亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法
【专利摘要】本发明涉及一种碳化硅陶瓷微粉的提纯方法，特别是一种亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法，该酸洗提纯方法包括混料、酸洗提纯、水洗、喷雾干燥等步骤。本发明的技术方案具有工艺简单、操作周期短、提纯除杂效果好、酸量可控、成本低和劳动强度、环境友好等特点。
【专利说明】亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法
所属【技术领域】[0001]本发明涉及一种碳化硅陶瓷微粉的提纯方法，特别是一种亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法。
【背景技术】
[0002]亚微米级碳化硅微粉广泛应用于航空航天、石油化工、机械、密封、电子行业等。高纯度、低杂质的亚微米级碳化硅微粉更是供不应求。而亚微米级碳化硅的大批量生产中，是使用砂磨机对碳化硅粉进行研磨细化的，使用的碳化硅粉和研磨介质都含有大量的杂质，主要包含有游离硅、二氧化硅、铁和氧化铁。目前提纯碳化硅微粉和去除杂质方法主要集中在通过酸碱洗或通过添加浓硫酸的方法，这就造成工艺繁琐、劳动强度大、处理周期长、提纯除杂效果相对不好等问题。基于以上因素，因此需要一种工艺简单、操作周期短、投入人力少、提纯除杂效果好的方法。
[0003]中国专利公开了一份发明专利申请，专利申请的名称是“一种碳化硅微粉提纯工艺”，申请公布号CN102328929A，申请公布日为2012年I月25日，该申请工艺简单，但酸洗中所用浓硫酸对碳化硅微粉中的铁及其氧化物的去除效果不理想，并且保温和反应时间过长。实施例给出的铁及氧化物含量在0.16%，作为无压烧结碳化硅制品用粉来说杂质含量过闻，烧结后影响制品的品质。
[0004]中国专利公开了一份发明专利申请，专利申请的名称是“高纯度碳化硅微粉的生产方法”，申请公布号CN101734662A，申请公布日为2010年6月16日，该文献的提纯方法采用两次酸碱洗，其工艺较复杂、操作周期较长。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种工艺简单、操作周期短、提纯除杂效果好，特别是对碳化硅微粉中影响烧结质量的游离硅、铁及其氧化物的去除效果好的亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法。
[0006]本发明的技术方案是:一种亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法，该方法包括以下步骤:
O混料:将需提纯的亚微米级碳化硅微粉加纯水配置成固含量为40— 60%的浆料，将浆料放入带有搅拌和加热的酸洗釜中；
2)酸洗提纯:在搅拌状态下，向酸洗釜中加入盐酸和硝酸，加热至50-100°C后，加入氢氟酸并保温1.5-3小时后，并保持在50-100°C以上，保温结束后，将酸洗后的浆料泵入水洗te中；
3)水洗:在水洗罐中用经过石英砂和活性炭过滤后的自来水对酸洗料进行水洗，利用PH试纸对酸洗料进行酸度检测，当酸洗料水洗至PH=4-5时，再用去离子水对酸洗料进行水洗，直至酸洗料的PH值=6-7时，将水洗完毕的浆料泵入储料罐中待用；
4)喷雾干燥:将储料罐中的浆料经喷雾干燥塔进行喷雾干燥，喷雾干燥塔的进口温度设定在120-450°C，出口温度设定在80-200°C，干燥后的物料即为成品亚微米碳化硅微粉。
[0007]上述需提纯的亚微米级碳化硅微粉与盐酸、硝酸和氢氟酸的质量体积比为1:0.1—0.7:0.02—0.22:0.02—0.8。
[0008]上述盐酸的质量百分比为31%_35%，硝酸的质量百分比为95%_98%，氢氟酸的质量百分比为50%-55%。
[0009]上述工艺制备的亚微米级碳化硅微粉的纯度为> 99.0%，游离硅的质量分数< 0.04%，二氧化硅的质量分数< 0.08%，铁及其氧化物的质量分数< 0.012%。
[0010]本发明的技术方案具有以下特点:1、工艺简单:只需经过一次酸洗就可以完成酸洗工艺；2、操作周期短:将酸加入酸洗釜中，在搅拌和加热的条件下，只需保温1.5-3小时即可完成；3、提纯除杂效果好:经酸洗、水洗后，亚微米级碳化硅微粉纯度为> 99.0%，游离硅质量分数< 0.15%，二氧化硅质量分数< 0.15%，铁及其氧化物质量分数< 0.15%，上述技术指标大大优于现有技术的指标；4、酸量可控:针对杂质含量不同的待酸洗物料，可采用不同的加酸量，杜绝了生产浪费；5、降低了成本，保护环境:在生产过程中采用了搅拌、加热和保温的原则并且生产可全部采用管道连接，生产工艺时间短，降低了成本，并且杜绝了浪费，保护了环境；6、工业大批量生产的可行性:在生产过程中全部采用了管道联通，计量则采用数子化控制，对大批量工业化生产提供了保障；7、劳动强度低，保障了安全生产:采用的管道连接和数子计量泵控制，降低了劳动强度，避免了操作人员直接接触物料，保障了安全生产。
【具体实施方式】
[0011]实施例1:
1)混料:将IOOKg的α型碳化硅原粉加纯水配制成固含量为40%的浆料，将配好的浆料泵入带有搅拌和加热的酸洗釜中游离碳清除装置内，搅拌4小时使浆料均匀；
2)酸洗提纯:在搅拌状态下，向酸洗釜中加入质量百分比为31%的盐酸IOL和质量百分比为95%的硝酸22L，加热至50°C后，加入质量百分比为50%的氢氟酸80L，在50°C左右保温3小时，酸洗结束后，将酸洗后的衆料栗入水洗--中；
3)水洗:在水洗罐中用经过石英砂和活性炭过滤后的自来水对酸洗料进行水洗，利用PH试纸对酸洗料进行酸度检测，当酸洗料水洗至ΡΗ=4左右时，再用去离子水对酸洗料进行水洗，直至酸洗料的PH值=6左右时，将水洗完毕的浆料泵入储料罐中待用；
4)喷雾干燥:将储料罐中的浆料经喷雾干燥塔进行喷雾干燥。喷雾干燥塔的进口温度设定在120°C，出口温度设定在80°C，干燥后的物料即为成品亚微米碳化硅微粉。
[0012]经检测，提纯后的亚微米级碳化硅微粉纯度达到99.4%，游离硅在0.04%, 二氧化硅在0.08%，铁及其氧化物在0.012%。
[0013]实施例2:
1)混料:将IOOKg的α型碳化硅原粉加纯水配制成固含量为60%的浆料，将配好的浆料泵入带有搅拌和加热的酸洗釜中游离碳清除装置内，搅拌2小时使浆料均匀；
2)酸洗提纯:在搅拌状态下，向酸洗釜中加入质量百分比为35%的盐酸70L和质量百分比为98%的硝酸2L，加热至50°C后，加入质量百分比为55%的氢氟酸2L，在100°C左右保温1.5小时，酸洗结束后，将酸洗后的衆料栗入水洗iil中；3)水洗:在水洗罐中用经过石英砂和活性炭过滤后的自来水对酸洗料进行水洗，利用PH试纸对酸洗料进行酸度检测，当酸洗料水洗至PH=5左右时，再用去离子水对酸洗料进行水洗，直至酸洗料的PH值=7后，将水洗完毕的浆料泵入储料罐中待用；
4)喷雾干燥:将储料罐中的浆料经喷雾干燥塔进行喷雾干燥。喷雾干燥塔的进口温度设定在450°C，出口温度设定在200°C，干燥后的物料即为成品亚微米碳化硅微粉。
[0014]经检测，提纯后的亚微米级碳化硅微粉纯度达到99.2%，游离硅质量分数在
0.03%，二氧化硅质量分数0.07%,铁及其氧化物质量分数0.009%。
[0015] 实例3:
1)混料:将IOOKg的α型碳化硅原粉加纯水配制成固含量为50%的浆料，将配好的浆料泵入带有搅拌和加热的酸洗釜中游离碳清除装置内，搅拌3小时使浆料均匀；
2)酸洗提纯:在搅拌状态下，向酸洗釜中加入质量百分比为33%的盐酸40L和质量百分比为96%的硝酸10L，加热至80°C后，加入质量百分比为53%的氢氟酸40L，在80°C左右保温2小时，酸洗结束后，将酸洗后的衆料栗入水洗--中；
3)水洗:在水洗罐中用经过石英砂和活性炭过滤后的自来水对酸洗料进行水洗，利用PH试纸对酸洗料进行酸度检测，当酸洗料水洗至ΡΗ=4时，再用去离子水对酸洗料进行水洗，直至酸洗料的PH值=7后，将水洗完毕的浆料泵入储料罐中待用；
4)喷雾干燥:将储料罐中的浆料经喷雾干燥塔进行喷雾干燥。喷雾干燥塔进口温度设定在300°C，出口温度设定在100°C，干燥后的物料就即为品亚微米碳化硅微粉。
[0016]经检测，提纯后的亚微米级碳化硅微粉纯度达到99.2%，游离硅质量分数0.03%,二氧化硅质量分数0.07%，铁及其氧化物质量分数0.009%。
【权利要求】
1.一种亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法，该方法包括以下步骤: 1)混料:将需提纯的亚微米级碳化硅微粉加纯水配置成固含量为40—60%的浆料，将浆料放入带有搅拌和加热的酸洗釜中； 2)酸洗提纯:在搅拌状态下，向酸洗釜中加入盐酸和硝酸，加热至50-100°C后，加入氢氟酸并保温1.5-3小时后，并保持在50-100°C以上，保温结束后，将酸洗后的浆料泵入水洗te中； 3)水洗:在水洗罐中用经过石英砂和活性炭过滤后的自来水对酸洗料进行水洗，利用PH试纸对酸洗料进行酸度检测，当酸洗料水洗至PH=4-5时，再用去离子水对酸洗料进行水洗，直至酸洗料的PH值=6-7时，将水洗完毕的浆料泵入储料罐中待用； 4)喷雾干燥:将储料罐中的浆料经喷雾干燥塔进行喷雾干燥，喷雾干燥塔的进口温度设定在120-450°C，出口温度设定在80-200°C，干燥后的物料即为成品亚微米碳化硅微粉。
2.根据权利要求1所述的亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法，其特征在于上述需提纯的亚微米级碳化硅微粉与盐酸、硝酸和氢氟酸的质量体积比为1:0.1-0.7:0.02—0.22:0.02—0.8 ο
3.根据权利要求2所述的亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法，其特征在于上述盐酸的质量百分比为31%-35% ，硝酸的质量百分比为95%-98%，氢氟酸的质量百分比为50%_55%。
4.根据权利要求3所述的亚微米级碳化硅微粉的酸洗提纯方法，其特征在于上述工艺制备的亚微米级碳化硅微粉的纯度为> 99.0%，游离硅的质量分数< 0.04%，二氧化硅的质量分数< 0.08%，铁及其氧化物的质量分数< 0.012%。
【文档编号】C01B31/36GK103539123SQ201310507885
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月25日 优先权日:2013年10月25日
【发明者】李晓臣, 付利华 申请人:宁夏机械研究院（有限责任公司）