提纯铯盐的方法
【专利摘要】本发明提供了一种提纯铯盐的方法，包括如下步骤：（1）将除杂剂加入到水和铯盐的混合物中，搅拌，过滤，然后加入酒石酸水溶液，搅拌，冷却到25℃以下，固液分离，收集酒石酸氢铯和母液；所述的除杂剂选自草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡；（2）将分离出的酒石酸氢铯煅烧，即可获得产品。本发明提纯效果十分显著，通常可以将杂质含量下降一个数量级以上，可以获得产品品质大幅度提高的各类铯盐产品。
【专利说明】提纯铯盐的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及铯盐提纯一种新的工艺方法。
【背景技术】
[0002] 铯是一种稀有金属，其盐类在电子、医药、原子能、石油化工、钻井等方面得到了越 来越多的应用，在电子等行业，要求铯盐有较高的纯度，以前的提纯工艺存在以下问题：
[0003] 1、合成大多数铯盐，比如氯化铯、硫酸铯、氟化铯、溴化铯等，通常用碳酸铯为原料 与相应的酸反应，这些铯盐溶解度都非常高，15°C时的溶解度数据大致如下：
【权利要求】
1. 提纯铯盐的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将除杂剂加入到纯水和铯盐的混合物中，搅拌，过滤，然后加入酒石酸水溶液，搅 拌，冷却到25°C以下，固液分离，收集酒石酸氢铯和母液； 所述的除杂剂选自草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡； (2) 将分离出的酒石酸氢铯煅烧，即可获得产品。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将除杂剂加入到纯水和铯盐的混合物中， 搅拌0. 2?8小时，过滤，然后加入重量浓度为30-80%的酒石酸水溶液，搅拌0. 2?12小 时，冷却到25°C以下，固液分离，收集酒石酸氢铯和母液。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铯盐选自碳酸铯、氯化铯、氟化铯或 硫酸铯，所述铯盐中，铯盐的重量含量为80. 0-99. 9%。
4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，组分的重量比为： 粗铯盐：水：重量浓度为30-80%的酒石酸水溶液 =1 : 0· 4 ?2. 0 : 1. 16 ?3. 67 ; 除杂剂：铯盐=1 : 100?1000,重量比。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤（1)的母液进行蒸发，冷却后进一 步回收酒石酸氢铯沉淀，或将母液返回到前面步骤，用于溶解碳酸铯和酒石酸。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，煅烧温度为200-560°C，煅烧时间为2-16 小时。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤（3)，将得到的碳酸铯用步骤 (1)?步骤（2)的方法进一步提纯。
8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤（4)，将步骤（3)获得的提纯后 的碳酸铯与相应的分析纯的酸中和，过滤、蒸发、干燥，即可获得提纯后的其它铯盐； 所述的酸为分析纯的硝酸、盐酸、硫酸或氢氟酸，获得产物分别为硝酸铯、氯化铯、硫酸 铯或氟化铯，碳酸铯：重量浓度为30-50%的酸=1:0. 25?1. 29。
【文档编号】C01D17/00GK104291364SQ201310304007
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2013年7月18日 优先权日:2013年7月18日
【发明者】米泽华 申请人:上海中锂实业有限公司