二氧化硅气凝胶保温涂层的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化硅气凝胶保温涂层的制备方法，其特征在于，通过酸-碱两步催化的溶胶-凝胶工艺制备出含有凝胶颗粒的有机溶液，根据使用要求来确定是否添加表面改性剂，最后燃烧去除有机溶剂，使凝胶颗粒直接沉积在表面，制备出所需的二氧化硅气凝胶保温涂层。本发明的优点为：无须干燥，简化制备过程；对太阳辐照强度的影响与普通玻璃接近；对基底材料的形状、面积无特殊要求；一次燃烧沉积厚度要远远大于传统方法，缩短制备周期。
【专利说明】二氧化硅气凝胶保温涂层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多孔氧化物气凝胶保温涂层，具体是指一种二氧化硅气凝胶保温涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002]气凝胶是一种新轻质纳米多孔非晶固体材料，具有纳米结构可控、折射率可调、t匕表面积大等特点，是目前折射率最小、热导率和声传播速度极低的固体材料。二氧化硅气凝胶对红外和可见光的湮灭比达100以上，能有效透光太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，是一种理想的透明隔热材料，在太阳能光热领域具有广阔的应用空间。
[0003]传统制备工艺相对复杂，凝胶的粘度和稳定性会直接影响涂覆效果，另外凝胶干燥的要求严格。
【发明内容】
[0004]本发明的目的 是提出一种简单、高效的二氧化硅气凝胶涂层制备方法。
[0005]为达到上述目的，本发明通过酸-碱两步催化的溶胶-凝胶工艺结合表面修饰制备出含有凝胶颗粒的有机溶液，通过燃烧去除有机溶剂，使凝胶颗粒直接沉积在基材表面。
[0006]制备工艺:
(1)将硅源、水和有机溶剂按照1:3:6的摩尔比混合搅拌30分钟；
(2)使用0.08mol/L草酸进行酸催化，继续搅拌I小时；再使用0.04mol/L的 氨水进行碱催化，停止搅拌，静置，等待凝胶；
(3)将块状湿凝胶放入有机溶剂中，根据疏水与亲水要求选择是否添加表面 改性剂；
(4)将反应生成的副产物去除，剩下的溶液就是所需的凝胶颗粒溶液；
(5)将上述溶液喷洒在基底上，燃烧后气凝胶颗粒会沉积在基底上，形成气 凝胶涂层。重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶涂层。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1和图2为涂层的SEM微观形貌；
图3为涂层的疏水性展示；
图4为涂层透光展示(右上角无涂层)；
图5为涂层对太阳辐照强度的影响测试。
【具体实施方式】
[0008]【具体实施方式】一
Cl)分别量取11.2mL的正硅酸乙酯，5.4mL的去离子水和17.3mL的无水乙醇，室温下混合搅拌30分钟；(2)加入0.08mol/L的草酸催化，继续搅拌I小时,再加入0.04mol/L的氨水催化，滴加结束后，停止搅拌，静置，等待凝胶；
(3)将块状湿凝胶放入体积分数为7%的三甲基氯硅烷的正己烷溶液中；
(4)反应生成的副产物为盐酸，由于盐酸密度大于正己烷，会出现分层现象，上部分溶液就是所需的凝胶颗粒溶液；
(5)将上述溶液喷洒在基底上，燃烧后气凝胶颗粒会沉积在基底上，形成疏水型的气凝胶涂层。
[0009]【具体实施方式】二
Cl)分别量取11.2mL的正硅酸乙酯，5.4mL的去离子水和17.3mL的无水乙醇，室温下混合搅拌30分钟；
(2)加入0.08mol/L的草酸催化，继续搅拌I小时,再加入0.04mol/L的氨水催化，滴加结束后，停止搅拌，静置，等待凝胶；
(3)将块状湿凝胶放入正己烷浸泡，浸泡过程中，游离的凝胶颗粒和边缘的凝胶颗粒就会分散在正己烷中，另外还有少量未完全反应的正硅酸乙酯；
(4)将包含凝胶颗粒和正硅酸乙酯的正己烷喷洒在基底上，燃烧后气凝胶颗粒会沉积在基底上，形成亲水型的气凝胶涂层。
【权利要求】
1.一种二氧化硅气凝胶涂层的制备方法，其特征在于，按下述步骤进行: (1)将硅源、水和有机溶剂按照一定比例混合搅拌，使其完全水解； (2)使用一定浓度的酸进行催化，继续搅拌一定时间；再使用一定浓度的进行碱催化，滴加结束后，停止搅拌，静置，等待凝胶； (3)将块状湿凝胶放入有机溶剂中，根据疏水与亲水要求选择是否添加表面改性剂； (4)表面改性一定时间后，将反应生成的副产物去除，剩下的溶液就是所需的凝胶颗粒溶液； (5)将上述溶液喷洒在基底上，燃烧后气凝胶颗粒会沉积在基底上，形成气凝胶涂层，重复上述过程即可获得所需厚度的气凝胶涂层。
2.根据权利要求1所述的硅源，其特征在于，所使用的硅源为硅酸脂类，优选正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的有机溶剂，其特征在于，所使用的有机溶剂为醇类或丙酮，优选乙醇。
4.根据权利要求1所述的一定混合比例，其特征在于，能够满足硅源水解需求，优选比例为硅源:去离子水:醇=1:3:6 (摩尔比)。
5.根据权利要求1所述的一定搅拌时间，其特征在于，需要满足硅源、去离子水和醇混合均匀，时间优选30分钟。
6.根据权利要求1所述的一定浓度的酸，其特征在于，所使用的酸为盐酸、草酸等，优选草酸，浓度优选0.08mol/L。
7.根据权利要求1所述的一定浓度的碱，其特征在于，所使用的碱为弱碱类，优选氨水，浓度优选0.04mol/L。
8.根据权利要求1所述的块状湿凝胶，其特征在于，可以使用化学或物理手段将完整的湿凝胶打碎成小块。
9.根据权利要求1所述的有机溶剂，其特征在于，具有较小的表面张力，优选正己烷。
10.根据权利要求1所述的表面改性剂，其特征在于，表面改性剂能够溶入有机溶剂中，且可以将凝胶中的羟基替换为甲基，优选三甲基氯硅烷，浓度优选7% (体积分数)。
【文档编号】C01B33/16GK103922351SQ201310012308
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2013年1月14日 优先权日:2013年1月14日
【发明者】王鹏飞, 李向阳, 黄佳华 申请人:成都首能新能源开发有限公司