专利名称：一种工业化低温连续生产硫酸钾的方法
技术领域：
本发明涉及一种硫酸钾的制备方法，具体涉及一种工业化低温连续生产硫酸钾的方法。
背景技术：
目前，国内外硫酸钾的生产方法大体可以分为三大类一类是从硫酸盐型海湖盐卤水和地下卤水中提取，其产量约占10-15% ；二是用天然硫酸钾矿石或复杂组份的固体钾矿石制取，其产量占10%左右；三是转化法，即用含硫酸根的物料与氯化钾转化制取硫酸钾，其产量约占75%。目前主要有以下几种工艺1、软钾镁矾与氯化钾在水溶液中进行二段转化，分离得到硫酸钾。2、海水离子交换法生产硫酸钾；该法发展潜力大，尤其适合钾资源匮乏的国家和地区采用。3、钾矿石制取硫酸钾；该方法受资源条件的严重制约。4、曼海姆法生产硫酸钾；这是传统的硫酸钾生产方法。5、缔置法生产硫酸钾；缔置剂昂贵而且容易失活损失，成本很难过关。6、复分解法生产硫酸钾；用硫酸铵、硫酸钠、硫酸钙等价廉易得的物料与氯化钾转化分离生产硫酸钾，该方法适用性广，但仍受资源条件的限制。我国钾资源缺乏，只能采用与国内实际相符合的工艺进行硫酸钾的生产。国内厂家大都采用复分解工艺生产硫酸钾。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，所要解决的技术问题是使得工艺过程中的反应温度比较低，热损失少，效率高，能耗小；脱氯工艺简便易行，脱氯彻底，效果好；生产工艺中的脱氯釜和结晶罐由多个单元组合，可以实现连续化生产。本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种工业化低温连续生产硫酸钾的方法，包括以下工艺步骤1)将纯净水与硫酸按1 1.5 2摩尔比在溶钾釜中混合，硫酸与氯化钾按 1 1.3 1.8摩尔比将氯化钾加入硫酸水溶液中并不断搅拌，采用导热油间壁加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在80°C 110°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，釜内压力为常压或微负压。充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。幻脱氯釜内设计搅拌装置，不断搅拌溶液，使釜内溶液呈螺旋状转动，加快脱氯速率。脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的硫酸钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比 1 1. 5 2配成溶液，用氢氧化钾把溶液的pH值调至5-6，通过冷却系统冷却得到硫酸钾CN结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，硫酸钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通过40目的筛分机筛分，得到优于GB20406-2006标准的硫酸钾晶体。上述步骤(1)所述的脱氯釜在一条生产线上有多个单元连在一起，整个生产工艺可以无间歇地连续生产。上述步骤(1)、步骤( 、步骤C3)所述的溶钾釜、脱氯釜、搅拌装置和相应的酸溶液(气体)输送管道等设备采用耐酸材料制造而成。上述步骤(1)、步骤( 所述的溶钾釜、脱氯釜设计有搅拌装置，提高反应速率。上述步骤(1)所述的硫酸为质量百分比浓度为98%以上的工业硫酸。上述步骤(1)所述的硫酸与氯化钾按照按摩尔比1 1. 3 1. 8混合。上述步骤(1)所述的纯净水为符合国家标准(GB/T11446. 1-1997)的超纯水。上述步骤(1)所述的加热方法为导热油夹套加热法或蒸汽加热法。上述步骤(1)所述的溶钾釜中溶液温度为80°C 110°C不断搅拌，压力为常压或微负压。上述步骤⑵所述的脱氯釜中脱氯温度控制在110°C 150°C，压力为负压。上述步骤( 所述的氯化氢气体用水吸收得盐酸，尾气用碱在吸收后排空。上述步骤(3)所述的结晶器的数量与反应器相对应。借由上述技术方案，本发明具有下列优点1、工艺过程中的反应温度比较低，热损失少，效率高，能耗小；工艺过程中脱氯工艺简便易行，脱氯彻底，效果好；2、生产过程中所采用的原材料浓度98%以上的工业硫酸和氯化钾可以在市场上直接采购，价廉易得，原料充足，容易保证生产顺利进行；3、生产工艺简单可行，涉及设备少，设备投资小，维护成本低，生产成本低；生产工艺中的脱氯釜和结晶罐由多个单元组合，可以实现连续化生产。
图1是本发明工业化低温连续生产硫酸钾的方法的整体工艺流程图。
具体实施例方式请参阅图1所示，本发明提供的一种工业化连续生产磷酸二氢钾的方法，是通过以下步骤实现的1)将纯净水与硫酸按1 1.5 2摩尔比在溶钾釜中混合，硫酸与氯化钾按 1 1.3 1.8摩尔比将氯化钾加入硫酸水溶液中并不断搅拌，采用导热油间壁加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在80°C 110°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，釜内压力为常压或微负压。充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为110°C 150°C，压力为负压，脱氯釜内设计搅拌装置，不断搅拌溶液，使釜内溶液呈螺旋状转动，加快脱氯速率。脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的硫酸钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比1 1. 5 2配成溶液，用氢氧化钾把溶液的pH值调至5-6，通过冷却系统冷却得到硫酸钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，硫酸钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通过40目的筛分机筛分，得到优于GB20406-2006标准的硫酸钾晶体。以下是本发明的工业化低温连续生产硫酸钾的方法的较佳实施例，但本发明并不仅限于以下的实施例。实施例11)将纯净水与硫酸按1 1.5摩尔比在溶钾釜中混合，硫酸与氯化钾按1 1.3摩尔比将氯化钾加入硫酸水溶液中并不断搅拌，采用导热油间壁加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在80°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，釜内压力为常压或微负压。 充分反应30分钟后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为110°C，压力为负压，搅拌装置不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的硫酸钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比 1 1.5配成溶液用氢氧化钾把溶液的pH值调至5-6，，通过冷却系统冷却得到硫酸钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，硫酸钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通过40目的筛分机筛分，得到优于GB20406-2006标准的硫酸钾晶体。实施例21)将氯化钾与超纯水按1 1.8摩尔比在溶钾釜中溶解，硫酸与氯化钾按照按摩尔比1 1.6缓缓注入氯化钾溶液中并不断搅拌，采用导热油间壁加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在110°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，釜内压力为常压或微负压。充分反应20分钟后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为150°C压力为负压，搅拌装置不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的硫酸钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比 1 1.8配成溶液，用氢氧化钾调溶液pH值至5-6，通过冷却系统冷却得到硫酸钾结晶体， 固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，硫酸钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通过40目的筛分机筛分，得到优于GB20406-2006标准的硫酸钾晶体。实施例31)将氯化钾与超纯水按1 2摩尔比在溶钾釜中溶解，硫酸与氯化钾按照按摩尔比1 1.8缓缓注入氯化钾溶液中并不断搅拌，采用导热油间壁加热法加热溶钾釜，溶钾釜加热温度控制在95°C，保持反应溶液不断搅拌，使其受热均勻，釜内压力为常压或微负压。 充分反应25分钟后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中。2)脱氯釜内温度为130°C压力为负压，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气经过碱洗净化后排空。3)脱氯后的硫酸钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比 1 2配成溶液，用氢氧化钾把溶液的pH值调至5-6，通过冷却系统冷却得到硫酸钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，硫酸钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0. 5%以下，通过40目的筛分机筛分，得到优于GB20406-2006标准的硫酸钾晶体。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于包括以下工艺步骤1)将纯净水与硫酸按1 1.5 2摩尔比在溶钾釜中混合，硫酸与氯化钾按1 1.3 1. 8摩尔比将氯化钾加入硫酸水溶液中并不断搅拌，加热溶钾釜，保持反应溶液不断搅拌， 使其受热均勻，充分反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中；2)脱氯釜内设计搅拌装置，不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通过真空排出脱氯釜，氯化氢气体吸收得盐酸，尾气洗净化后排空；3)脱氯后的硫酸钾溶液，从脱氯釜下部出口排到结晶器中，用纯净水按摩尔比 1 1. 5 2配成溶液，用氢氧化钾将溶液的pH值调至5-6，通过冷却系统冷却得到硫酸钾结晶体，固液分离后，溶液可暂时存放母液罐中循环回用，硫酸钾晶体经过流化床干燥，使其水分降至0.5%以下，通过筛分，得到优于国家标准的硫酸钾晶体。
2.根据权利要求1所述的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于所述硫酸为浓度98%以上的硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于所述溶钾釜、脱氯釜在一条生产线上有多个单元连在一起，整个生产工艺可以无间歇地连续生产。
4.根据权利要求1所述的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于所述溶钾釜、脱氯釜、搅拌装置以及相应酸溶液(气体)输送管道采用耐酸材料制造而成。
5.根据权利要求1所述工业化连续生产硫酸钾的方法，其特征在于所述纯净水为符合国家标准(GB/T11446. 1-1997)的超纯水。
6.根据权利要求1所述的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于步骤1) 中，所述加热溶钾釜的方法为导热油夹套加热法或蒸汽加热法。
7.根据权利要求1所述的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于步骤1) 中，所述溶钾釜中溶液温度为80°C 110°C不断搅拌，压力为常压或微负压。
8.根据权利要求1所述的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于步骤2) 中，所述脱氯釜内的脱氯温度控制在110°C 150°C，压力为负压。
9.根据权利要求1所述的工业化低温连续生产硫酸钾的方法，其特征在于步骤2) 中，所述氯化氢气体经过石墨冷却后用水吸收得盐酸，尾气用碱再吸收后排放。
10.根据权利要求1所述工业化连续生产硫酸钾的方法，其特征在于步骤；3)中，所述结晶器数量与溶钾釜、脱氯釜数量分别对应。
全文摘要
工业化低温连续生产硫酸钾的方法，包括步骤1)将纯净水与硫酸在溶钾釜中混合，硫酸与氯化钾按比例将氯化钾加硫酸水溶液中，加热溶钾釜反应后，溶液由下端的出口排到脱氯釜中；2)脱氯釜内设搅拌装置，不断搅拌溶液，脱氯釜内产生的氯化氢及水蒸气通真空排出脱氯釜，氯化氢气体吸收得盐酸，尾气洗净化后排空；3)脱氯后的硫酸钾溶液，从脱氯釜出口排到结晶器，纯净水配成溶液，氢氧化钾将溶液的pH值调至5-6，冷却系统冷却得到硫酸钾结晶体，固液分离后，溶液存放母液罐中循环回用，硫酸钾晶体经流化床干燥，筛分，得到标准的硫酸钾晶体。本发明的工艺脱氯简便易行，脱氯彻底，效果好；生产工艺中的脱氯釜和结晶罐由多个单元组合，可以实现连续化生产。
文档编号C01D5/06GK102530996SQ20111039915
公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月24日 优先权日2011年11月24日
发明者潘广珍, 邓秀峰, 陈开全, 黄浦, 龙谢远 申请人:广西力源肥业科技农化有限公司