专利名称：一种无水芒硝的干燥工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于无机化学品的精加工领域，或精细化工领域。
背景技术：
传统的制硝工艺流程是将硝水热蒸发浓缩，形成芒硝的过饱和溶液，采用离心分 离出芒硝晶体，然后，将芒硝晶体进行气流烘干燥或流化床干燥制得芒硝，像这样生产得到 的芒硝贮存一定时间后就会产生结块，从而在使用的时造成很多不便。在中国专利号CN00112995. 3中介绍了用冷却、热熔法及其热熔塔生产无水芒硝 的方法，主要是采用冷却硝水，使芒硝从硝水中结晶析出，然后采用热熔法将芒硝晶体中的 结晶水脱除，虽然该方法的工艺流程较短，但是电能消耗较大，最主要是采用制冷机循环冷 却硝水，由于该方法是采用的开放式工艺流程，同时，该方法还只能采用间歇式的生产方 式；像这样得到芒硝也会最后结块。在中国专利号CN200510137987. 2中介绍了用天然盐湖芒硝生产大颗粒无水硫酸 钠的方法，它经过洗硝、化硝、精制、沉降、加硫酸中和、得到清硝液，在将其强制蒸发，离心 脱水，热风干燥，制成成品。该方法采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒 硝，然后再脱除芒硝中的结晶水，最后得到大颗粒无水芒硝的生产工艺流程；该方法得到的 芒硝也会最后结块。在中国专利号CN101041444A中介绍了用盐水溶液冷冻结晶分离芒硝(硫酸钠) 的方法，它经过PH值调节、预冷、控制结晶温度在0-10°C、分离、再结晶，制成成品。该方法 采用的工艺流程实际上是先将硝水制成含结晶水的芒硝，然后再脱除芒硝中的游离水，最 后得到含结晶水的芒硝生产工艺流程；采用该工艺方法制造含结晶水的芒硝其能耗高，芒 硝纯度也不高，同时不利于大规模生产。在中国专利号97116654. 4中介绍一种冷冻结晶生产含结晶水的芒硝的生产方 法，它经过脱卤、浓缩、滩晒、收集、除杂等工艺流程，该方法主要采用冷却浓缩、晒制的方 法，且热天温度控制18°C，冬春季节控制在10°C，其目的是这样一部法结晶制造含结晶水 的芒硝，但是，这样制造出的芒硝纯度不高，而且需要采收场地大等不利因数，同时要想年 产数十万吨的可能性很小。在中国专利号2008100446515中介绍了一种高纯度特种芒硝的制造方法，它采 用了物理和化学的方法处理含有各种杂质的硝水，与本发明中精制纯化硝水的方法有较大 的区别，为了提高处理的效率，本发明不需要澄清硝水，直接经过过滤除去机械杂质。同时 采用絮凝剂和沉淀剂迅速将硝水里的钙镁等金属化合物沉淀和澄清除去。本发明的目的是研究一种无水芒硝的干燥工艺，使其能够克服现有芒硝生产技术 的缺点，在保证产品纯度高的前提下，具有更加理想的单位产能，同时在DCS自动化监控系 统的监控下采用一级管道过滤器，和多级离子交换器，以及一级离心机连续脱水，以及多级 螺旋式真空干燥，以及流化床处理，使之更有利于规模化的生产；还克服了芒硝生产工艺流 程中储存设备过多等缺点，从而使生产工艺流程缩短近30%，因此该工艺流程可规模化生产。
发明内容
一种无水芒硝的干燥工艺，在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计 的调控下将井下输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质、多级离子交换精制纯 化处理得到低金属离子杂质含量的精硝水，经过结晶、离心机进行连续固一液分离，得到的 芒硝晶体，再输入多级螺旋式真空干燥机干燥。其具体制造工艺如下1、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下从矿井下输出 的原硝水的工艺流程管道中经一级管道过滤器除去机械杂质和三级离子交换器除去金属 离子杂质后，得到精制的芒硝水。2、在DCS自动化监控系统的监控下以及AK液体平衡流量计的调控将1)精制纯化 后的精硝水泵入连续化结晶系统得到高浓度芒硝晶体的混合液输入多级离心机脱水，得到 含自由水2-3%的晶体型芒硝。3)、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将2)得到含 自由水为2-3 %的芒硝晶体，输入三-六级螺旋式真空干燥机进行干燥，干燥温度控制在 150-200°C。干燥后的无水硝的水分保持在0. 01%-0. 03%的范围之内。三-六级螺旋式真 空干燥机被分为初一级干燥、次一级干燥、三一级干燥，初二级干燥、次二级干燥、三二级干 燥，同时伴有真空系统，便于芒硝干燥时水分排出，还伴有除尘系统，便于每级干燥芒硝时 因抽真空，随水分带出的芒硝颗粒，以及水分回收系统，带出芒硝回收系统及其返回系统。本发明的无水芒硝的干燥工艺具有以下特点采用多级螺旋式真空干燥机，简化了芒硝晶体除水工艺流程，提高芒硝的干燥度 和产能。为此本发明打破了传统芒硝的生产干燥工艺，采用连续化芒硝的干燥工艺流程， 通过采用DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控系统、管道过滤系统、 离子交换系统、经过结晶系统、离心脱水系统、连续螺旋式真空干燥系统等工艺流程，不仅 提高了芒硝的产能、而且还缩短无水芒硝生产工艺流程，同时降低芒硝生产的能耗，降低生 产运营成本。无水芒硝的干燥工艺，在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调 控下将井下输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质和离子交换器精制纯化处 理得到极低杂质含量的精硝水，经调节PH值，输入连续化结晶工艺系统，经一级离心机进 行连续固-液分离，得到的芒硝晶体，再输入多级螺旋式真空干燥机干燥除去水分，从而得 到含自由水为0.01% -0. 03%的芒硝。在干燥系统中有除尘回收芒硝系统，水蒸汽冷却系统，回收的芒硝再返回初级螺 旋真空干燥机进行干燥，水蒸汽冷却下来返回矿井再次利用。在除尘系统的外表面均要进 行保温，其目的是不便于通过震打或自由沉降使回收的芒硝降落到收集装置，从而收集的 芒硝返回初级干燥再次进行干燥。本发明的螺旋真空干燥机的加热装置采用高温水蒸汽或导热油来进行加热。并在 干燥机的最外表面进行保温，一方面提高热的利用率，另一方面降低能量消耗和生产成本。 同时通过螺旋的剪切搅拌使芒硝晶体中的自由水和结晶水迅速变成水蒸汽蒸发出来，有利于芒硝的干燥。 本发明所采用管道过滤器采用进口全不锈钢过滤芯，过滤孔用激光打孔，孔径大 小均勻，过滤孔分布合理，满足除去不同粒径的机械杂质，比目前国内管道过滤器滤芯采用 的一次性高分子材料网滤芯、陶瓷过滤芯、不锈钢网过滤芯该过滤器冲洗简单，消耗少，使 用寿命长等特点。原硝水经过工艺管道上的一级管道过滤器除去机械杂质以后，输入一级阳离子交 换器，再输入二级阳离子交换器，再输入一级阴离子交换器，经过这样处理使精制芒硝水中 除钠离子以外的各种金属离子含量降到较低，同时不加入除去钙、镁等离子以及铁、砷、铅、 镉、锑等重金属离子使用的添加剂，以带入其他离子降低精制硝水的品质。本发明的螺旋式真空干燥机是由以下设备构成管状式螺旋、管状夹套、抽真空 系统，水分脱除系统、带出芒硝颗粒回收及返回干燥系统等。在该干燥机的夹套中通入 150-200°C高温水蒸气或导热油作为芒硝晶体的脱水能源，通过螺旋的旋转将芒硝从初级 脱水输送至三级脱水螺旋真空干燥机，在每一级螺旋真空干燥机的管式螺旋上方开有2个 口，该口与除尘系统的进口连接，经过三级除尘系统处理后，将水蒸汽由管道输入水蒸汽冷 凝系统，并返回矿井再次利用，最后与真空泵连接后排空。在这些螺旋式真空干燥机可以串 联使用也可以并联使用，同时还可以根据需要串、并联混合使用，还可以选择不同级数的螺 旋式真空干燥机。DCS系统是项目分散控制系统的英文缩写，是一种控制领域的“混合功能型”控制 系统，可实现数据采集、过程控制、顺序控制等实时任务。之所以被成为“混合功能型”控制 系统，是因为系统在进行功能设计时，除保留了常规DCS系统强大的模拟量处理和回路控 制功能，还兼具快速逻辑控制功能及更高的系统实时性性能。
附图1为本发明工艺流程简图。
具体实施例方式下面对本发明工艺作进一步的详述。其主要工艺路线如图1所示。实施例1 在DCS自动化监控系统的监控下将井下输送的24° Be浓度原硝水经一级管道过 滤器除去机械杂质、三级离子交换器精制纯化处理得到极低杂质含量的精硝水，后输入连 续化结晶工艺系统，得到高浓度的芒硝晶体混合液输入一级离心机脱水，得到含自由水为 2. 0%以下的芒硝晶体，输入三级螺旋式真空干燥机进行干燥，干燥温度控制在150°C，输入 自动化包装系统进行包装、检验、入库、销售。得到无水芒硝的各种检测数据将在表1中表 现出来。实施例2 在DCS自动化监控系统的监控下将井下输送的24-30° Be浓度原硝水经一级管 道过滤器除去机械杂质、三级离子交换器精制纯化处理得到极低杂质含量的精硝水，输入 连续化结晶工艺系统，得到高浓度芒硝晶体的混合液输入一级离心机脱水，形成含自由水 2. 5%的芒硝晶体，输入三级螺旋式真空干燥机进行干燥，干燥温度控制在180°C输入自动化包装系统进行包装、检验、入库、销售。得到无水芒硝的各种检测数据将见表1。实施例3 在DCS自动化监控系统的监控下将井下输送的24_30Be浓度原硝水经一级管道过 滤器除去机械杂质、三级离子交换器精制纯化处理得到极低杂质含量的精硝水，输入连续
化结晶工艺系统，得到高浓度芒硝晶体的混合液输入一级离心机脱水，形成含自由水3%的 芒硝晶体，输入三级螺旋式真空干燥机进行干燥，干燥温度控制在20(TC，输入自动化包装 系统进行包装、检验、入库、销售。得到无水芒硝各种检测数据将见表1中。 表权利要求
一种无水芒硝的干燥工艺，在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将井下输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质、多级离子交换精制纯化处理得到低金属离子杂质含量的精硝水，经调节PH值之后，经过结晶、离心机进行连续固-液分离，得到的芒硝晶体，再输入多级螺旋式真空干燥机干燥。其具体制造工艺如下1)、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下从矿井下输出的原硝水的工艺流程管道中经一级管道过滤器除去机械杂质和离子交换器除去金属离子杂质后，得到精制的芒硝水；2)、在DCS自动化监控系统的监控下以及AK液体平衡流量计的调控将1)精制纯化后的精硝水泵入连续化结晶系统得到高浓度芒硝晶体的混合液输入多级离心机脱水，得到含自由水2-3％的晶体型芒硝；3)、在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将2)得到含自由水为2-3％的芒硝晶体，输入三-六级螺旋式真空干燥机进行干燥，干燥温度控制在150-200℃，得到含自由水为0.01％-0.03％的无水芒硝。
2.根据权利要求1所述一种无水芒硝的干燥工艺，其特征在于，在DCS自动化监控系统 的监控下所述之三级螺旋式真空干燥机被分为初一级干燥、次一级干燥、三一级干燥，初二 级干燥、次二级干燥、三二级干燥，同时伴有真空系统，便于芒硝干燥时水分排出，还伴有除 尘系统，便于每级干燥芒硝时因抽真空，随水分带出的芒硝颗粒，以及水分回收系统，带出 芒硝回收系统及其返回系统。
全文摘要
一种无水芒硝的干燥工艺，在DCS自动化监控系统的监控以及AK液体平衡流量计的调控下将井下输送的一定浓度原硝水经管道过滤器除去机械杂质和离子交换器精制纯化处理得到极低杂质含量的精硝水，输入连续化结晶工艺系统，经一级离心机进行连续固-液分离，得到的芒硝晶体，再输入多级螺旋式真空干燥机干燥除去水分，从而得到含自由水为0.01％-0.03％的无水芒硝。
文档编号C01D5/00GK101844778SQ20101017871
公开日2010年9月29日 申请日期2010年5月20日 优先权日2010年5月20日
发明者刘文良, 刘泽民, 张大明, 李春先, 李栋良, 李洪清, 苟兴无 申请人:四川川眉特种芒硝有限公司