一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备及方法
【专利摘要】本发明公开了一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备及方法，采用顺流法真空浓缩结晶的系统，氢氧化锂溶液分别经过一效浓缩结晶、二效浓缩结晶和三效浓缩结晶，同时浓缩设备经过大气混合冷凝器和水雾喷射器，将二次蒸汽和不凝气体抽走，让浓缩结晶设备在负压状态下运行。本发明的三效浓缩结晶设备，能够有效节约生蒸汽，减少耗能，节约生产成本，同时能有效提高生产效率。
【专利说明】一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备及方法
【技术领域】
[0001]本发明属于氢氧化锂的提取制作领域，具体公开了一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备及方法。
【背景技术】
[0002]氢氧化锂生产工艺流程:
[0003]1.含Li2O彡5.0%的α型理辉石精矿，经回转窑在1050°C左右锻烧，转型为β型锂辉石精矿，转型后的物料经冷却，球磨制粉至一 180目占90%后，再与H2SOjg合形成混酸料，混酸料经酸化窑，酸化焙烧成酸化料。酸化料用重钙粉制浆，调整PH值净化Fe、Mg等杂质，经压滤机过滤浸出，液体浓度在35g/L左右，浸出液再加温加碱出钙，经板框过滤，料液送入下一工序。
[0004]2.浸出液经初步浓缩，浓缩到40g/L - 45g/L，液体送到下工序。
[0005]3.浓缩液与L1H混合苛化后，过滤杂质，进冰机冷冻，浓缩液冷冻到一 0°C?一10°c时，液体会析出十水硫酸钠结晶体。液体和晶体用螺旋离心机分离，液体送入下一工序，即浓缩结晶工序。目前使用的浓缩结晶方法比较常用有逆流法和错流法两种。
[0006]逆流法二效真空蒸发浓缩系统的工艺流程为:I效加热室进生蒸汽加热I效料液，I效二次蒸汽进入II效加热室加热II效料液，II效二次蒸汽、不凝气体由大气混合冷凝器强制抽走回收，再到水冷塔冷却，变为冷凝水，循环使用。氢氧化锂溶液从II效加入，从I效析出，从而形成一种逆流的浓缩结晶过程。
[0007]错流法三效真空蒸发浓缩结晶系统，其工艺流程为:I效加热室进生蒸汽加热I效料液，I效二次蒸汽进入II效加热室加热II效料液，II效二次蒸汽进入III效加热室加热III效料液，III效二次蒸由大气混合冷凝器回收，到水冷塔冷却，变为冷凝水，冷却水循环使用。氢氧化锂溶液从III效进，III效料液转到I效，I效料液转到II效，在中温状态下(85°C?90 0C )浓缩结晶。
[0008]4.晶体不断析出，当固液比达到60%时，将料液从晶体桶送到中转槽，用泵送入高槽冷却到50°C。经离心机分离，晶体为粗品，母液回苛化池和浓缩液做苛化。粗品经过返溶液板框过滤后，再经过精密过滤器过滤，送下工序。
[0009]逆流法二效浓缩结晶系统中，浓缩同样多的结晶体，所需要的生蒸汽要比三效浓缩结晶系统消耗多，因此采用此方法比较耗能；同时，真空度为-0.065Mpa?0.07Mpa，真空度较低，影响蒸发量，因此容易出现跑料、泡沫多等现象，从而影响产量。
[0010]错流法三效浓缩结晶系统中，辅助设备较多，操作比较复杂，工艺条件不易稳定。
【发明内容】
[0011]本发明的目的在于:针对上述领域内存在的问题，提供一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备，采用高真空度的顺流法蒸发浓缩系统，有效提高生产效率，降低生产能耗。
[0012]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0013]一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备，包括进料装置、一效浓缩分离装置、二效浓缩分离装置、三效浓缩分离装置、浓缩品回收装置，以及大气混合冷凝器、水雾喷射器和真空泵；进料装置、一效浓缩分离装置、二效浓缩分离装置、三效浓缩分离装置和浓缩品回收装置通过料液泵依次串联；
[0014]所述的一效浓缩分离装置包括一效加热室、一效蒸发室和一效循环泵，一效循环泵设置于一效加热室和一效蒸发室之间；
[0015]所述的二效浓缩分离装置包括二效加热室、二效蒸发室和二效循环泵，二效循环泵设置于二效加热室和二效蒸发室之间；
[0016]所述的三效浓缩分离装置包括三效加热室、三效蒸发室和三效循环泵，三效循环泵设置于三效加热室和三效蒸发室之间；
[0017]三效浓缩分离装置的二次蒸汽出口和大气混合冷凝器的进气口连接；大气混合冷凝器、水雾喷射器和真空泵依次串联；
[0018]其中，
[0019]所述的水雾喷射器的外壁上设置有环形水槽，环形水槽和供水的水雾喷射泵相连接，水雾喷射器的内壁上设有水雾喷头，水雾喷头和环形水槽连接。
[0020]优选地，所述的二效浓缩分离装置和三效浓缩分离装置的不凝气出口和大气混合冷凝器的进气口连接。
[0021]优选地，所述的大气混合冷凝器、水雾喷射器的出水口和冷却水塔连接。
[0022]优选地，所述的真空泵为功率8.5KW的小型真空泵。
[0023]本发明还提供了一种氢氧化锂三效浓缩结晶方法，包括以下步骤:
[0024]一效浓缩分离，氢氧化锂溶液通过进料装置送入一效蒸发室，同时将生蒸汽送入一效加热室，料液随一效循环泵进入一效加热室由生蒸汽加热，在一效蒸发室闪蒸；
[0025]二效浓缩分离，一效浓缩分离后的二次蒸汽进入二效加热室，浓缩液进入二效蒸发室，浓缩液随二效循环泵进入二效加热室由二次蒸汽加热，在二效蒸发室闪蒸；
[0026]三效浓缩分离，二效浓缩分离后的二次蒸汽进入三效加热室，浓缩液进入三效蒸发室，浓缩液随三效循环泵进入三效加热室由二次蒸汽加热，在三效蒸发室闪蒸；
[0027]三效浓缩分离后的二次蒸汽和不凝气体，以及二效浓缩中产生的不凝气体，一起通入大气混合冷凝器中，再通过水雾喷射器和真空泵抽走；
[0028]三效浓缩分离后的浓缩液通过浓缩品回收装置转入离心分离工序进行固液分离，实现出料。
[0029]优选地，在一效浓缩分离的过程中，生蒸汽的温度为135?140°C，在一效加热室中将溶液加热到125?130°C，从一效蒸发室出来的二次蒸汽的温度为130?135°C ;在二效浓缩分离的过程中，进入二效加热室的二次蒸汽的温度为125?130°C，在二效加热室中将溶液加热到85?95°C，从二效蒸发室出来的二次蒸汽的温度为95?100°C;在三效浓缩分离的过程中，进入三效加热室的二次蒸汽的温度为105?115°C，在三效加热室中将溶液加热到55?65°C，从三效蒸发室出来的二次蒸汽的温度为70?75°C。
[0030]优选地，在浓缩分离过程中，一效加热室的真空度为0.12?0.15Mpa，一效蒸发室的真空度为0.35?0.4Mpa ;二效加热室的真空度为0.1?0.12Mpa，二效蒸发室的真空度为OMpa ;三效加热室的真空度为-0.06?-0.04Mpa，三效蒸发室的真空度为-0.85 ?-0.9Mpa。
[0031]优选地，在浓缩分离过程中，循环泵的流量为0.22?0.24m3/s。
[0032]优选地，在浓缩分离过程中，加热室的出液口高度为2.9?3.2m。
[0033]由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是:
[0034]本发明的一种氢氧化锂多效浓缩结晶方案，采用顺流法的浓缩结晶系统，泡沫小，不跑料,生产系统连续、稳定、均衡生产,耗能小,节约生产成本；加大加热室内料液流量流速，缩短清洗加热列管周期，加热列管不易结钙；同时，本发明采用水雾喷射器和真空泵配套使用，取代了传统技术中一直使用的蒸汽喷射真空泵，降低了能耗，节约了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0035]图1是本发明的浓缩结晶装置的结构示意图。
[0036]图2是本发明的水雾喷射器的结构示意图。
[0037]图中标记:1- 一效加热室；2_ —效蒸发室；3_ 二效加热室；4_ 二效蒸发室；5_三效加热室；6_三效蒸发室；7_大气混合冷凝器；8_水雾喷射器，81-环形水槽，82-水雾喷头；9_真空泵；10_料液储存桶；11_ 一效进料泵；12_ —效循环泵；13_料液泵；14_ 二效循环泵，15-晶体泵；16_晶体转料桶；17-三效循环泵；18-水封槽；19-水冷塔泵；20_冷凝器上水泵；21_水雾喷射泵；22_冷却水塔。
【具体实施方式】
[0038]参照图1，一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备，包括通过用料液泵13依次串联的进料装置、一效浓缩分离装置、二效浓缩分离装置、三效浓缩分离装置和浓缩品回收装置；还包括依次串联的大气混合冷凝器7、水雾喷射器8和真空泵9。
[0039]进料装置包括料液储存桶10及一效进料泵11，料液储存桶10用于储存氢氧化锂溶液。
[0040]—效浓缩分离装置包括一效加热室1、一效循环泵12和一效蒸发室2,—效加热室I 一端和一效蒸发室2直接连接,另一端通过一效循环泵12和一效蒸发室2连接；一效蒸发室2通过一效进料泵11和料液储存桶10连接。
[0041]二效浓缩分离装置包括二效加热室3、二效循环泵14及二效蒸发室4，二效加热室3的蒸汽入口和一效蒸发室2的蒸汽出口连接；二效加热室3 —端和二效蒸发室4直接连接，另一端通过二效循环泵14和二效蒸发室4连接；二效蒸发室4的料液入口和一效蒸发室2的料液出口连接。
[0042]三效浓缩分离装置包括三效加热室5、三效循环泵17及三效蒸发室6，三效加热室5的蒸汽入口和二效蒸发室4的蒸汽出口连接；三效加热室5 —端和三效蒸发室6直接连接，另一端通过三效循环泵17和三效蒸发室6的料液出口连接；三效蒸发室6的料液入口和二效蒸发室4的料液出口连接。
[0043]浓缩品回收装置包括晶体转料桶16及晶体泵15，晶体转料桶16与三效蒸发室6的料液出口连接，晶体泵15和晶体转料桶16连接，用于取出三效蒸发室6蒸发结晶后的液体,进入下一工序。
[0044]二效加热室3和三效加热室5的不凝气出口，以及三效蒸发室6蒸汽出口和大气混合冷凝器7进气口连接，大气混合冷凝器7的出气口和水雾喷射器8的进气口连接，水雾喷射器8的出气口和真空泵9连接。一效加热室I排出的不凝气直接排放；二效加热室3的不凝气体通过大气混合冷凝器7抽走；三效蒸发室6由于直接和大气混合冷凝器7连接，使得三效蒸发室6呈现负压状态。由于蒸发室的压力状态依次递减，保证三个加热室的温度大概一致，温差在3°C?3.5°C之间。
[0045]大气混合冷凝器7和水雾喷射器8最下端的出水口和水封槽18连接，水封槽18通过水冷塔泵19和冷却水塔22连接。同时，大气混合冷凝器7通过冷凝器上水泵20连接到冷却水塔22，为大气混合冷凝器7提供冷却水。通过冷却水塔22的作用，将二次蒸汽和不凝气体冷凝成水，存储在冷却水塔22中，作为循环利用。
[0046]参照图2，所述的水雾喷射器8的外壁上设置有环形水槽81，环形水槽81和供水的水雾喷射泵21相连接，水雾喷射器8的内壁上设有水雾喷头82，水雾喷头82和环形水槽81连接。
[0047]由于前面的浓缩分离装置在大气混合冷凝器7中产生二次蒸汽和不凝气体，而大气混合冷凝器7中的气体需要排放，如不排放，真空度无法做到-0.085MPa，前面的浓缩分离装置就无法运行。然而在负压状况下又是无法排放二次蒸汽和不凝气体，只能采取水雾喷射器8来强行回收大气混合冷凝器7产生的二次蒸汽和不凝气体。水雾喷射器8运行时，由水雾喷射泵21为环形水槽81提供足够压强的水压，通过水雾喷头82形成水雾，将二次蒸汽和不凝气体冷凝，通过水雾喷射器8底端流入水封槽18。同时水雾喷射器8又会产生少部份二次蒸汽和不凝气体，采用一台8.5KW小型真空泵9强行抽取水雾喷射器8产生的二次水蒸气和不凝气体，这样就完成了一个负压的系统，整个三效真空蒸发浓缩结晶系统才能正常运行。
[0048]一种氢氧化锂三效浓缩结晶方法，包括以下步骤:
[0049]一效浓缩分离，通过一效进料泵11将料液储存桶10中的氢氧化锂溶液送入一效蒸发室2,同时将生蒸汽送入一效加热室I，氢氧化锂溶液随一效循环泵12进入一效加热室I和生蒸汽混合，在一效蒸发室2闪蒸。
[0050]二效浓缩分离，一效浓缩分离后的二次蒸汽进入二效加热室3，浓缩液进入二效蒸发室4，浓缩液随二效循环泵14进入二效加热室3和二次蒸汽混合，在二效蒸发室4闪蒸。
[0051]三效浓缩分离，二效浓缩分离后的二次蒸汽进入三效加热室5，浓缩液进入三效蒸发室6，浓缩液随三效循环泵17进入三效加热室5和二次蒸汽混合，在三效蒸发室6闪蒸。
[0052]三效浓缩分离后的二次蒸汽和不凝气体，以及二效浓缩中产生的不凝气体，一起通入大气混合冷凝器7中，再通过水雾喷射器8和真空泵9强行抽走。
[0053]三效浓缩分离后的浓缩液通过浓缩品回收装置转入离心分离工序进行固液分离，实现出料。
[0054]在浓缩分离过程中，在一效浓缩分离的过程中，生蒸汽的温度为135?140°C，在一效加热室(I)中将溶液加热到125?130°C，从一效蒸发室(2)出来的二次蒸汽的温度为130?135°C;—效加热室⑴的真空度为0.12?0.15Mpa，一效蒸发室⑵的真空度为
0.35 ?0.4Mpa0
[0055]在二效浓缩分离的过程中，进入二效加热室(3)的二次蒸汽的温度为125?130°C，在二效加热室(3)中将溶液加热到85?95°C，从二效蒸发室(4)出来的二次蒸汽的温度为95?100°C;二效加热室(3)的真空度为0.1?0.12Mpa，二效蒸发室(4)的真空度为 OMpa。
[0056]在三效浓缩分离的过程中，进入三效加热室(5)的二次蒸汽的温度为105?115°C，在三效加热室(5)中将溶液加热到55?65°C，从三效蒸发室(6)出来的二次蒸汽的温度为70?75°C，三效加热室(5)的真空度为-0.06?-0.04Mpa，三效蒸发室(6)的真空度为-0.85 ?-0.9Mpa。
[0057]加热室内的料液从上到下存在一个温度差，这个温度差做到可控范围之内，温度不能过低，过低加热效果不好，热能不会完全利用。温度不能过高，过高会造成料液在加热室内沸腾、容易结钙，就会无型中增加生产成本。为了使得料液在各个加热室出口 200mm?500_处沸腾，加热室的出液口高度设置为2.9?3.2m。同时，循环泵的流量设置0.2334m3/S。由于保证了循环泵的流量流速，同时缩短了清洗加热列管周期，每隔2?3月清洗一次，使得加热室不易结钙。
【权利要求】
1.一种氢氧化锂三效浓缩结晶设备，其特征在于，包括进料装置、一效浓缩分离装置、二效浓缩分离装置、三效浓缩分离装置、浓缩品回收装置，以及大气混合冷凝器(7)、水雾喷射器(8)和真空泵(9);进料装置、一效浓缩分离装置、二效浓缩分离装置、三效浓缩分离装置和浓缩品回收装置通过料液泵(13)依次串联； 所述的一效浓缩分离装置包括一效加热室(I)、一效蒸发室(2)和一效循环泵(12)，一效循环泵(12)设置于一效加热室(I)和一效蒸发室(2)之间； 所述的二效浓缩分离装置包括二效加热室(3)、二效蒸发室(4)和二效循环泵(14)，二效循环泵(14)设置于二效加热室(3)和二效蒸发室(4)之间； 所述的三效浓缩分离装置包括三效加热室(5)、三效蒸发室(6)和三效循环泵(17)，三效循环泵(17)设置于三效加热室(5)和三效蒸发室(6)之间； 三效浓缩分离装置的二次蒸汽出口和大气混合冷凝器(7)的进气口连接；大气混合冷凝器(7)、水雾喷射器⑶和真空泵(9)依次串联； 其中， 所述的水雾喷射器(8)的外壁上设置有环形水槽(81)，环形水槽(81)和供水的水雾喷射泵(21)相连接，水雾喷射器(8)的内壁上设有水雾喷头(82)，水雾喷头(82)和环形水槽(81)连接。
2.根据权利要求1所述的浓缩结晶设备，其特征在于，所述的二效浓缩分离装置和三效浓缩分离装置的不凝气出口和大气混合冷凝器(7)的进气口连接。
3.根据权利要求1所述的浓缩结晶设备，其特征在于，所述的大气混合冷凝器(7)、水雾喷射器⑶的出水口和冷却水塔(22)连接。
4.根据权利要求1所述的浓缩结晶设备，其特征在于，所述的真空泵(9)为功率8.5KW的小型真空泵。
5.一种氢氧化锂三效浓缩结晶方法，其特征在于，包括以下步骤: 一效浓缩分离，氢氧化锂溶液通过进料装置送入一效蒸发室(2)，同时将生蒸汽送入一效加热室(I)，料液随一效循环泵(12)进入一效加热室(I)由生蒸汽加热，在一效蒸发室(2)闪蒸； 二效浓缩分离，一效浓缩分离后的二次蒸汽进入二效加热室(3)，浓缩液进入二效蒸发室(4)，浓缩液随二效循环泵(14)进入二效加热室(3)由二次蒸汽加热，在二效蒸发室(4)闪蒸； 三效浓缩分离，二效浓缩分离后的二次蒸汽进入三效加热室(5)，浓缩液进入三效蒸发室(6)，浓缩液随三效循环泵(17)进入三效加热室(5)由二次蒸汽加热，在三效蒸发室(6)闪蒸； 三效浓缩分离后的二次蒸汽和不凝气体，以及二效浓缩中产生的不凝气体，一起通入大气混合冷凝器(7)中，再通过水雾喷射器(8)和真空泵(9)抽走； 三效浓缩分离后的浓缩液通过浓缩品回收装置转入离心分离工序进行固液分离，实现出料。
6.根据权利要求5所述的浓缩结晶方法，其特征在于，在一效浓缩分离的过程中，生蒸汽的温度为135?140°C，在一效加热室(I)中将溶液加热到125?130°C，从一效蒸发室(2)出来的二次蒸汽的温度为130?135°C;在二效浓缩分离的过程中，进入二效加热室(3)的二次蒸汽的温度为125?130°C，在二效加热室(3)中将溶液加热到85?95°C，从二效蒸发室(4)出来的二次蒸汽的温度为95?100°C;在三效浓缩分离的过程中，进入三效加热室(5)的二次蒸汽的温度为105?115°C，在三效加热室(5)中将溶液加热到55?65°C，从三效蒸发室出)出来的二次蒸汽的温度为70?75°C。
7.根据权利要求5所述的浓缩结晶方法，其特征在于，在浓缩分离过程中，一效加热室(I)的真空度为0.12?0.15Mpa，一效蒸发室⑵的真空度为0.35?0.4Mpa ;二效加热室(3)的真空度为0.1?0.12Mpa，二效蒸发室(4)的真空度为OMpa ;三效加热室(5)的真空度为-0.06?-0.04Mpa，三效蒸发室(6)的真空度为-0.85?-0.9Mpa。
8.根据权利要求5所述的浓缩结晶方法，其特征在于，在浓缩分离过程中，循环泵的流量为 0.22 ?0.24m3/s。
9.根据权利要求5所述的浓缩结晶方法，其特征在于，在浓缩分离过程中，加热室的出液口高度为2.9?3.2m。
【文档编号】C01D15/02GK104147803SQ201410387717
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月7日 优先权日:2014年8月7日
【发明者】黄军 申请人:四川兴晟锂业有限责任公司