专利名称：一种工业化连续生产磷酸二氢钾的方法
技术领域：
本发明涉及一种磷酸二氢钾的制备方法，特别是涉及一种工业化连续生产磷酸二氢钾的方法。
背景技术：
磷酸二氢钾，化学式为KH2PO4,分子量为136. 09，为无色结晶或白色颗粒状粉末。 工业上用作缓冲剂、培养剂；也用作细菌培养剂合成清洒的调味剂，制偏磷酸钾的原料，酿造酵母的培养剂、强化剂、膨松剂、发酵助剂。农业上用作高效磷钾复合肥；磷酸二氢钾产品广泛适用于各类型经济作物、粮食、瓜果、蔬菜等几乎全部类型的作物，各省均由当地的农科院所、土肥站等专家机构针对磷酸二氢钾适用于各类典型作物进行了很多的相关应用实验，通过各地对各类型作物的实际施用效果证明磷酸二氢钾具有显著增产增收、改善优化品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等许多优良作用，并且具有克服作物生长后期根系老化吸收能力下降而导致的营养不足的作用。国内外生产磷酸二氢钾的生产方法主要有中和法、萃取法、离子交换法、复分解法、直接法、结晶法和电解法等。在国内工业磷酸二氢钾生产工艺中，比较常见的由中和法、 离子交换法和有机萃取法。中和法的钾由氢氧化钾提供，原料成本高；离子交换法生产的磷酸二氢钾溶液浓度低，结晶浓缩费用高；有机萃取法的萃取剂循环量大，萃取剂有水溶解损失，副产物工艺繁杂，成本也较高。
发明内容
针对已有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种更为简便易行的连续制取磷酸二氢钾的方法，具备原料在市场上易采购、工艺简单可行、成本低、能耗低、产品质量优的特点。本发明提供的一种工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，是通过以下步骤实现的1)将纯净水与磷酸按1 1 1.5摩尔比在溶钾釜中混合，磷酸与氯化钾按 1 0.6 1摩尔比将氯化钾加入磷酸水溶液中并不断搅拌，加热溶钾釜，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中；幻脱氯釜内设计搅拌装置，不断搅拌溶液，使釜内溶液呈螺旋状转动，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体吸收得盐酸，尾气洗净化后排空；3)脱氯后的磷酸二氢钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比1 1.5 2配成溶液，通过冷却系统冷却得到磷酸二氢钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，磷酸二氢钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0.5%以下， 通过筛分机筛分，得到符合HG 2861-1997标准的磷酸二氢钾晶体。上述步骤(1)所述溶钾釜在一条生产线上有多个单元连在一起，整个生产工艺可以无间歇地连续生产。上述步骤(1)、步骤( 、步骤C3)所述溶钾釜、脱氯釜、搅拌装置和相应的酸溶液 (气体)输送管道等设备采用耐酸材料制造而成。
上述步骤(1)、步骤( 所述溶钾釜、脱氯釜设计有搅拌装置，提高反应速率。上述步骤(1)所述磷酸为纯度75%以上的商品磷酸溶液。上述步骤(1)所述纯净水为符合国家标准(GB/T11446. 1-1997)的超纯水。上述步骤(1)所述加热方法为导热油夹套加热法、蒸汽加热法。上述步骤(1)所述溶钾釜中溶液温度为90°C 120°C不断搅拌，压力为常压或微负压。上述步骤( 所述脱氯釜脱氯温度控制在120°C 150°C，压力为负压。上述步骤( 所述氯化氢气体用水吸收得盐酸，尾气用碱再吸收后排空。上述步骤C3)所述结晶器数量与溶钾釜、脱氯釜数量分别对应。本发明与现有技术相比，具有以下优点1、本发明克服了以前生产成本高、工艺复杂、副产物多、间歇生产等缺点，是一种较先进的实现工业化连续性生产磷酸二氢钾的方法，原料廉价易采购，工艺简洁，反应温度低，达到节能生产的目的；2、工艺过程中的反应温度比较低，热损失少，效率高，能耗小；工艺过程中脱氯工艺简便易行，脱氯彻底，效果好；3、生产过程中所采用的原材料为纯度75%以上的商品磷酸、和氯化钾可以在市场上直接采购，价廉易得，原料充足，容易保证生产顺利进行；4、生产工艺简单可行，涉及设备少，设备投资小，维护成本低，生产成本低；生产工艺中的溶钾釜、脱氯釜和结晶器由多个单元组合，可以实现连续生产。
图1是本发明工业化连续生产磷酸二氢钾的方法的整体工艺流程图。
具体实施例方式请参阅图1所述，本发明提供的一种工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，是通过以下步骤实现的1)将纯净水与磷酸按1 1 1.5摩尔比在溶钾釜中混合，磷酸与氯化钾按 1 0.6 1摩尔比将氯化钾加入磷酸水溶液中并不断搅拌，采用导热油夹套加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在90°C 120°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，釜内压力为常压或微负压。充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为120°C 150°C，压力为负压，搅拌装置不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过抽空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的磷酸二氢钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比1 1.5 2配成溶液，通过冷却系统冷却得到磷酸二氢钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，磷酸二氢钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0.5%以下， 通过40目的筛分机筛分，得到符合HG 2861-1997标准的磷酸二氢钾晶体。以下是本发明的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法的较佳实施例，但本发明并不仅限于以下的实施例。
实施例11)将纯净水与磷酸按1 1摩尔比在溶钾釜中混合，磷酸与氯化钾按1 0.6摩尔比将氯化钾加入磷酸水溶液中并不断搅拌，采用导热油夹套加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在90°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻。充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为120°C，压力为负压，搅拌装置不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过抽空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的磷酸二氢钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比1 1.5配成溶液，通过冷却系统冷却得到磷酸二氢钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，磷酸二氢钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0.5%以下，通过 40目的筛分机筛分，得到符合HG 2861-1997标准的磷酸二氢钾晶体。实施例21)将纯净水与磷酸按1 1.25摩尔比在溶钾釜中混合，磷酸与氯化钾按1 0.8 摩尔比将氯化钾加入磷酸水溶液中并不断搅拌，采用导热油夹套加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在105°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻。充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为130°C，压力为负压，搅拌装置不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的磷酸二氢钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比1 1.75配成溶液，通过冷却系统冷却得到磷酸二氢钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，磷酸二氢钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0.5%以下，通过 40目的筛分机筛分，得到符合HG 2861-1997标准的磷酸二氢钾晶体。实施例31)将纯净水与磷酸按1 1.5摩尔比在溶钾釜中混合，磷酸与氯化钾按1 1摩尔比将氯化钾加入磷酸水溶液中并不断搅拌，采用导热油夹套加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在120°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻。充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为150°C，压力为负压，搅拌装置不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的磷酸二氢钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比1 2配成溶液，通过冷却系统冷却得到磷酸二氢钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，磷酸二氢钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0.5%以下，通过40 目的筛分机筛分，得到符合HG 2861-1997标准的磷酸二氢钾晶体。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于其包括以下步骤1)将纯净水与磷酸按1 1 1.5摩尔比在溶钾釜中混合，磷酸与氯化钾按1 0.6 1摩尔比将氯化钾加入磷酸水溶液中并不断搅拌，加热溶钾釜，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中；2)脱氯釜内设计搅拌装置，不断搅拌溶液，使釜内溶液呈螺旋状转动，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体吸收得盐酸，尾气洗净化后排空；3)脱氯后的磷酸二氢钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比 1 1.5 2配成溶液，通过冷却系统冷却得到磷酸二氢钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，磷酸二氢钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0.5%以下，通过筛分机筛分，得到符合标准的磷酸二氢钾晶体。
2.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于所述磷酸为纯度75%以上的商品磷酸溶液。
3.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于所述溶钾釜、脱氯釜在一条生产线上有多个单元连在一起，整个生产工艺可以无间歇地连续生产。
4.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于所述溶钾釜、脱氯釜、搅拌装置以及相应酸溶液(气体)输送管道采用耐酸材料制造而成。
5.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于所述纯净水为符合国家标准(GB/T11446. 1-1997)的超纯水。
6.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于步骤1) 中，所述加热溶钾釜的方法为导热油夹套加热法或蒸汽加热法。
7.根据权利要求6所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于步骤1) 中，所述溶钾釜中溶液温度为90°C 120°C不断搅拌，压力为常压或微负压。
8.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于步骤2) 中，所述脱氯釜内的脱氯温度控制在120°C 150°C，压力为负压。
9.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于步骤2) 中，所述氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气用碱再吸收后排放。
10.根据权利要求1所述的工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，其特征在于步骤3) 中，所述结晶器数量与溶钾釜、脱氯釜数量分别对应。
全文摘要
一种工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，包括1)将纯净水加入溶钾釜中，搅拌中缓注入磷酸，将氯化钾按比例加入磷酸水溶液中，加热溶钾釜，溶液不断搅拌，溶液由下端的出口排到脱氯釜中2)脱氯釜内不断搅拌溶液，呈螺旋状转动，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体吸收得盐酸，尾气洗净化后排空；3)脱氯后的磷酸二氢钾溶液，从脱氯釜出口排到结晶器中，冷却系统冷却得到磷酸二氢钾结晶体，固液分离后，溶液存放母液罐中循环回用，磷酸二氢钾晶体流化床干燥，筛分机筛分，得到标准的磷酸二氢钾晶体。本发明是先进的实现工业化连续性生产磷酸二氢钾的方法，原料廉价易采购，工艺简洁，反应温度低，达到节能生产的目的。
文档编号C01B25/30GK102530902SQ20111039916
公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日
发明者潘广珍, 邓秀峰, 陈开全, 黄浦, 龙谢远 申请人:广西力源肥业科技农化有限公司