一种高纯超细活碳粉制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种生产高纯超细活碳粉的制备方法。该制备方法主要分为三个部分，第一部分为前处理阶段，选用氧化焙烧炉设备进行前处理；第二部分为生产纯化部分，选用电解槽、高速剪切机、四声道大功率超声波发生器、活化槽等设备进行生产纯化；第三部分为后处理阶段，选用真空过滤机、微波烘干炉、振动筛进行后处理。经过三个阶段的处理加工，可制得纯度高达99.9%，微纳米级的活碳粉即高纯超细活碳粉。
【专利说明】一种高纯超细活碳粉制备方法
【技术领域】
[0001]本发明活碳粉制备领域；具体涉及一种高纯超细活碳粉。
【背景技术】
[0002]活碳粉的制备方法较多，但使石墨碳粉达微纳米级的高纯超细活碳粉，国内还不多见。而且高纯超细活碳粉在制备过程中高能耗、时间长、易团聚、难分散的难题一直没有什么较好的方法来解决。
[0003]专利ZL201320363404.8中提到一种制造高纯超细炭胶液的装置，该装置是利用直流电源对作为正极的石墨板进行电解，从正极石墨板上剥离出超细碳颗粒，从而形成超细炭胶液。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种生产高纯超细活碳粉的制备方法，对大于98%的石墨粉进行纯化处理，连续化工业生产高纯超细活碳粉。
[0005]本发明所解决的技术问题可采用以下技术方案实现:
[0006]一种高纯超细活碳粉的制备方法，包括前处理、生产纯化和后处理三个工艺，
[0007](I)所述前处理工艺采用氧化焙烧炉，对石墨粉进行200?350°C焙烧处理；
[0008](2)所述生产纯化工艺依次采用电解槽、高速剪切机、四声道大功率超声波发生器和活化槽，
[0009]在高纯超细炭胶液装置的电解槽内加入前处理后的石墨粉，进行电解，从而增加石墨粉的活性，电解槽的槽体容量为2m3，采用纯水作为电解液，正极为4-6块石墨板、负极为不锈钢板或石墨板，电流控制在5A-35A，电压控制在3V-35V，板间距为0.5cm_lcm，反应温度控制在60 °C以下；
[0010]电解后，在电解槽中再加入石墨粉，在高速剪切机作用下混合粉碎，其中，高速剪切机功率为4KW，转速2800-3000r/min，加入的石墨粉量为35kg?40kg ；
[0011]混合粉碎后，送入四声道大功率超声波发生器进行细化处理制得活性炭粉悬浮液即活碳粉液，四声道大功率超声波发生器由I台20KHZ、5台28KHZ、5台40KHZ、5台120KHZ的超声棒组成；
[0012]活碳粉液采用活化槽进行循环电解、活化；
[0013](3)所述后处理工艺采用沉淀槽，
[0014]活化进行12小时后在后沉淀槽内进行后处理，加入铵类复盐溶液加速沉淀，待碳粉完全沉淀后，置于烘箱中烘干，温度不得高于90°C，即可得到纯度大于99.9%的微纳米级的高纯超细活碳粉，其中，铵类复盐的加入重量与沉淀槽中活碳粉液体积比为1.5%?
3.
[0015]所述的铵类复盐采用碳酸氢铵。
[0016]本发明的优点是:
[0017]I)高纯超细活碳粉制备周期短、易分散、不易团聚；
[0018]2)采用剪切均质机可使碳颗粒达微米级；
[0019]3)采用四声道大功率超声波发生器的声化学原理可使碳颗粒达微纳米级；
[0020]4)采用电化学装置可增加碳粉电位，从而增加活性；
[0021]5)高纯超细活碳粉制备工艺简单便捷，易操作，生产高效、劳动强度小。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1为高纯超细活碳粉的生产工序流程图。
【具体实施方式】
[0023]为了使本发明专利实现的技术手段、特征、达成目的与功效易于明白，下面结合图示和实施例进一步阐述本发明专利:
[0024]实施例
[0025]一种生产高纯超细活碳粉的工业装置包括前处理阶段、生产纯化阶段、后处理阶段。
[0026]如生产工序图1所示:利用氧化焙烧炉对石墨粉进行200?350°C前处理，将前处理后35kg?40kg的石墨粉加入到高纯超细炭胶液装置的电解槽中，采用纯水作为电解液，正极为4-6块特制石墨板、负极为不锈钢板或相同的石墨板，电流控制在5A-35A，电压控制在3V-35V，板间距控制0.5cm-lcm,反应温度控制在60°C以下；然后开启电解槽的循环设备高速剪切均质机(4KW)，让炭胶液与加入的石墨粉循环剪切4-6个小时，转速2800-3000r/min，直至石墨粉混合完全。然后关闭循环剪切设备，同时打开20KHZ的超声棒、28KHZ的超声棒、40KHZ的超声棒、120KHZ的超声棒，温度控制在50°C以下。超声仪的出料口与入料口连接在高纯超细炭胶液装置的电解槽上，等于同时循环作业。超声仪每连续作业6小时，停歇I小时。累计工作24小时后，所制得的活碳粉液再由电解槽连接活化槽装置进行循环电解、活化，电解、活化进行12小时即可增加碳粉活性，也保证了碳粉活化处理完全。最后把活碳粉液打入沉淀槽，同时加入碳酸氢铵溶液，以便加速碳粉的沉淀，碳酸氢铵的加入重量与沉淀槽中活碳粉液体积比为1.5%?3.0%。待碳粉完全沉淀后，把上清液打回电化槽中继续当电解液使用。下面沉积的碳粉经真空过滤机过滤，滤液也循环打回电解槽中；把碳粉放入烘箱中烘干，温度不得高于90°C，即可得到纯度大于99.9%，微纳米级的高纯超细活碳粉。
【权利要求】
1.一种高纯超细活碳粉的制备方法，其特征在于，包括前处理、生产纯化和后处理三个工艺， (1)所述前处理工艺采用氧化焙烧炉，对石墨粉进行200~350°C焙烧处理； (2)所述生产纯化工艺依次采用电解槽、高速剪切机、四声道大功率超声波发生器和活化槽， 在高纯超细炭胶液装置的电解槽内加入前处理后的石墨粉，进行电解； 电解后，在电解槽中再加入石墨粉，在高速剪切机作用下混合粉碎； 混合粉碎后，送入四声道大功率超声波发生器进行细化处理制得活性炭粉悬浮液即活碳粉液； 活碳粉液采用活化槽进行循环电解、活化； (3)所述后处理工艺采用沉淀槽， 活化进行12小时后在后沉淀槽内进行后处理，加入铵类复盐溶液加速沉淀，待碳粉完全沉淀后，置于烘箱中烘干，温度不得高于90°C，即可得到纯度大于99.9%的微纳米级的高纯超细活碳粉。
2.如权利要求1所述的高纯超细活碳粉的制备方法，其特征在于，电解槽的槽体容量为2m3，采用纯水作为电解液，正极为4-6块石墨板、负极为不锈钢板或石墨板，电流控制在5A-35A，电压控制在3V-35V，板间距为0.5cm_lcm，反应温度控制在60°C以下。
3.如权利要求1所述的高纯超细活碳粉的制备方法，其特征在于，高速剪切机功率为4KW，转速2800-3000r/min，加入的石墨粉量为35kg~40kg。
4.如权利要求1所述的高纯超细活碳粉的制备方法，其特征在于，四声道大功率超声波发生器由I台20KHZ、5台28KHZ、5台40KHZ、5台120KHZ的超声棒组成。
5.如权利要求1所述的高纯超细活碳粉的制备方法，其特征在于，铵类复盐的加入重量与沉淀槽中活碳粉液体积比为1.5%~3.0%。
6.如权利要求1所述的高纯超细活碳粉的制备方法，其特征在于，所述的铵类复盐采用碳酸氢铵。
【文档编号】C01B31/08GK104445185SQ201410769360
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月12日 优先权日:2014年12月12日
【发明者】李斌, 黄树威, 徐岳勤, 曹亮, 沈家林 申请人:江苏丽港科技有限公司