在水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性的方法
【专利摘要】在水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性的方法，属于材料、化学化工【技术领域】。先在氯化铝的去离子水溶中加入甲醇和丙二醇，加热至回流，分离出甲醇后进行真空干燥，取得中间产物；再将油酸、正丁醇、正己酸和硫酸钛混合反应后，再加入步骤1）取得的中间产物和水溶性无机氧化剂或无机盐继续反应，待反应结束后冷却至常温，经静置、分离，取得固相，再将固相进行干燥，即得改性后的水溶性无机氧化剂或无机盐。采用以上工艺对水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性，提高了其在潮湿空气中的储存稳定性和在溶液中颗粒的分散性，从而可进一步提高其在工业化应用中的广泛性。
【专利说明】在水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明属于材料、化学化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]如氧化铈、过氧化钠、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾等一类水溶性无机氧化剂或无机盐具有强氧化性和腐蚀性，它们可作高分子聚合反应中游离引发剂(如氯乙烯化合物聚合中的乳化聚合和氧化还原聚合)、在油脂与肥皂业中用作漂白剂，在染料工业、电镀工业、照相业和化学工程等方面均有很广泛地用途。但是它们在使用中也存在一些缺点，如易溶于水，在水中溶解度较大，易水解或遇水分解，并且在潮湿空气中易受潮结块等。这影响了水溶性无机氧化剂或无机盐在工业中的进一步广泛应用。因此，需要对它们的表面进行亲油疏水改性，从而提高它们的储存稳定性及在溶液中的分散性。
【发明内容】
[0003]本发明目的是提出一种对水溶性无机氧化剂或无机盐进行表面亲油疏水的改性工艺，以使水溶性无机氧化剂或无机盐提高亲油疏水性能。
[0004]本发明技术方案包括以下步骤:
1)在氯化铝的去离子水溶中加入甲醇和丙二醇，加热至回流，分离出甲醇后进行真空干燥，取得中间产物；
2)将油酸、正丁醇、正己酸和硫酸钛混合反应后，再加入步骤I)取得的中间产物和水溶性无机氧化剂或无机盐继续反应，待反应结束后冷却至常温，经静置、分离，取得固相，再将固相进行干燥，即得改性后的水溶性无机氧化剂或无机盐。
[0005]采用以上工艺对水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性，提高了其在潮湿空气中的储存稳定性和在溶液中颗粒的分散性，从而可进一步提高其在工业化应用中的广泛性。
[0006]为了使水溶性无机氧化剂或无机盐亲油疏水性能达到最优，并且成本控制在较低的范围，所述氯化铝、甲醇、1，2-丙二醇、油酸、正丁醇、正己酸、硫酸钛、去离子水、水溶性无机氧化剂或无机盐分别占投料总质量的3%~5%、3%~8%、1%~3%、1%~3%、0.5%~5%、1% ~2%、0.5% ~2.5%、2% ~4% 和 67% ~88%。
[0007]所述水溶性无机氧化剂或无机盐为过硫酸钠或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为未经改性的过硫酸钠的扫描电镜图。
[0009]图2为经过本发明工艺改后的过硫酸钠的扫描电镜图。【具体实施方式】
[0010]一、改性工艺:
1、将一定质量比的氯化铝和去离子水在三口烧瓶中搅拌至完全溶解，加入相应质量比的甲醇和丙二醇的混合物，加热至回流，分离出甲醇后，真空干燥，作中间产物A备用。
[0011]2、准确称取一定质量的油酸、正丁醇和正己酸混合于三口反应瓶中，加入一定量的硫酸钛，反应1.5小时后,加入一定质量的中间产物A、搅拌。加入定量的过硫酸钠(或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾)继续反应2小时。冷却、静置，分离、干燥，即得产品。
[0012]其具体组成中各组分占投料总重量的百分比(100%)为:
方案1:氯化铝3%、甲醇3%、丙二醇1%、油酸1%、正丁醇0.5%、正己酸1%、硫酸钛
0.5%、去离子水2%，其余为过硫酸钠(或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾)。
[0013]方案2:氯化铝3.5%、甲醇3.5%、丙二醇2%、油酸1.5%、正丁醇1.5%、正己酸1%、硫酸钛1%、去离子水2.5%，其余为过硫酸钠(或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾)。 [0014]方案3:氯化铝4%、甲醇5%、丙二醇2%、油酸2%、正丁醇2%、正己酸1.5%、硫酸钛1%、去离子水3%，其余为过硫酸钠(或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾)。
[0015]方案4:氯化铝3.5%、甲醇4%、丙二醇2%、油酸1%、正丁醇3%、正己酸1.5%、硫酸钛2%、去离子水2.5%，其余为过硫酸钠(或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾)。
[0016]方案5:氯化铝5%、甲醇8%、丙二醇3%、油酸3%、正丁醇4%、正己酸2%、硫酸钛
2.5%、去离子水3%，其余为过硫酸钠(或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾)。
[0017]方案6:氯化铝5%、甲醇8%、丙二醇3%、油酸3%、正丁醇5%、正己酸2%、硫酸钛
2.5%、去离子水4%，其余为过硫酸钠(或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾)。
[0018]二、产品的性能鉴定:
取原料过硫酸钠进行扫描，取得电镜图，如图1所示。
[0019]取经过本发明工艺改性的过硫酸钠进行扫描，取得电镜图，如图2所示。
[0020]从图1可见，改性前的过硫酸钠表面光滑，而从图2可见，改性后的过硫酸钠表面呈现过硫酸钠被一层油溶性物质包裹的现象，可以预见，改性后的过硫酸钠具有亲油疏水性。
[0021]三、应用:
将改性前、后的过硫酸钠各1.0g，分别将其置于带磨口塞及刻度的量筒中，然后加白油至30 ml，震荡2分钟，观察粉体沉降速度的变化。通过对改性前后过硫酸钠在白油中的沉淀时间得出，将未改性的过硫酸钠加入白油中后，过硫酸钠很快沉到底，且全部沉降；而经过改性后的过硫酸钠加入白油中后，可以完全悬浮在白油中，且经过I分钟后仍然能够悬浮在白油中，说明过硫酸钠的表面被包裹上了一层亲油疏水的材料。
【权利要求】
1.在水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性的方法，其特征在于包括以下步骤: 1)在氯化铝的去离子水溶中加入甲醇和丙二醇，加热至回流，分离出甲醇后进行真空干燥，取得中间产物； 2)将油酸、正丁醇、正己酸和硫酸钛混合反应后，再加入步骤I)取得的中间产物和水溶性无机氧化剂或无机盐继续反应，待反应结束后冷却至常温，经静置、分离，取得固相，再将固相进行干燥，即得改性后的水溶性无机氧化剂或无机盐。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述所述氯化铝、甲醇、1，2-丙二醇、油酸、正丁醇、正己酸、硫酸钛、去离子水、水溶性无机氧化剂或无机盐分别占投料总质量的3%~5%、3% ~8%、1% ~3%、1% ~3%、0.5% ~5%、1% ~2%、0.5% ~2.5%、2% ~4% 和 67% ~88%。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述水溶性无机氧化剂或无机盐为过硫酸钠或氧化铈、过氧化钠、过硫 酸铵、过硫酸钾中的一种。
【文档编号】C01B15/043GK103613078SQ201310647145
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月6日 优先权日:2013年12月6日
【发明者】刘天晴, 左明明 申请人:扬州大学