一种合成空心纳米硅球的方法
【专利摘要】本发明涉及一种合成空心纳米硅球的新方法，属纳米【技术领域】，也属化学【技术领域】。具体步骤为：250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克模版剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和70毫升去离子水，磁力加热搅拌，温度设为25摄氏度，转速为700～800转/分钟。CTAB溶于水中之后，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇，30分钟后加入2.5毫升正硅酸乙酯，继续反应24小时后，洗涤，干燥，得到空心纳米硅球。本合成方法简单、可控性强，将所得空心纳米硅球用于抗癌药物阿霉素控释研究，药物负载率可达80%以上，可广泛应用于药物输送等生物医学领域。
【专利说明】一种合成空心纳米硅球的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成空心纳米硅球的方法，同时，此方法可以通过调节反应物的种类及比例(二乙氧基乙醇和氨水或者乙醚和氨水)的不同来合成不同结构、粒径和孔隙率的纳米硅球，属纳米【技术领域】，也属化学【技术领域】。
【背景技术】
[0002]随着纳米技术的迅速发展，各种形式的纳米材料正以各种途径进入我们的生活，纳米尺度的材料具有小尺寸效应、大比表面积、高反应活性等性质，从而在光学、力学、电学、生物学等方面表现出不同于一般宏观材料的显著特点，特别是其能够作为药物载体而进入生物体，对生物体造成的各种影响已经引起科学界和各国政府的广泛关注。
[0003]九十年代初，Mobil公司研发中心的Kresge和Beck等人用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为模板剂，成功制备出了 M41S系列二氧化硅介孔材料，这一类材料具有较高的BET表面积、均一的孔径分布及较大的孔道直径(相对于微孔分子筛)，通过加入适量的添加剂，材料的孔径尺寸可以在1.5-10.0纳米范围内连续地变化。这些特性使得M41S系列介孔材料在催化、传感器、光器件及生物医药领域具有广阔的应用前景。因此，这类材料的制备及应用引起了人们的广泛兴趣。其中，形貌具有可控制性的纳米材料的制备就是一个研究热点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提出了一种合成空心纳米硅球的方法，进而利用其作为药物载体进行药物输送，可以应用于生物分子医药学。
[0005]本发明一种合成空心纳米硅球的方法，具体步骤是:在装有磁力搅拌转子的250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克模版剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度 设为25摄氏度开始搅拌，转速为700-800转/分钟；等到CTAB溶于水中之后，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇；30分钟后加入2.5毫升正硅酸乙酯(TE0S);反应24小时后，用去离子水洗涤3次；在60摄氏度条件下烘干；550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂；最后可得到外有球壳内有明显空间的空心纳米硅球。
[0006]本发明合成空心纳米硅球的用途即它可以应用于药物控释系统；空心纳米硅球对抗肿瘤药物的负载率高达80%以上，在药物控释系统中有很好的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1为本发明空心纳米硅球的透射电子显微镜图(TEM)。
[0008]图2为本发明空心纳米硅球的扫描电子显微镜图(SEM)。
[0009]图3为调节反应物种类及比例合成的三种纳米硅球的透射电子显微镜图(TEM)。其中:a,孔隙率较大的纳米娃球；b,实心纳米娃球；c,胶囊状的纳米娃球。[0010]图4为四种纳米颗粒用于抗癌药物阿霉素(DOX)的负载率。
【具体实施方式】
[0011]空心纳米硅球的合成方法，其步骤如下:在装有磁力搅拌转子，250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700~800转/分钟。等待一定时间后，CTAB溶于水中，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇，30分钟后加入2.5毫升TE0S，继续反应24小时后，用去离子水洗涤3次，在60摄氏度条件下烘干，550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂，则可得到外有球壳内有明显空间的空心纳米硅球。对合成的空心纳米硅球进行表征(见附图1，图2)。由图1，图2可看出按照这种技术方案做出的硅球表面较为光滑，直径较大，有一层一定厚度的球壳状外壳，而里面则是密度很小的较大的空间。通过BET测试可得到孔的尺寸为3.8纳米，比表面积为1031.4 m2/g，孔容为0.89 cm3/g。
[0012]比较对比试验 比较试验例一
孔隙率较大的纳米硅球的合成:在装有磁力搅拌转子，250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700~800转/分钟。等待一定时间后CTAB溶于水中之后，加入0.5毫升的氨水和30毫升的二乙氧基乙醇，30分钟后加入2.5毫升TE0S，继续反应24小时后，用去离子水洗涤3次，在60摄氏度条件下烘干，550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂，则可得到孔隙率较大的纳米硅球。
[0013]比较试验例二
实心纳米硅球的合成:在装有磁力搅拌转子，250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700~800转/分钟。等待一定时间后CTAB溶于水中之后，加入0.5毫升的氨水和45毫升的二乙氧基乙醇，30分钟后加入2.5毫升TE0S，继续反应24小时后，用去离子水洗涤3次，在60摄氏度条件下烘干，550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂，则可得到孔隙率极小的实心纳米娃球。
[0014]比较试验例三
胶囊状的纳米硅球的合成:在装有磁力搅拌转子，250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克CTAB和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700~800转/分钟。等到一定时间后CTAB溶于水中之后，加入0.5毫升的氨水和45毫升乙醚，30分钟后加入2.5毫升TE0S，反应24小时后，用去离子水洗涤3次，在60摄氏度条件下烘干，550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂，则可得到胶囊状的纳米硅球。
[0015]对合成的以上三种纳米硅球进行表征(见附图3)。由图可以看出，通过调节二乙氧基乙醇和氨水或者乙醚和氨水的不同比例，可合成不同结构、粒径和孔隙率的纳米硅球。
[0016]将以上合成的四种纳米硅球作为药物载体用于抗癌药物阿霉素(DOX)的控释系统研究，由图4可以看出空心纳米硅球药物负载率高达80%以上，明显高于其它三种。
[0017]本发明合成空心纳米硅球的方法，可以通过调节反应物的种类及比例的不同来合成不同结构、粒径和孔隙率的纳米硅球，不但能合成出需要的纳米硅球，而且通过以上的技术手段对于硅球的粒径和孔隙进行有效的调节，方法简单而灵活，此种硅纳米材料已在生物医学领域有所应用并且得到了一定预期的效果，必将在未来的生物医学领域得到更广泛的应用。·
【权利要求】
1.一种合成空心纳米硅球的方法，其特征在于其有以下的具体步骤:在装有磁力搅拌转子的250毫升圆底烧瓶中，加入0.5克模版剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和70毫升去离子水，放在磁力加热搅拌器上，温度设为25摄氏度开始搅拌，转速为700-800转/分钟；等到CTAB溶于水中之后，加入4.5毫升氨水和45毫升二乙氧基乙醇；30分钟后加入2.5毫升正硅酸乙酯；反应24小时后，用去离子水洗涤3次；在60摄氏度条件下烘干；550摄氏度高温的空气气氛下煅烧5小时除去模板剂；最后可得到外有球壳内有明显空间的空心纳米娃球。
2.—种空心纳米硅球的用途即它可以应用于药物控释系统:空心纳米硅球对抗肿瘤药物阿霉素的负 载率高达80%以上，在药物控释系统中有很好的应用前景。
【文档编号】C01B33/021GK103449438SQ201310008230
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年1月10日 优先权日:2013年1月10日
【发明者】王艳丽, 吴秋霞, 隋科科, 方捷, 姚晨捷, 袁露露 申请人:上海大学