专利名称：具有界面控制的三相硫分离系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种分离器系统，其中使用三种流体相通过向气相区域加入或从其移除气体维持所述分离器中的恒定压力来使较浓稠液体与较不浓稠液体分离。更具体而言， 本发明系统可用作用于从气流及包括熔融硫及氧化还原溶液两者的液流回收硫的改良的硫分离系统。
背景技术：
许多脱硫氧化还原工艺的副产物包括悬浮于液态氧化还原溶液中的固态元素硫。 在一些液体氧化还原工艺中，需要且有必要使用硫熔炉来熔化固态元素硫以产生高品质、 可销售的硫产品。然而，氧化还原溶液中的金属离子，例如铁及钒，会与氢硫根离子、硫代硫酸根离子及重碳酸根离子(统称为“反应性溶质”)在高温下反应形成金属多硫化物。这些金属多硫化物在制造高品质元素硫的情形中是不合需要的。形成大量金属多硫化物可使硫不可用，且也导致熔炉内产生积垢，需要随后清洗熔炉管。金属离子与硫反应的速率随氧化还原溶液中金属离子的量、熔炉温度、在高温下硫与氧化还原溶液接触的时间量及介于熔融硫与氧化还原溶液间的界面的表面积而变化。 如果溶液中存在较多的金属离子，那么将形成较多的多硫化物。当熔炉温度升高时，硫与金属离子间的反应活性增加，形成较多的金属多硫化物。当在高温下熔融硫与氧化还原溶液间的接触时间增加时，将形成较多的金属多硫化物。介于熔融硫与氧化还原溶液间的界面提供熔融硫与金属离子的恒定接触。因此，介于熔融硫与氧化还原溶液间的较小界面表面积将限制金属多硫化物的形成。过滤/洗涤/再浆化系统可用于减少进入硫熔炉的金属离子及反应性溶质。此外， 可在高于硫熔点的尽可能最低的温度下操作硫熔炉。虽然经由过滤限制进入熔炉的金属离子及反应性溶质及在较低的温度下操作熔炉是改良硫品质的有效技术，但滞留时间与界面表面积也对于形成金属多硫化物并因此对于硫品质起重要作用。即使在将熔炉温度连同过滤/洗涤/再浆化系统维持于尽可能最低的水平时，当采用长滞留时间及大界面面积时也会使硫品质降低。关于常规的硫分离设计，滞留时间是影响硫品质的最不好控制的变量之一。硫分离器通常经设计以提供对应于最大单元硫产量的特定滞留时间以供相分离，且主要由水体积流量决定。当滞留时间增长超出最大硫生产期间所期望的时间时，由于硫液滴有较多的时间从氧化还原溶液中分离，故改良了硫分离。此外，更清晰地界定介于氧化还原溶液与熔融硫间的界面液位，因此界面液位控制得以改良。然而，随着滞留的增长，多硫化物的形成增加。因此，根据这些考量间的折中产生最佳滞留时间。
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先前已知的设计通过将界面液位维持于某一垂直液位来控制熔融硫的流量。美国专利第4，730，369号及第5，651，896号描述这些设计的实例。这些已知的分离器是完全液体容器且不具有气相。其原理是将容器的操作压力维持于压力设定点以在硫的熔点或以上操作时保持水相不蒸发。然而，在实际操作中，当打开熔融硫控制阀(界面液位控制)或水溶液控制阀(压力控制)时，容器内的压力下降且一部分水相蒸发。此蒸发导致严重的操作问题，如熔融硫带出容器顶部及因熔融硫在下游设备及管道中凝固而产生的堵塞。本发明现通过在具有分离控制系统的主要分离器容器中包括第三流体相(即气相)以在不论水相或熔融硫相的液位如何均维持容器的压力来解决此问题及其它问题。从以下本发明的更详细描述中这些及其它优点将显而易知。
发明内容
如本发明优选实施例所展示，本发明在主要方面涉及一种液体分离器系统。所述系统包括具有顶部及底部的容器。所述容器在所述顶部具有比所述底部大的直径，且所述容器的横截面从所述容器的所述顶部到所述底部向下缩小。所述系统包括用于将两种液体的混合物引入所述容器中的第一进口，其中第二种液体比第一种液体浓稠。位于所述顶部的进口 /出口允许将加压气流引入容器或移除过多的加压气体，以维持容器的恒定操作压力。恒定压力的维持防止水相沸腾并带出较浓稠液体。靠近容器底部的出口允许较浓稠液体从容器流出。界面控制结构感应介于两种液体间的界面液位并控制来自出口的较浓稠液体的流量。通过调节界面控制结构的设定点，可最佳地改变容器内部界面液位的垂直高度， 以使容器中较浓稠液体的滞留时间不随较浓稠液体产量的减少而增长。这也随产量降低而减小两种液体的界面面积。界面结构包括打开及关闭(可视系统需要打开/关闭或调整) 以控制较浓稠液相的移除的控制阀。通过介于水相最上方液位与气体界面间的液位控制维持容器中水的液位。水相控制器与调整以维持水相液位的控制阀相连通。不论较浓稠液体及水相控制阀的位置如何，均将容器的内压维持于恒定的预定或所希望的水平。此通过调整流入及流出容器的气体调节容器内的气相压力来实现。用作气相的特定气体并非本发明的关键且其可选自由空气、N2、燃气，或任何惰性、经济、不凝结气体组成的群组，其是处于所希望的压力。在本发明特定实施例中，使用所述系统从液态氧化还原溶液及/或再浆化水中分离熔融硫。因此，本发明的目的是利用三相分离器系统改良从水性液体分离的较浓稠液体的品质。本发明的目的也是改良从氧化还原应用回收的硫的品质。本发明的另一目的是提供一种系统，其中在硫分离器中熔融硫的滞留时间可依硫产量而变化。本发明的又一目的是一种允许更精确的界面液位控制同时获得改变界面表面积及滞留时间的益处的经改良的硫分离装置。本发明的又一目的是一种允许改变介于液态氧化还原溶液及/或再浆化水与熔融硫间的界面面积的系统。本发明的另一目的是一种经调适以供现有技术所用的经改良的硫分离系统。本发明的又另一目的是通过维持容器中的恒定压力来防止硫带出。本发明的又一目的是一种回收高品质元素硫的更具成本效益的方法。通过考虑以下本发明的详细描述可更好地理解本发明的特征。在说明过程中，参照附图。
图1是从浆液移除元素硫的现有技术方法的示意性框图；图2是从浆液移除元素硫的另一现有技术方法的示意性框图；图3描绘本发明优选实施例；及图4描绘本发明的替代性优选实施例。
具体实施例方式为证实本发明的内容，参考图1及2，其描绘由液体氧化还原工艺制造熔融硫的已知工艺。这些已知系统均不使用三种流体相的分离器。使来自液体氧化还原应用的硫浆液 (如2所示，其包括悬浮于氧化还原溶液中的固态元素硫)通过硫过滤器4。浆液可为如于例如沉降器等浓缩装置中制造的相对较浓的浆液(约15重量％ )，或是如在不使用浓缩装置的情况下得到的相对较稀的浆液(0. 1重量％ )。在硫过滤操作中，移去大部分氧化还原溶液并以滤出液形式返回到所述工艺，如8所示。在移除滤出液后留下的固态硫称为硫饼或滤饼，且如5所示。在一些应用中，如7所示，将清洗水喷洒于滤饼上以实现硫饼与氧化还原溶液间的更好分离。此操作称为“洗涤”。固态硫5以及一些氧化还原溶液及洗涤水进入再浆化罐6。如10所示，将水加入再浆化罐6中以产生硫浆液，使所述硫浆液通过硫熔炉或热交换器12。在4、6及10中所示的过滤/洗涤/再浆化系统有助于从浆液中移除例如铁及钒等金属离子及反应性溶质，由此又将减少熔融工艺中形成的非所需多硫化物的量。一些系统不采用过滤/洗涤/再浆化工艺，因此来自工艺2的浆液直接进入硫熔炉12。在已知工艺中，在硫熔炉12中通过与蒸汽或热传热流体的间接热交换将硫浆液加热到高于硫熔点的温度。因此，硫熔化，且排出硫熔炉12的热溶液含有氧化还原水溶液及再浆化水以及熔融硫。熔融硫不能混溶于氧化还原溶液及再浆化水中且比此二者浓稠。 所述热溶液(又称熔炉排出液)接着经由进口进入容器或硫分离器14或40。在硫分离器内部，较浓稠的熔融硫液滴因重力而与较不浓稠的氧化还原溶液及再浆化水分离，且较浓稠的熔融硫液滴落到硫分离器的底部。较浓稠的熔融硫与氧化还原溶液或再浆化水形成界面，如线36所描绘。熔融硫从硫分离器的底部流出并通过出口阀28或62移除。不同于本发明，已知系统的硫分离器中的压力受控于压力控制阀24或47，其控制来自分离器的水相(即再浆化水及氧化还原溶液)的流动。此举是为了防止水沸腾，水沸腾接着会导致熔融硫被带出到工艺线中，于工艺线中凝固并导致堵塞。从硫分离器流出的再浆化水返回到再浆化罐或送到处理。在不采用过滤器/洗涤/再浆化系统的应用中，离开硫分离器的水相区域的液体将为氧化还原溶液，其中其将返回到所述单元。流出硫分离器的熔融硫的流量由自动控制阀控制，所述自动控制阀一般是带蒸汽夹套的用于接通/断开控制的栓塞阀，或带蒸汽夹套的用于调整控制的ν形球阀。间接测量分离器内熔融硫的液位的界面液位控制单元控制所述控制阀。如图1所展示的先前设计使用大到足以在设计硫载量下以设计水相流量进行相分离的单一容器。一般而言，水相流量决定所需尺寸。由于界面液位控制使用与分离步骤相同的直径，故这些容器中的硫滞留时间极长。此外，在较深下降(turndown)下，分离体积大于所需，但无法改变所述体积。另外，不论产量如何，在界面液位下方的硫体积为恒定的。因此，在下降条件下暴露于操作温度的硫的滞留时间极长。
在如图2所示的第二种先前工艺中，窄套管46成为液位控制部分；逐渐缩小的圆锥形部分44允许变化在分离区域中的滞留时间，但需要操作者首先改变界面液位设定点以使界面在圆锥形区域中。在极低产量下，界面可实际上位于套管中，由此使硫滞留时间降到最低。现参看图3，其描述本发明的许多优选实施例中的一者，所述系统包括容器或硫分离器100，其接收来自硫熔炉101的优选为两个分离的流102与103的含熔融硫氧化还原溶液的硫熔炉排出液。由于硫液滴的稠度是水滴的近两倍，故两个液相间的初始分离将发生在热交换器出口端中，即流102 (其将主要为水溶液)及流103 (其将主要为熔融硫)。通过将这两个流分别从热交换器移除，在分离器100中将发生更有效的分离。硫分离器100包括三个区域，即气相区域105、水相区域106及较浓稠液相区域107。气相与水相区域两者都是圆柱形且具有大于较浓稠液相区域的直径。在熔炉排出液进入硫分离器后，较浓稠的硫液滴因重力沉降到硫分离器底部，而较不浓稠的水溶液上升到靠近硫分离器中间的水平。虽然含熔炉排出液的进口可位于容器100中的任何位置，但优选利用最佳位于硫分离器具有相对较大直径处的一个流进口将排出液分流。当将排出液引入硫分离器中时，此降低氧化还原溶液的上部速度，并且允许硫液滴沉降并凝聚成较大的液滴，且最终在硫分离器底部形成连续熔融硫相。第二排出液进口优选位于靠近分离器容器的较浓稠液相区域中间处。熔融硫与液态氧化还原溶液形成界面，如虚线108所示。容器100的底部可具有如图3与4所示的套管，或如图2所示的终止于套管中的锥度较大的锥形底部。硫分离器100中的压力是通过操作控制阀110与111的压力控制器109控制。压力控制器感应分离器100中的压力并视需要打开或关闭阀110或111以维持预先设定或所希望的压力，即设定点压力。如果压力控制器感应到压力在设定点压力以下，那么其将打开阀110以引入处于所希望的压力的加压气体，优选选自由空气、氮气、燃气或任何其它不凝结气体组成的群组的气态流体。如果感应的压力在设定点压力以上，那么压力控制器将关闭阀110并打开阀111以从分离器的气相区域移除或放出气体。此移除的气体可用于其它工艺中或以火焰烧掉。本发明的系统也使用分别控制阀114与115的两个液位控制器112与113。控制器112感应介于气相区域105与水相区域106间的液位且控制器113感应介于水相区域 106与较浓稠液相区域107间的液位。阀114控制来自硫分离器的水溶液的流量并防止水溶液在分离器内沸腾。经由出口 117流出硫分离器的水溶液返回到所述单元或再浆化罐， 或被处理掉。本系统中所用的界面液位控制机构可为任何类型的可靠控制机构。优选的机构通过位于气相与水相的界面液位上方及下方以及水相与较浓稠液相的界面液位下方及上方的压力感应器测量压力来测量硫分离器中的界面。两个感应器间的压力差表明界面液位。所述系统还包括出口 116，熔融硫经由出口 116从硫分离器流出通过控制阀115。 来自硫分离器的熔融硫的流速确定硫产量。在进口 102与103处将熔融硫引入硫分离器中与经由出口 116移除熔融硫间的时间量确定在系统中熔融硫的滞留时间。熔融硫的流速由受界面液位控制机构113控制的出口阀115控制。界面液位控制机构113与出口阀115 — 起形成一个出口控制机构或结构。界面液位控制机构112与控制阀114 一起形成另一控制机构。当在设计硫产量下操作单元时，优选维持界面108靠近分离器100的较小直径的顶部。当硫产量下降时，通过调节界面液位控制机构113的设定点来降低界面液位108。本发明也可包括硫分离器形状的变化，例如图4所展示的硫分离器是水平形状。 或者，分离器内壁的斜率可确定较浓稠液相区域与水相区域间的锥形转变。所述系统也可用于除氧化还原溶液外的液体，例如再浆化水。同样地，所述系统也可用于除熔融硫外的液体。具体实施例的前述描述将充分地揭露本发明的一般性质，因此其他人在不脱离一般概念的情况下通过应用目前知识可轻易地针对所述具体实施例的各种应用进行更改及/ 或修改，且因此所述修改及更改意欲涵盖于所揭示实施例的等效物的含义及范围内。应了解本文的措词及术语是出于描述而非限制的目的。在不脱离本发明的情况下，用于进行各种所揭示功能的构件、材料及步骤可采取各种替代形式。因此，表述“意指”及“意味”或如以上说明书或以上权利要求中可见的任何方法步骤语言以及紧接着的功能陈述意欲定义及涵盖可现在或将来存在以执行所述功能的任何结构、物理、化学或电子元件或结构，或任何方法步骤，不论其是否与以上说明书中所揭示的一个或一个以上实施例实施例精确等效，即，可使用其它构件或步骤执行相同功能；且预期这些表述将以在以上权利要求的术语范围内的最广义说明给出。
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权利要求
1.一种液体分离器系统，其包含以下的组合(a)具有顶部、底部、气相区域、水相区域及较浓稠液体区域的容器，所述容器在所述顶部具有比所述底部大的直径；(b)用于将第一液体及第二液体引入所述容器中的进口，所述第二液体比所述第一液体浓稠；(c)靠近所述容器的所述底部的第一出口，其允许来自所述容器的所述第二液体的流动；(d)与所述水相区域流体连通的第二出口；(e)与所述气相区域连通的压力控制器，其控制气体进口阀与气体出口阀，各阀与靠近所述容器的所述顶部的进口/出口流体连通；及(f)界面控制结构，其经构造及布置用于感应所述容器内部介于所述第一液体与所述第二液体间的界面液位，及用于控制来自所述第一出口的所述第二液体的流动，及用于回应于所述流动的相应增加或减少而升高或降低所述界面液位。
2.根据权利要求1所述的液体分离器系统，其中所述第一液体是来自氧化还原操作的氧化还原溶液及再浆化水且所述第二液体是熔融硫。
3.根据权利要求1所述的液体分离器系统，其中所述容器的所述顶部是圆柱形且所述容器的所述底部是圆柱形。
4.根据权利要求3所述的液体分离器系统，其中所述界面液位是维持于所述容器的所述底部内。
5.根据权利要求4所述的液体分离器系统，其中在所述容器中所述第二液体的滞留时间不随来自所述出口的流动的减少而增长。
6.根据权利要求1所述的液体分离器系统，其中第二界面控制结构经构造及布置用于感应所述容器内部介于所述水相区域与所述气相区域间的界面液位，及用于控制来自所述第二出口的所述第一液体的流动，及用于回应于所述第一液体流动的相应增加或减少而升高或降低所述第二界面液位。
7.一种用于从含有第一液体及第二液体的混合物中分离硫的硫分离器系统，其包含以下的组合(a)具有顶部、底部、气相区域、氧化还原溶液区域及熔融硫区域的容器，所述容器在所述顶部具有比所述底部大的直径；(b)用于将来自硫熔炉的所述氧化还原溶液与熔融硫的混合物引入所述容器中的进口，所述熔融硫比所述氧化还原溶液浓稠，其中所述混合物在所述容器内垂直液位处形成介于所述氧化还原溶液与所述熔融硫间的界面；(c)靠近所述容器的所述底部的第一出口，其允许来自所述容器的所述熔融硫的流动， 所述流动决定硫产量；(d)与所述氧化还原溶液区域流体连通的第二出口，其允许来自所述容器的所述氧化还原溶液的流动；(e)与所述气相区域连通的压力控制器，其控制气体进口阀与气体出口阀，各阀与靠近所述容器的所述顶部的进口 /出口流体连通；及(f)界面控制结构，其经构造及布置用于感应在所述容器的所述底部内的所述界面的所述垂直液位及用于回应于所述硫产量的相应增加或减少而升高或降低所述界面液位。
8.根据权利要求7所述的硫分离器系统，其中所述第一进口与所述氧化还原溶液区域连通且第二进口与所述熔融硫区域连通。
9.根据权利要求8所述的硫分离器系统，其中来自所述硫熔炉的混合物是在所述第一进口与所述第二进口间分流。
10.根据权利要求7所述的硫分离器系统，其中在所述容器中所述熔融硫的滞留时间不随所述硫产量的减少而增长。
11.一种从流体分离熔融硫的方法，其包含以下步骤的组合(a)将包含所述流体及所述熔融硫的液态混合物引入容器中，所述熔融硫沉入所述容器中并与所述流体在垂直高度处形成界面；(b)监控所述容器内的压力，并不论所述界面的垂直高度如何，向所述容器中的气相区域加入或从其移除气体以维持所述容器内的预定压力；(c)从所述容器移除熔融硫；及(d)回应于从所述容器移除所述熔融硫的速率而改变所述界面的所述垂直高度。
12.根据权利要求12所述的方法，其中所述流体是液态氧化还原溶液或再浆化水。
13.根据权利要求12所述的方法，其中在所述容器中所述熔融硫的滞留时间回应于从所述容器移除所述熔融硫的速率的变化而保持相对恒定。
全文摘要
本发明涉及一种用以分离流体混合物的液体分离器系统，其具有气相区域、水相区域及较浓稠液体区域。所述分离器可用于从液态氧化还原溶液或再浆化水中分离熔融硫。所述系统包括具有顶部及底部的容器。所述容器在所述顶部具有比所述底部大的直径。所述系统还包括进口，其用于将氧化还原溶液或再浆化水及比氧化还原溶液或再浆化水浓稠的熔融硫引入所述容器。在靠近所述容器的所述底部的出口允许来自所述容器的所述熔融硫的流动。界面控制结构感应介于所述氧化还原溶液或再浆化水与所述熔融硫间的界面液位，且所述界面控制结构控制来自所述出口的熔融硫的流动。所述界面控制结构经调节以最佳地改变所述容器内的所述界面液位的垂直高度，以使所述熔融硫在所述容器中的滞留时间不随硫生产产量的减少而减少，且使所述熔融硫与所述氧化还原溶液的界面面积随硫产量的减少而降低。压力控制器监控所述容器内的压力并向所述容器中的气相区域加入或从其移除气体，以维持预定的压力，而不论所述界面的垂直高度如何。
文档编号C01B17/02GK102482085SQ201080039278
公开日2012年5月30日 申请日期2010年12月13日 优先权日2009年12月14日
发明者加里·J·纳格尔, 安东尼·A·巴尼特, 迈伦·赖歇尔 申请人:摩瑞奇曼公司