专利名称：一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备焦磷酸亚锡的方法，特别是一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法。
背景技术：
焦磷酸亚锡主要用于电镀业和牙膏制造业，也用于涂料工业、印染工业、皮革制造业及食品工业等。目前制备焦磷酸亚锡的方法是利用氯化亚锡或硫酸亚锡与碱金属焦磷酸盐发生复分解反应生成难溶于水的焦磷酸亚锡沉淀，经水洗、过滤、干燥后获得焦磷酸亚锡产品，如公开号为CN101234757A、名称为“制备焦磷酸亚锡的方法”的专利申请，由于制备过 程中使用的可溶性亚锡离子易被空气氧化，造成焦磷酸亚锡产品中四价锡含量过高，而且锡离子易水解，生成不易洗涤去除的沉淀杂质，造成焦磷酸亚锡产品的浑浊度大，且制备过程生成的焦磷酸亚锡晶粒较细，夹带杂质多，过滤较难，不易洗涤，造成洗涤用水量大、产品纯度低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，该方法制备得的焦磷酸亚锡晶粒大，沉淀易洗涤，用水量小，产品纯度高。解决上述技术问题的技术方案是一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤
(1)将可溶性的亚锡盐与可溶性的焦磷酸盐分别溶于水得到亚锡盐溶液和焦磷酸盐溶液，抽真空去除亚锡盐溶液、焦磷酸盐溶液和反应器中的空气，搅拌下使两溶液混合反应，过滤、洗涤、离心抛干反应所得的沉淀；
(2)在反应器中加入PH=2 4的水溶液，抽去反应器中的空气，加入步骤(I)中所得的沉淀，搅拌洗涤，过滤、离心抛干、真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡
女口
广叩ο本发明的进一步技术方案是步骤(I)中溶解亚锡盐和焦磷酸盐所用的水是经过脱空气处理的蒸馏水、去离子水，或新制备的蒸馏水，洗涤反应所得的沉淀所用的水是经过脱空气处理的PH=2 4的焦磷酸水溶液。步骤(I)中所述的亚锡盐为氯化亚锡或硫酸亚锡，所述的焦磷酸盐为焦磷酸钾或焦磷酸钠，所述的亚锡盐溶液的浓度为I. 5mol . L-1N^iol . L'焦磷酸盐溶液的浓度为
O.3mol . T1-Imol · Λ反应时两溶液中Sn2+与P2074_的物质的量比为I: O. 5 I: O. 53。步骤(I)中所述的搅拌下使两溶液混合反应为在隔离空气、温度为50°C 80°C条件下将亚锡盐溶液滴入焦磷酸盐溶液中、搅拌下使两溶液混合反应后，密闭反应器静置冷却至室温。步骤(2)的具体步骤为在反应器中加入PH=2 4的水溶液，抽去反应器中空气，搅拌下加入步骤(I)中所得的沉淀，加热升温至50°C 80°C，恒温搅拌洗涤O. 5 5小时后，静置冷至室温，过滤、离心抛干、真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡产品，其中所述的水溶液为焦磷酸水溶液。步骤(2)中所述的真空干燥是在温度为60V 100°C的条件下进行的。由于采用上述技术方案，本发明之一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法与现有的制备焦磷酸亚锡的方法相比，具有以下有益效果
I.纯度高、晶粒大
由于本发明中反应操作和加热洗涤操作过程均在隔离空气环境中完成，所用的水是经过脱空气处理的蒸馏水、去离子水，或新制备的蒸馏水，防止了可溶性亚锡离子被空气氧化生成四价锡离子，易得到夹带杂质少的焦磷酸亚锡沉淀，制备的焦磷酸亚锡产品中焦磷酸 亚锡含量大于99%，提高了焦磷酸亚锡沉淀的纯度，此外，本发明进一步技术方案中采用较高温度下反应和洗涤沉淀的操作，更易得到晶粒大、易洗涤、纯度高的焦磷酸亚锡沉淀。2.易洗涤、用水量小
目前所公开的制备焦磷酸亚锡的方法中，反应是在较低温度下进行，生成的焦磷酸亚锡沉淀晶粒小，夹带杂质多，该方法用水洗涤沉淀，需要用大量的水，不仅造成了水资源的浪费，而且也难以洗掉杂质，而本发明在洗涤过程中使用PH=2 4的焦磷酸水溶液在较高温度下对焦磷酸亚锡沉淀进行洗涤，不仅能防止锡离子水解，且易洗净沉淀夹带的杂质，大大减轻了洗涤的难度，也防止了水资源的浪费，节约了成本。3.方法简单，便于推广使用
本发明所述的方法中只是采用简单的溶解、反应、过滤、洗涤及干燥等基本步骤，无需采用其他复杂的操作方式，该方法使用常规简单设备，操作方便，便于推广使用。下面，结合具体实施例对本发明之一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法的技术特征作进一步的说明。
具体实施例方式 实施例一一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤
(1)将可溶性的氯化亚锡与可溶性的焦磷酸钾分别溶于经过脱气处理的去离子水得到浓度为1.5mol . L—1的氯化亚锡溶液和浓度为O. 5mol . L—1的焦磷酸钾溶液，抽真空去除氯化亚锡溶液、焦磷酸钾溶液和反应器中的空气，按物质的量比Sn2+:P2074_ =1:0. 5，在隔离空气、温度为50°C的条件下将氯化亚锡溶液滴入焦磷酸钾溶液中、搅拌下使两溶液混合反应后，密闭反应器静置冷至室温，过滤、洗涤、离心抛干反应所得的沉淀；
(2)在反应器中加入PH=2的焦磷酸水溶液，抽去反应器中空气，搅拌下加入步骤(I)中所得的沉淀，搅拌分散沉淀并加热升温至50°C，恒温搅拌洗涤O. 5小时后，静置冷至室温，过滤、离心抛干、在温度为60°C的条件下真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡产品，焦磷酸亚锡含量为99. 21%。实施例二 一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤
(I)将可溶性的氯化亚锡与可溶性的焦磷酸钠分别溶于新制备的蒸馏水中得到浓度为2mol . L—1的氯化亚锡溶液和浓度为lmol . L—1的焦磷酸钠溶液，抽真空去除氯化亚锡溶液、焦磷酸钠溶液和反应器中的空气，按物质的量比Sn2+:P2074_ =1:0. 51，在隔离空气、温度为80°C的条件下将氯化亚锡溶液滴入焦磷酸钠溶液中、搅拌下使两溶液混合反应后，密闭反应器静置冷至室温，过滤、洗涤、离心抛干反应所得的沉淀；(2)在反应器中加入PH=4的焦磷酸水溶液，抽去反应器中空气，搅拌下加入步骤(I)中所得的沉淀，搅拌分散沉淀并加热升温至80°C，恒温搅拌洗涤2小时后，静置冷至室温，过滤、离心抛干、在温度为100°C的条件下真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡产品，焦磷酸亚锡含量为99. 41%。实施例三一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤
(1)将可溶性的氯化亚锡与可溶性的焦磷酸钾分别溶于经过脱气处理的蒸馏水中得到浓度为4mol . L—1的氯化亚锡溶液和浓度为lmol . L—1的焦磷酸钾溶液，抽真空去除氯化亚锡溶液、焦磷酸钾溶液和反应器中的空气，按物质的量比Sn2+:P2074_ =1:0. 52，在隔离空气、温度为65°C的条件下将氯化亚锡溶液滴入焦磷酸钾溶液中、搅拌下使两溶液混合反应后，密闭反应器静置冷至室温，过滤、用PH=2的焦磷酸水溶液洗涤、离心抛干反应所得的沉淀；
(2)在反应器中加入PH=2的焦磷酸水溶液，抽去反应器中空气，搅拌下加入步骤(I)中所得的沉淀，搅拌分散沉淀并加热升温至65°C，恒温搅拌洗涤5小时后，静置冷至室温，过滤、离心抛干、在温度为80°C的条件下真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸·亚锡产品，焦磷酸亚锡含量为99. 45%。实施例四一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤
(1)将可溶性的氯化亚锡与可溶性的焦磷酸钾分别溶于经过脱气处理的去离子水中得到浓度为3mol . L—1的氯化亚锡溶液和浓度为O. 3mol . L—1的焦磷酸钾溶液，抽真空去除氯化亚锡溶液、焦磷酸钾溶液和反应器中的空气，按物质的量比Sn2+:P2 074_ =1:0. 53，在隔离空气、温度为60°C的条件下将氯化亚锡溶液滴入焦磷酸钾溶液中、搅拌下使两溶液混合反应后，密闭反应器静置冷至室温，过滤、用PH=4的焦磷酸水溶液洗涤、离心抛干反应所得的沉淀；
(2)在反应器中加入PH=4的焦磷酸水溶液，抽去反应器中空气，搅拌下加入步骤(I)中所得的沉淀，搅拌分散沉淀并加热升温至70°C，恒温搅拌洗涤4小时后，静置冷至室温，过滤、离心抛干、在温度为90°C的条件下真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡产品，焦磷酸亚锡含量为99. 33%。实施例五一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，包括以下步骤
(1)将可溶性的硫酸亚锡与可溶性的焦磷酸钠分别溶于新制备的蒸馏水中得到浓度为
I.5mol . L—1的硫酸亚锡溶液和浓度为O. 5mol · L—1的焦磷酸钠溶液，抽真空去除硫酸亚锡溶液、焦磷酸钠溶液和反应器中的空气，按物质的量比Sn2+:P2074_ =1:0. 51，在隔离空气、温度为70°C的条件下将硫酸亚锡溶液滴入焦磷酸钠溶液中、搅拌下使两溶液混合反应后，密闭反应器静置冷至室温，过滤、用PH=3的焦磷酸水溶液洗涤、离心抛干反应所得的沉淀；
(2)在反应器中加入PH=3的焦磷酸水溶液，抽去反应器中空气，搅拌下加入步骤(I)中所得的沉淀，搅拌分散沉淀并加热升温至60°C，恒温搅拌洗涤I小时后，静置冷至室温，过滤、离心抛干、在温度为70°C的条件下真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡产品，焦磷酸亚锡含量为99. 26%。
权利要求
1.一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将可溶性的亚锡盐与可溶性的焦磷酸盐分别溶于水得到亚锡盐溶液和焦磷酸盐溶液，抽真空去除亚锡盐溶液、焦磷酸盐溶液和反应器中的空气，搅拌下使两溶液混合反应，过滤、洗涤、离心抛干反应所得的沉淀； (2)在反应器中加入PH=2 4的水溶液，抽去反应器中的空气，加入步骤(I)中所得的沉淀，搅拌洗涤，过滤、离心抛干、真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡女口广叩ο
2.根据权利要求I所述的一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，其特征在于步骤(I)中溶解亚锡盐和焦磷酸盐所用的水是经过脱空气处理的蒸馏水、去离子水，或新制备的蒸馏 水，洗涤反应所得的沉淀所用的水是经过脱空气处理的PH=2 4的焦磷酸水溶液。
3.根据权利要求I所述的一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，其特征在于步骤(I)中所述的亚锡盐为氯化亚锡或硫酸亚锡，所述的焦磷酸盐为焦磷酸钾或焦磷酸钠，所述的亚锡盐溶液的浓度为I. 5mol ·· L_\焦磷酸盐溶液的浓度为0.3mol · L—1 Imol . 171，反应时两溶液中5112+与？2074_的物质的量比为1:0.5 1:0.53。
4.根据权利要求3所述的一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，其特征在于步骤(I)中所述的搅拌下使两溶液混合反应为在隔离空气、温度为50°C 80°C条件下将亚锡盐溶液滴入焦磷酸盐溶液中、搅拌下使两溶液混合反应后，密闭反应器静置冷却至室温。
5.根据权利要求I所述的一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，其特征在于步骤(2)的具体步骤为在反应器中加入PH=2 4的水溶液，抽去反应器中空气，搅拌下加入步骤(I)中所得的沉淀，加热升温至50°C 80°C，恒温搅拌洗涤O. 5 5小时后，静置冷至室温，过滤、离心抛干、真空干燥后得到的沉淀为高纯度白色粉状的焦磷酸亚锡产品，其中所述的水溶液为焦磷酸水溶液。
6.根据权利要求I 5任一权利要求所述的一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，其特征在于步骤(2)中所述的真空干燥是在温度为60°C 100°C的条件下进行的。
全文摘要
一种制备高纯度焦磷酸亚锡的方法，涉及一种制备焦磷酸亚锡的方法，本发明用脱除空气的水将可溶性亚锡盐与可溶性焦磷酸盐分别溶解，抽真空去除溶液和反应器中的空气，控制温度在50℃～80℃之间，搅拌下使两原料液混合反应；然后密闭反应器，冷至室温，过滤、洗涤、离心抛干沉淀；再将沉淀加水分散，抽除空气，控制温度50℃～80℃之间搅拌洗涤，冷至室温，过滤、离心抛干沉淀，真空干燥后得到高纯度白色粉状焦磷酸亚锡产品。制备的焦磷酸亚锡产品中焦磷酸亚锡含量大于99%，本发明制备得的焦磷酸亚锡纯度高、晶粒大、易洗涤，本发明方法简单，便于推广使用。
文档编号C01B25/42GK102951626SQ20121048136
公开日2013年3月6日 申请日期2012年11月23日 优先权日2012年11月23日
发明者吴洪达, 赵略 申请人:广西工学院