专利名称：硫酸氧钛水解的在线检测装置及控制设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及硫酸法钛白生产技术领域，具体地讲，涉及一种能够在线检测硫酸氧钛水解变灰点的装置以及一种能够控制硫酸氧钛水解的设备。
背景技术：
目前，国内有70多家钛白生产企业，产能达150万吨/a，其中98%的生产企业采用硫酸法钛白生产工艺。硫酸法钛白生产中水解是影响产品质量最主要的因素之一，受到国内高度的重视。变灰点又是水解过程的关键点，可以说水解变灰点判定的优劣直接影响 着钛白粉的最终质量。据调研，国内各厂家变灰点判断大多采用人工肉眼观测，这种用肉眼观察的方式主观性强，造成产品批次间质量波动大，产品总体稳定性差。另外少数厂家依靠时间判定，时间判断虽排除了主观的影响，然而水解钛液、温度等是变化的。因此，时间的判定方式同样会导致不同批次的产品质量出现波动以及产品稳定性差。此外，钛液变灰还与钛液指标及操作条件密切相关，因此变灰点的判定很难把握。亟待有一种装备用于钛液水解判断变灰点来消除人工判断带来的产品波动。英国第1335537号专利公开了一种通过用绿光滤光片来测定反射率确定钛液水解变灰点的方法。该专利在水解罐开一个厚玻璃视窗，光源通过观察孔照射钛液用色差计检测反射光，反射光曲线的转折点即为变灰点。然而该方法观察孔容易被粘稠的粒子污染，因此限制了这种方法的使用。公开号为CN 101793679A的中国专利申请公开了一种判断变灰点的装置，其采用分光光度计来测定水解钛液的透光率来判定水解临界点。然而其操作复杂，另外水解钛液从水解罐中抽出进入检测单元不但脱离了水解环境而且检测与水解存在一定的滞后性。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于解决上述不足中的一种或多种。本发明的目的之一在于提供一种能够及时、准确地在线检测硫酸法钛白生产工艺中硫酸氧钛水解的变灰点的装置。本发明的另一目的在于提供一种能够时、准确地在线检测硫酸法钛白生产工艺中硫酸氧钛水解的变灰点并控制水解过程的硫酸氧钛水解控制设备。本发明的一方面提供了一种硫酸氧钛水解的在线检测装置。所述在线检测装置包括检测单元和分析单元，其中，所述检测单元设置在水解容器的溶液中并与分析单元连接，以在线检测所述溶液的反射率并将检测结果传送至分析单元；所述分析单元分析所述反射率对水解时间的一阶导数，在所述一阶导数出现拐点时，判定出现变灰点。在本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的一个示例性实施例中，所述检测单元包括探头和发光元件，其中，所述探头包括密闭的筒体、不透光内壁、透明窗口、光源光纤、检测光纤、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口设置在筒体端部；光源光纤和检测光纤沿与透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地设置在筒体中；同步干涉片沿与透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纤和检测光纤的前端；切光片设置在同步干涉片与透明窗口之间并仅位于光源光纤的前方，从而能够仅允许入射光源通过。 在本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的一个示例性实施例中，所述筒体的材质可以为聚四氟乙烯、玻璃、石英、刚玉、哈氏合金、渗氮钢或涂纳米防腐层钢。在本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的一个示例性实施例中，透明窗口由透光玻璃或石英制成。本发明的另一方面提供了一种硫酸氧钛水解的控制设备。所述控制设备包括加热装置、搅拌装置、检测单元、分析单元和控制单元，其中，所述加热装置用于加热水解容器中的溶液；所述搅拌装置用于搅拌水解容器中的溶液；所述检测单元设置在水解容器的溶液 中并与分析单元连接，以在线检测所述溶液的反射率并将检测结果传送至分析单元；所述分析单元分析所述反射率对水解时间的一阶导数，并与控制单元连接，以在所述一阶导数出现拐点时将控制信号传递至控制单元；所述控制单元根据所述控制信号来停止加热装置和搅拌装置的运行。在本发明的硫酸氧钛水解的控制设备的一个示例性实施例中，所述检测单元包括探头和发光元件，其中，所述探头包括密闭的筒体、不透光内壁、透明窗口、光源光纤、检测光纤、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口设置在筒体端部；光源光纤和检测光纤沿与透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地设置在筒体中；同步干涉片沿与透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纤和检测光纤的前端；切光片设置在同步干涉片与透明窗口之间并仅位于光源光纤的前方，从而能够仅允许入射光源通过。在本发明的硫酸氧钛水解的控制设备的一个示例性实施例中，所述筒体的材质为聚四氟乙烯、玻璃、石英、刚玉、哈氏合金、渗氮钢或涂纳米防腐层钢。在本发明的硫酸氧钛水解的控制设备的一个示例性实施例中，透明窗口由透光玻璃或石英制成。与现有技术相比，本发明的有益效果在于能够准确、及时地在线检测硫酸氧钛水解的变灰点，从而优化产品质量，减小或消除不同批次间产品质量波动问题。此外，由于本发明实现了自动在线检测和控制水解，因此，能够改善劳动强度，提高了水解效率。
图I示出了本发明的硫酸氧钛水解的控制设备的一个示例性实施例的示意图。图2示出了本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的检测单元的一个示例性实施例的示意图。图3示出了本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的一个示例性实施例所测得的在钛白水解过程中反射光随时间变化的曲线图；图4示出了与图3对应的反射光对时间的一阶导数曲线。附图标记说明探头I、分析单元2、水解罐3、控制单元4、加热装置5、搅拌装置6、光源光纤7、检测光纤8、同步干涉片9、不透光内壁10、筒体11、切光片12、透明窗口 1具体实施例方式在下文中，将参照附图来详细说明本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置及控制设备。图I示出了本发明的硫酸氧钛水解的控制设备的一个示例性实施例的示意图。如图I所示，硫酸氧钛水解的控制设备包括加热装置5、搅拌装置6、探头I、发光元件(未示出)、分析单元2和控制单元4，其中，加热装置5用于加热水解罐3中的溶液；搅拌装置6用于搅拌水解罐3中的溶液；发光元件用于向水解罐3中的溶液发射不同波长的光，探头I设置在水解罐的溶液中并与分析单元2连接，以在线检测所述溶液的反射率并将检测结果传送至分析单元2 ;分析单元2分析所述反射率对水解时间的一阶导数，并与控制单元连接，以在所述一阶导数出现拐点时将控制信号传递至控制单元；控制单元根据所述控制信号来停止加热装置和搅拌装置的运行。此外，发光单元也可集成在控制单元中。此外，分析单元也可集成在控制单元中。尽管上面的示例性实施例中描述了由发光单元和探头组成的用于检测水解罐中的溶液的反射率并将检测结果传送至分析单元的组件，但是本领域技术人员应该理解，其它可以实现在线检测解罐中的溶液的反射率的组件也可作为本发明中的检测单元。图2示出了本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的检测单元的一个示例性实施例的示意图。如图2所示，在本发明的硫酸氧钛水解的控制设备的另一个实施例中，检测单元可以包括探头和发光元件。其中，发光元件为光源，发光元件设置在控制单元中并与设置在探头中的光源光纤连接以向水解罐中的溶液发射光。探头I包括密闭的筒体11、不透光内壁10、透明窗口 13、光源光纤7、检测光纤8、同步干涉片9、切光片12。其中，透明窗口 13设置在筒体11端部；光源光纤7和检测光纤8沿与透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地设置在筒体11中；同步干涉片9沿与透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纤和检测光纤的前端；切光片12设置在同步干涉片9与透明窗口 13之间并仅位于光源光纤7的前方，其能够仅允许入射光源通过。光源光纤用于将光源引入探头，同步干涉片为了过滤掉筒体端部透明窗口一次反射和二次反射光，使其透射光不受反射光影响，切光片为了调制光信号。检测光纤为了探测溶液对光的反射光。本实施例的探头能够方便快捷的测控溶液的变化，并将信号传输给分析单元，分析单元完成分析后给控制单元，控制单元接到数据发出命令，从而实现对系统的控制。其中，筒体的材质可以为聚四氟乙烯、玻璃、石英、刚玉、哈氏合金、渗氮钢或涂纳米防腐层钢。透明窗口可由透光玻璃或石英制成。图3示出了本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的一个示例性实施例所测得的在钛白水解过程中反射光随时间变化的曲线图。图4示出了与图3对应的反射光对时间的一阶导数曲线。如图3和图4所示，当反射光对时间的一阶导数曲线出现拐点时，水解罐 中的溶液出现变灰点。例如，对于本示例性实施例而言，在以水解罐中的待加热至第一次沸腾前的溶液的反射率作为参比值的情况下，通常在检测光纤检测到的反射率达到参比值的20% 30%时，水解钛液出现变灰点。
图I和图2还示出了本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置的一个示例性实施例。如图I和图2所示，在本发明的一个示例性实施例中，硫酸氧钛水解的在线检测装置包括由探头和发光单元(未示出)组成的检测单元以及分析单元，其中，探头设置在水解罐的溶液中并与分析单元连接，以在线检测所述溶液的反射率并将检测结果传送至分析单元；分析单元分析所述反射率对水解时间的一阶导数，在所述一阶导数出现拐点时，判定出现变灰点。检测单元的具体结构如上所述。对于本示例性实施例的硫酸氧钛水解的在线检测装置而言，在以水解罐中的待加热至第一次沸腾前的溶液的反射率作为参比值时，通常在检测光纤检测到的反射率达到参比值的20% 30%时，溶液出现变灰点。下面示出了使用本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置及控制设备制备金红石型钛白的示例，通过这些示例，本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置及控制设备的结构和功能将更加清楚。示例 I量取占钛液体积25 %的去离子水作为底水加入到水解罐中预热95 ± I °C，然后，将预热槽中95±1°C的钛液用泵在16 20min打至水解罐，加料过程维持体系温度95±1°C，加料完成后，开始使用本发明的在线检测装置来实时检测水解罐中的溶液的反射光，并以水解罐中的待加热至第一次沸腾前的溶液(也即所述的加料完成后的时刻的溶液)的反射率作为参比值(即，基准值)。保持升温速率I. (TC/min升温到第一次沸腾，维 持体系处于微沸状态。当分析单元显示检测到的反射光导数突然出现拐点时，即达到灰变点，分析单元输出控制信号给控制单元，控制单元分别发出指令给加热装置和搅拌装置以停止对水解罐的加热和搅拌。体系熟化30min，熟化结束后控制单元输出信号开启搅拌和加热15 20min以将体系升温到第二次沸腾，并保持微沸状态。90min后加入80 90°C的稀释水将体系稀释至165g/L，加稀释水用时120min(即，从开始进行加稀释水到结束加稀释水的过程共用2小时)，加完稀释水后水解结束。示例 2将二氧化钛2%的硫酸氧钛制备的锐钛晶种加入到预热到85 90°C的钛液中，使钛液浓度保持在200g/L左右。然后检测溶液反射光作为O基准。保持升温速率O. 50C /min升温到一沸，维持体系处于微沸状态。当分析单元显示检测到的反射光导数突然出现拐点时即达到灰变点，分析单元输出信号给控制单元，控制单元发出指令停止对水解罐的加热和搅拌，体系熟化30min，熟化结束后控制单元输出信号开启搅拌和加热25 30min将体系升温到第二次沸腾，并保持微沸状态。二沸90min后加入80 90°C的稀释水将体系稀释至165g/L，加稀释水用时120min，加完稀释水后水解结束。尽管上面已经结合附图和示例性实施例描述了本发明的硫酸氧钛水解的在线检测装置及控制设备，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述示例性实施例进行各种修改。
权利要求
1.一种硫酸氧钛水解的在线检测装置，其特征在于，所述在线检测装置包括检测单元 和分析单元，其中，所述检测单元设置在水解容器的溶液中并与分析单元连接，以在线检测所述溶液的反 射率并将检测结果传送至分析单元；所述分析单元分析所述反射率对水解时间的一阶导数，在所述一阶导数出现拐点时， 判定出现变灰点。
2.根据权利要求1所述的硫酸氧钛水解的在线检测装置，其特征在于，所述检测单元 包括探头和发光元件，其中，所述探头包括密闭的筒体、不透光内壁、透明窗口、光源光纤、 检测光纤、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口设置在筒体端部；光源光纤和检测光纤沿与透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地设置在筒体中； 同步干涉片沿与透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纤和检测光纤的前端； 切光片设置在同步干涉片与透明窗口之间并仅位于光源光纤的前方，从而能够仅允许 入射光源通过。
3.根据权利要求2所述的硫酸氧钛水解的在线检测装置，其特征在于，所述筒体的材 质为聚四氟乙烯、玻璃、石英、刚玉、哈氏合金、渗氮钢或涂纳米防腐层钢。
4.根据权利要求2所述的硫酸氧钛水解变灰点的在线检测装置，其特征在于，透明窗 口由透光玻璃或石英制成。
5.一种硫酸氧钛水解的控制设备，其特征在于，所述控制设备包括加热装置、搅拌装 置、检测单元、分析单元和控制单元，其中，所述加热装置用于加热水解容器中的溶液；所述搅拌装置用于搅拌水解容器中的溶液；所述检测单元设置在水解容器的溶液中并与分析单元连接，以在线检测所述溶液的反 射率并将检测结果传送至分析单元；所述分析单元分析所述反射率对水解时间的一阶导数，并与控制单元连接，以在所述 一阶导数出现拐点时将控制信号传递至控制单元；所述控制单元根据所述控制信号来停止加热装置和搅拌装置的运行。
6.根据权利要求5所述的硫酸氧钛水解的控制设备，其特征在于，所述检测单元包括 探头和发光元件，其中，所述探头包括密闭的筒体、不透光内壁、透明窗口、光源光纤、检测 光纤、同步干涉片、切光片，其中，透明窗口设置在筒体端部；光源光纤和检测光纤沿与透明窗口所在平面垂直的方向彼此平行地设置在筒体中； 同步干涉片沿与透明窗口所在平面平行的方向固定在光源光纤和检测光纤的前端； 切光片设置在同步干涉片与透明窗口之间并仅位于光源光纤的前方，从而能够仅允许 入射光源通过。
7.根据权利要求6所述的硫酸氧钛水解的控制设备，其特征在于，所述筒体的材质为 聚四氟乙烯、玻璃、石英、刚玉、哈氏合金、渗氮钢或涂纳米防腐层钢。
8.根据权利要求6所述的硫酸氧钛水解的控制设备，其特征在于，透明窗口由透光玻 璃或石英制成。
全文摘要
本发明公开了一种硫酸氧钛水解的在线检测装置及控制设备。所述控制设备包括加热装置、搅拌装置、检测单元、分析单元和控制单元，其中，加热装置和搅拌装置分别用于加热和搅拌水解容器中的溶液；检测单元设置在水解容器的溶液中并与分析单元连接，以在线检测所述溶液的反射率并将检测结果传送至分析单元；分析单元分析所述反射率对水解时间的一阶导数，并与控制单元连接，以在所述一阶导数出现拐点时将控制信号传递至控制单元；控制单元根据所述控制信号来停止加热装置和搅拌装置的运行。本发明的在线检测装置和控制设备能够简洁、快速、准确、实时地判定水解的变灰点，为钛白粉生产变灰点判定实现了自动化并提高了产品质量。
文档编号C01G23/053GK102636463SQ201210122049
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者任亚平, 杜剑桥, 税必刚, 罗志强, 路瑞芳, 马维平 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司