一种降低碳化硅微粉中铝金属杂质的方法
【技术领域】
[0001]本发明公开了一种降低碳化硅微粉中铝金属杂质的方法，属于碳化硅粉技术领域。
【背景技术】
[0002]碳化硅是一种重要的人工合成无机非金属材料，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性及良好的高温强度等特点。在当代C、N、B等非氧化物高技术耐火原料中，碳化硅为应用最广泛、最经济的一种。目前我国工业生产的碳化硅分为黑色碳化硅和绿色碳化硅两种，均为六方晶体，比重为3.20?3.25，显微硬度为2840?3320kg/mm2。
[0003]中国是碳化硅的生产大国和出口大国，2009年碳化硅总产量达53.5万吨左右，占全球总数的56.3%,居世界第一 ；2010年，国内仅绿碳化硅产量已超过100万吨。近年来，在低碳经济大潮的带动下，太阳能光伏产业迅猛发展，作为光伏产业用的材料，碳化硅特别是绿碳化硅的销售市场异常火爆。
[0004]众所周知，碳化硅是用石英砂、石油焦(或煤焦)、木肩为原料通过电阻炉高温冶炼而成，在冶炼的过程中，碳化硅微粉中都会混入铝、铁、铜等金属杂质，然而金属杂质对碳化硅微粉的危害较大，特别是铝离子，因此降低碳化硅微粉中铝金属杂质是非常重要的事情。
[0005]针对碳化硅微粉中所存在的铝离子，传统的工艺方法是利用碱洗、酸洗两步工序来去除，然而碱洗、酸洗两步工艺相互独立，在两步工序之间需要进行压滤、水洗等操作，存在工人工作强度大，作业周期长，生产装置效率低，产品品质难以保证等问题。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前碳化硅微粉在冶炼的过程中易混入铝离子，对碳化硅微粉危害较大，而传统的去除工艺虽可以将其去除，但还是存在工作强度大、周期长、去除率低以及产品品质难以保证的现状，提供了一种通过利用石磨和金刚砂磨轮机的碾磨使得碳化硅砂成微粉，随后将得到的碳化硅微粉用清水浸泡，并加入提取制得的柠檬酸，搅拌后进行曝气，待曝气结束，固液分离，并加入盐水酸洗，最后将洗后的混合物离心留渣，经过去离子水淋洗后，烘干，从而得到降低碳化硅微粉中铝金属杂质的方法。该方法降低了工作强度，缩短了作业周期，不仅去除效果显著，使得碳化硅微粉中的铝元素杂质降低到了0.08%以下，而且最终得到的碳化硅微粉产品品质良好，完全通过检验标准，适合大规模应用。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(1)选取600?800g粒度为45?55目的碳化娃砂，添加于石磨中，以25?35r/min的转速转动，其中每隔5?8min向石磨中添加65?75g碳化娃砂，待所有碳化娃砂碾磨完成后，得碳化硅砂粗粉；
(2 )将上述得到的碳化硅砂粗粉倒入装有内孔直径为18mm、外盘直径为130mm的金刚砂磨轮的磨轮机中，以85?95r/min的转速研磨37?40min后，过130?135目筛，得碳化娃微粉，备用；
(3)取5?8个新鲜柠檬，放入1?2L质量浓度为25%的氯化钠溶液中，反复揉搓，去除表面污物后，切成厚度为0.5?0.8cm的柠檬片，均匀平铺在铺有纱布的钢筛中，放于太阳光下暴晒，直至梓檬片的含水量为25?35%为止，随后收集晒后的梓檬片，置于2L烧杯中；
(4)在上述装有柠檬片的烧杯中加入1000?llOOmL质量浓度为75%的乙醇溶液，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，设置超声频率为25?35KHz，超声功率为100?200W，超声振荡反应1?2h，之后过滤去除滤渣，得到滤液；
(5)将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提40?50min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在60?65°C水浴加热35?45min，蒸馏去除乙醇，得柠檬酸；
(6)将得到的碳酸硅微粉放入搅拌罐中，搅拌罐底部安有曝气装置，之后向搅拌罐中加入清水，直至完全浸泡碳酸硅微粉，并以355?455r/min的转速将其搅拌成碳化硅浆料，浆料质量浓度控制在25?28%，然后再在得到的碳化硅浆料中加入碳酸硅微粉质量1?2倍上述步骤制得的柠檬酸，并提升温度至35?40°C，以500?550r/min的转速搅拌20?28min，待搅拌完毕，从搅拌罐底部以3?6mL/min的速度通入空气曝气，曝气15?17h;
(7)待上述曝气结束，将曝气后的碳酸硅微粉混合物倒入容器中，沉淀15?18h，待沉淀结束，去掉上层清液，再向留下的物质中加入碳酸硅微粉质量1?1.5倍质量浓度为32 %的盐酸溶液，进行酸洗，搅拌保温1?2h，得混合溶液；
(8)将上述得到的混合溶液置于离心机中，以1250?1350r/min的转速离心处理30?40min，去液，留渣，之后将得到的渣用导电率3?6ym/cm的去离子水反复淋洗5?8次，直至pH值为6.9?7.3，导电率在70?80ym/cm为止；
(9 )将淋洗后的碳酸硅微粉渣放入甩干机中甩干，随后送入烘干炉中，在115?120°C下烘至38?45min，待烘干后，自行冷却至室温，即可得到碳化硅微粉精制品。
[0008]本发明制得的碳化硅微粉颜色为黑色，粒度为0.1?0.3um，比表面积为3 0?40m2g，纯度>98wt %，烧结温度为1850?2200°C，烧结密度>3.2g/m3。
[0009]本发明的应用方法是:将本发明得到的200?300g碳化硅微粉精制品中加入500?600mL清水，搅拌均匀，得碳化硅粉浆，随后将得到的碳化硅粉浆均匀涂抹于水轮机叶轮的内壁，涂抹厚度为0.1?0.3cm，即可。经过检测，涂抹过本发明制得的碳化硅微粉浆的水轮机叶轮比涂抹普通的碳化硅微粉浆的水轮机叶轮使用寿命延长1?2年。
[0010]本发明的有益效果是:
(1)本发明操作简单易行，不仅降低了工作强度，而且缩短了作业周期；
(2)本发明克服了传统工艺铝杂质去除率低的问题，使得碳化硅微粉中的铝元素杂质降低到了0.08%以下；
(3 )利用本发明最终得到的碳化硅微粉产品品质良好，完全通过检验标准，适合大规模应用。
【具体实施方式】
[0011]首先选取600?800g粒度为45?55目的碳化娃砂，添加于石磨中，以25?35r/min的转速转动，其中每隔5?8min向石磨中添加65?75g碳化娃砂，待所有碳化娃砂碾磨完成后，得碳化硅砂粗粉;然后将上述得到的碳化硅砂粗粉倒入装有内孔直径为18_、外盘直径为130mm的金刚砂磨轮的磨轮机中，以85?95r/min的转速研磨37?40min后，过130?135目筛，得碳化硅微粉，备用；随后取5?8个新鲜柠檬，放入1?2L质量浓度为25%的氯化钠溶液中，反复揉搓，去除表面污物后，切成厚度为0.5?0.8cm的柠檬片，均匀平铺在铺有纱布的钢筛中，放于太阳光下暴晒，直至柠檬片的含水量为25?35%为止，随后收集晒后的柠檬片，置于2L烧杯中；接下来在上述装有柠檬片的烧杯中加入1000?1100mL质量浓度为75%的乙醇溶液，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，设置超声频率为25?35KHz，超声功率为100?200W，超声振荡反应1?2h，之后过滤去除滤渣，得到滤液;将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提40?50min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在60?65°C水浴加热35?45min，蒸馏去除乙醇，得柠檬酸;将得到的碳酸硅微粉放入搅拌罐中，搅拌罐底部安有曝气装置，之后向搅拌罐中加入清水，直至完全浸泡碳酸娃微粉，并以355?455r/min的转速将其搅拌成碳化硅浆料，浆料质量浓度控制在25?28%，然后再在得到的碳化硅浆料中加入碳酸硅微粉质量1?2倍上述步骤制得的柠檬酸，并提升温度至35?40°C，以500?550r/min的转速搅拌20?28min，待搅拌完毕，从搅拌罐底部以3?6mL/min的速度通入空气曝气，曝气15?17h;待上述曝气结束，将曝气后的碳酸硅微粉混合物倒入容器中，沉淀15?18h，待沉淀结束，去掉上层清液，再向留下的物质中加入碳酸硅微粉质量1?1.5倍质量浓度为32 %的盐酸溶液，进行酸洗，搅拌保温1?2h，得混合溶液;然后将上述得到的混合溶液置于离心机中，以1250?1350r/min的转速离心处理30?40min，去液，留渣，之后将得到的渣用导电率3?6μηι/ cm的去离子水反复淋洗5?8次，直至pH值为6.9?7.3，导电率在70?80μπι/cm为止;最后将淋洗后的碳酸硅微粉渣放入甩干机中甩干，随后送入烘干炉中，在115?120°C下烘至38?45min，待烘干后，自行冷却至室温，即可得到碳化硅微粉精制品。
[0012]实例 1
首先选取600g粒度为45目的碳化娃砂，添加于石磨中，以25r/min的转速转动，其中每隔5min向石磨中添加65g碳化硅砂，待所有碳化硅砂碾磨完成后，得碳化硅砂粗粉;然后将上述得到的碳化硅砂粗粉倒入装有内孔直径为18mm、外盘直径为130_的金刚砂磨轮的磨轮机中，以85r/min的转速研磨37min后，过130目筛，得碳化硅微粉，备用；随后取5个新鲜柠檬，放入1L质量浓度为25 %的氯化钠溶液中，反复揉搓，去除表面污物后，切成厚度为0.5cm的柠檬片，均匀平铺在铺有纱布的钢筛中，放于太阳光下暴晒，直至柠檬片的含水量为25%为止，随后收集晒后的柠檬片，置于2L烧杯中；接下来在上述装有柠檬片的烧杯中加入1000mL质量浓度为75%的乙醇溶液，混合均匀后，放置在超声振荡仪中，设置超声频率为25KHz，超声功率为100W，超声振荡反应lh，之后过滤去除滤渣，得到滤液;将上述得到的滤液放入索氏抽提器中，抽提40min，收集滤液抽提液，随后将其移入蒸馏装置，在60°C水浴加热35min，蒸馏去除乙醇，得柠檬酸;将得到的碳酸硅微粉放入搅拌罐中，搅拌罐底部安有曝气装置，之后向搅拌罐中加入清水，直至完全浸泡碳酸娃微粉，并以355r/min的转速将其搅拌成碳化硅浆料，浆料质量浓度控制在25%，然后再在得到的碳化硅浆料中加入碳酸硅微粉质量1倍上述