 易被水解，所制得的勃姆石纯度高，杂志含量少。2) Al (OH) 3的平衡反应是吸热反应，高温导 致向生产A1(0H)3的方向反应，致使生产勃姆石的转化率明显提高，甚至提高到100%。本发明通过结合干热法的优点和物理结构的优势，使得勃姆石的高耐热性很好。 当温度达到200°C时，勃姆石的化学稳定性没有变，物理性质也没有变。当温度在300°C时， 其所组成的相结构也没变。当温度在350时，勃姆石开始熔化，随着温度的升高，熔化现象 加剧。与德国Nabaltec AG公司在售的ApryalOAOH系列产品相比，本发明所制得的产品 勃姆石具有高耐热性，高达350°C，含水率低，白度高，偏中性，粒径可以控制等优点。本发明采用干热法制备的勃姆石杂质含量低，薄水铝石转化率高，结晶粒度可控， 将离子清洗技术成功的应用到微米级粉体材料的固液分离，为微米级和纳米级粉体浆料的 去杂和纯化提供了可行性方法。微米级水合氧化铝表面积大，对树脂的吸油率高、复合材料 的流动性差，本发明采用无机改性剂，可显著地降低材料吸油率、提高流动性、拓宽了其在 电子材料领域的应用。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明图1是JYBG阻燃剂DSC检测结果图。其中a是实施例制得的高耐热勃姆石，b是普通氢氧化铝。图2是实施例制得的勃姆石XRD图。
具体实施例方式高耐热勃姆石的制备方法包括以下步骤(1)将1 μ m的氢氧化铝经过将氢氧化铝在温度彡350°C，压强彡IOkPa的条件下， 直至氢氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石，脱水量大于16% ；(2)研磨薄水铝石至50-400纳米粒度，然后将薄水铝石颗粒均勻地分散到水中， 采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，表面进行纳米SiO2包覆处理，同时控制料浆的 PH值在6. 8-7. 2范围内；(3)除杂和纯化后干燥制得产品勃姆石。本实施例采用1 μ m的氢氧化铝为原料，氢氧化铝原料的1 %脱水温度为235°C，本 发明方法制得的勃姆石产品的脱水温度为420°C，如图1所示为JYBG阻燃剂DSC(差示 扫描量热仪)检测结果图；图2为本发明产品的XRD图(X-ray Diffraction，X射线衍射分 析)，可知本发明产品的勃姆石转化率为100%。通过本方法制得的高耐热勃姆石产品的结 晶形态均勻一致，为片状。本领域技术人员应该认识到，上述的具体实施方式
只是示例性的，是为了使本领 域技术人员能够更好的理解本专利内容，不应理解为是对本专利保护范围的限制，只要是 根据本专利所揭示精神所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利保护范围。
权利要求
一种高耐热勃姆石的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)将氢氧化铝在温度≥350℃，压强≥10kPa的条件下，直至氢氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石；(2)研磨薄水铝石至50-400纳米粒度，然后将薄水铝石颗粒均匀地分散到水中，采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，使之粒度分布均匀，对其表面进行纳米SiO2包覆处理，同时控制料浆的pH值在6.8-7.2范围内；(3)除杂和纯化后干燥制得产品勃姆石。
2.根据权利要求1所述高耐热勃姆石的制备方法，其特征在于通过水蒸汽压控制温 度彡350°C，压强彡lOkPa的条件。
3.根据权利要求1所述高耐热勃姆石的制备方法，其特征在于将薄水铝石颗粒均勻 地分散到水中后加入表面改性剂和酸，所述的表面改性剂为醇。
4.根据权利要求3所述高耐热勃姆石的制备方法，其特征在于用作表面改性剂的醇 为聚乙二醇。
全文摘要
本发明公开了一种高耐热勃姆石的制备方法，包括以下步骤先将将氢氧化铝在温度≥350℃，压强≥10kPa的条件下使得氢氧化铝的三水铝石晶体结构转化为薄水铝石；然后研磨薄水铝石至50-400纳米粒度，然后将薄水铝石颗粒均匀地分散到水中，采用湿法高速搅拌法对薄水铝石进行分散，表面进行纳米SiO2包覆处理；最后除杂和纯化后干燥制得产品勃姆石。本发明采用干热法制备的勃姆石杂质含量低，薄水铝石转化率高，结晶粒度可控。此外，本发明采用无机改性剂，可显著地降低材料吸油率、提高流动性、拓宽了其在电子材料领域的应用。
文档编号C01F7/02GK101830491SQ201010175079
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月14日 优先权日2010年5月14日
发明者程松波, 蒋学鑫 申请人:上海百图高新材料科技有限公司