一种电子束悬浮区域熔炉及熔炼方法与流程

本发明涉及高纯度难熔金属的熔炼技术，尤其涉及一种电子束悬浮区域熔炉及熔炼方法。

背景技术：

随着科学技术的飞速发展，航空、航天、军工、核能和生物工程等许多高技术领域及相关装备制造业和自动控制业技术也快速进步，高纯度难熔金属以及其合金单晶材料因其本身优越的物理及化学性能、力学性能也越来越受科技术人员关注。国内外的诸多研究机构也对这种高纯难熔及合金单晶结构材料的制备方法做出很大的投入。

电子束熔炼技术的主要工作原理是电子枪(阴极)通过加热发射的电子在高压静电场的加速下形成高能电子束，电子束通过聚焦后轰击要熔炼的金属，使高熔点金属熔化。一般的电子束熔炼设备(如一种电子束熔炼炉)包括电子束熔炼炉本体(含电子枪、炉体、坩埚以及冷却机构)及配套的辅助设施(真空系统、高压电源和低压电源)和操作系统等。真空系统为电子束熔炼炉提供真空工作环境；高压电源为电子枪发射出的电子提供加速电压和对阴极块的轰击电压等；低压电源主要是用来对聚焦、偏转和扫描线圈提供电流，进而用来控制电子枪发射出的电子,使之能够按设计的工艺要求准确轰击到被熔化的料棒。

但目前的电子束熔炼炉炉体的电子枪设置都是采用固定方式，对一些高纯难熔及合金单晶结构材料的熔炼效果不佳；且现电子束熔炼的方法一般是将待处理的金属先熔化，盛置在坩埚中，在重组得到新性能材料(提纯并制成单晶材料)的料棒，在这些过程中，易存在坩埚被污染问题，导致熔炼后得到的最终产品纯度达不到要求。

技术实现要素：

本发明的主要目的是提供一种加热效率高的电子束悬浮区域熔炉，利用该设备可以制备高纯难熔及合金单晶结构材料。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

一种电子束悬浮区域熔炉，包括有一炉体及配设的充氩气快冷系统、水冷却系统及高真空机组；

所述的炉体由上炉室与下炉室组成；其中，下炉室固定在炉体机座上，上炉室配设有可将其进行提拉及下放的上炉室提升机构，工作状态时，上炉室与下炉室纵向密封对接；

在炉体内的工作区域，固定安装有用于固定料棒的装料固定装置；

在炉体内设有一环形电子枪，其所设位置可使装料固定装置所夹持的料棒沿其中轴线穿过。

所述电子束悬浮区域熔炉中，为环形电子枪配设电子枪移动系统，该电子枪移动系统采用伺服电动缸传动并带有水冷系统。

所述电子束悬浮区域熔炉中，所述装料固定装置包括上装料机构和下装料机构，两者相向的两个头端分别带有用于夹持固定料棒的夹头。

所述电子束悬浮区域熔炉中，配设一可带动下装料机构旋转的物料旋转机构。

所述电子束悬浮区域熔炉中，所述的上炉室配有观察窗，该观察窗由外至内依次安设防护玻璃、密封玻璃和一组反射玻璃。

所述电子束悬浮区域熔炉中，所述一组反射玻璃倾斜设置，且该组的反射玻璃彼此是平行的。

所述电子束悬浮区域熔炉中，为上、下装料机构配设一对中机构，包括有一偏心法兰和一调整固定法兰，偏心法兰和调整固定法兰呈球面且非 同心相对接；上装料机构带有外凸结构以卡座于偏心法兰之上，两者同心设置；上装料机构与调整固定法兰固定连接。

所述电子束悬浮区域熔炉中，还具有下述的结构之一：

1)所述上炉室提升机构通过左右两个导向立柱穿炉体机架而过并与之固定；

2)配设有用于对所述电子束悬浮区域熔炉实现电控的人机操作面板；

3)上炉室含高真空抽口。

本发明的另一目的是提供一种电子束悬浮区熔炼的方法，利用该方法不仅可以简化熔炼过程，且熔炼后得到的产品纯度会更高。

为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：

一种电子束悬浮区域熔炼方法，具有上述的电子束悬浮区域熔炉，其熔炼方法的具体步骤如下：

a)首先通过上炉室提升机构将上炉室抬高至合理位置并锁定，保证炉膛敞开；

b)根据预加工料棒的长度调整上装料机构下端部与下装料机构上端部之间的距离，使其与料棒长度吻合，同时将料棒两端分别用上、下装料机构端部的夹头固定；

c)释放上炉室提升机构，降落上炉室并与下炉室密封锁合，完成上料；

d)待水冷却系统运行正常，通过人机操作面板启动高真空机组以达到要求的真空度；

e)控制高、低压电源系统，开启环形电子枪；

f)控制伺服电动缸，调整枪移动机构，使环形电子枪所设位置处于料棒最底端的平面上，按设定的速度向上匀速移动；

g)控制伺服电机带动物料旋转机构的旋转速度，匀速旋转料棒，直到 满足一次熔炼要求；

h)结束熔炼，或转入步骤a进行下一次的熔炼。

所述电子束悬浮区域熔炼方法中，还具有下述的特征方法：所述步骤b中，上、下装料机构端部的夹头对正同心采用偏心圆对中找正方法，若上、下装料机构出现偏心状态，通过对偏心法兰的圆周向调整，对其中心位置偏差进行纠正。

本发明电子束悬浮区域熔炼方法是制备高纯难熔及合金单晶结构材料的典型方法。此法实质是在高真空环境下，原料棒在高能热量的作用下实现狭小区域熔化的效果，熔区内物料则借助于其液态表面张力保持在料棒中间，同时在同一方向沿轴向缓缓移动，在整个复杂的物理化学过程中，气体析出、杂质蒸发并生成单晶，从而达到熔炼效果。电子束悬浮区域熔炼炉为专用制备高纯金属及单晶设备，利用此设备可以在高真空的条件下,将钨、钼、钽、铌、钛、锆、铪等难熔、活性金属等加以提纯并拉制成单晶,还可以将al2o3、宝石、陶瓷等绝缘材料加温脱气等。该设备通过环形电子枪从阴极发射的电子在电位分布作用下，通过聚集和加速过程将电子束轰击到夹持的原料棒上，在高热能转换作用下使料棒轰击区域升温熔化。

本发明的优点是：

1.电子枪采用环形枪,避免了灯丝与物料的直接面向，可以消除熔化过程中物料产生的飞溅物对灯丝的污染，延长了灯丝的寿命；并同时配备电子枪移动系统，较其他传动方式，具有设计新颖精致、体积小、精度高、完全同步、自锁性能好、卫生等优点；

2.本发明中还配备物料旋转机构，可以在熔炼时保证物料的均匀熔炼和晶体正常生长；

3.由于本发明的环形电子枪电子束扫描宽度，较电阻加热区域小的多，熔区与待熔炼区域的温度梯度明显，在电子枪上下移动的过程中，任一熔化区域的熔液形态更易受其表面张力的作用控制，故加热效率高，温度梯度易于控制；

4.不用配备坩埚，因而无坩埚污染的问题存在，还有效节省设备的空间和制作成本；

附图说明

图1为本发明电子束悬浮区域熔炉结构示意图(主视图)。

图2为本发明电子束悬浮区域熔炉结构示意图(侧视图)。

图3为本发明观察窗结构示意图。

图4为本发明装料固定装置部分结构示意图。

图中：1-上炉室；2-真空观察窗；3-充氩气冷却系统；4-上装料机构；5-料棒；6-环形电子枪；7-下装料机构；8-下炉室；9-物料旋转机构；10-伺服电机；11-伺服电动缸；12-炉体机座；13-枪移动机构；14-上炉室提升机构；15-人机操作面板；16-高真空机组；17-偏心法兰；18-调整固定法兰；201-防护玻璃；202-密封玻璃；203-反射玻璃。

下面结合附图及具体实施例对本发明做进一步的说明。

具体实施方式

参见图1和图2所示，本发明电子束悬浮区域熔炉采用立式结构，主要包括有包括炉体机座，上炉室，下炉室，上炉室提升机构，上装料机构，下装料机构，环形电子枪，枪移动机构，物料旋转机构，高真空机组，真空观察窗，人机操控面板，充氩气冷却系统，冷却水系统。其中枪移动机构参用伺服电动缸驱动，物料旋转机构采用伺服电机驱动，在相应的伺服控制器作用下，通过人机操控台的控制实现精确动作，获得完整性能的晶体材料。

本发明的炉体是由上炉室与下炉室组成，均采用双层水冷焊接结构，以减少在熔炼时高温产生的变形及焊漏问题。炉体机座12与基础固定，下炉室8固定于炉体机座12上，上炉室提升机构14通过左右两个导向立柱穿炉体机架而过并与之固定。上炉室提升机构可将上炉室进行提拉及下放，工作状态时，上炉室与下炉室纵向密封对接。上炉室提升机构14实则为熔室开闭机构；为了便于装料及开炉操作，通过滑轮与钢丝机构外加配重，吊装上炉室1，且提升机构左右立柱分别设有滑行轨道及导向轮，且终末位置均有机械限位，以此保证炉室开闭的灵活，轻变，平稳。

上炉室含高真空抽口及真空观察窗2，并配设快速充氩冷却系统3。

本发明的真空观察窗2是依光线反射原理设计光路，且观察窗做成迷宫式的,以减少机械变形,能耐450℃的烘烤,参见图3所示，该观察窗由外至内依次安设防护玻璃201(铅玻璃防护屏)、密封玻璃202和一组反射玻璃203，一组的反射玻璃203倾斜设置，且该组的反射玻璃203(本实施例中采用2块)彼此是平行的。所述的防护玻璃201(采用铅玻璃防护屏为佳)，可以消除了高压产生的x射线对人体的伤害。反射玻璃的作用：设备在高温熔炼过程中会产生液气态熔物的溅射，有可能会对观察窗造成凝结涂层，普通观察窗会导致观察窗失效，无法监测内部熔炼状态；采用一组反射玻璃后，入射角度与玻璃成一定角度，既使在单层玻璃被镀后，也可以通过光线反射原理，将熔炼状态通过另一面反射镜反射入人眼，同时也可滤去强光，保护眼睛。窗上装有可调的玻璃挡板,保证在整个熔炼过程中能够清楚的观察物料。这种真空观察窗2的设计，可以保证炉室内部出现玻璃表层熔镀后仍正常工作。

本发明的装料固定装置分别由上装料机构4、下装料机构7组成，料棒5通过上、下装料机构的夹头夹持固定；在上炉室1关闭后，上、下装料机构均处于真空熔炼室内，其内部均通水循环冷却；上装料机构4安装于下装料机构7机械架上，依据料棒长度上下调整；上下夹头对正同心采用 偏心圆对中找正技术，参见图4所示，在上装料机构上配装有偏心法兰17和调整固定法兰18，偏心法兰17与调整固定法兰18呈球面相接，其中心线处于偏心状态，其中偏心法兰上端安装上装料机构(本实施例中，上装料机构带有外凸结构以卡座于偏心法兰之上)，两者同心设置，位置关系一致；上装料机构4与调整固定法兰18固定连接。若上下装料机构出现偏心状态，通过对偏心法兰的圆周向调整，可在一定范围内对其中心位置偏差进行纠正，从而解决装料固定装置上下夹头不同轴的问题，避免了在料棒旋转过程中引起的卡料、物料不成形、物料损坏和设备损坏等现象。

本发明的电子枪6采用自加速式环形枪,环形阴极由无氧铜制成,水冷并接地。由灯丝产生的电子靠栅极和阳极产生的电位分布使之偏转、聚焦和加速，通过阴极窄缝轰击在物料上。这种枪的结构避免了灯丝与物料的直接面向，消除了熔化过程中物料产生的飞溅物对灯丝的污染，延长了灯丝的寿命。调整环形阳极窄缝尺寸，可改变熔区宽度，这样有利于熔炼直径大、熔体表面张力小的材料。本实施例中，该环形电子枪6所设的位置可使装料固定装置所夹持的料棒5沿其中轴线穿过。

本发明中，配备了电子枪移动系统13，由带有水冷系统，采用伺服电动缸传动，具有高精度，运动平稳，低噪音，且操作维护简单等优点。电子枪能作上下运动，最大行程为500mm；移动速度控制在：0.5mm/min～50mm/min，且速度可调，通常工作在2mm/min左右。该机构为新型直线执行机构，较其他传动方式，具有设计新颖精致、体积小、精度高、完全同步、自锁性能好、卫生等优点。

本发明中还配备物料旋转机构9，由伺服电机10直接驱动。在熔炼时保证了物料的均匀熔炼和晶体正常生长，以满足熔炼的最佳效果。棒料5的转速1～20转/分，速度可调，通常在2～3转/分运行。

本发明的水冷系统采用一路一控，即每一路水都配有开关阀门、流量调节阀，温度计等装置，并在电子枪及物料装置处设置流量计进行流量报 警及连锁监控，以此达到更好的冷却效果。

本发明中的电控技术属于现有技术可实现，此处不赘述。

本发明工作过程为将原料棒通过上下夹料装备固定，是根据环形电子枪从阴极发射的电子被阴极和阳极产生的电位分布偏转、聚焦和加速，通过阳极的窄缝轰击到物料上，由于电子的轰击结果，在料棒的局部集中了很大的能量而升温熔化，已熔物料在自身表面张力作用下形成熔炼区域，实现了对高温难熔物料的提纯和晶体的生成效果。整个熔炼过程具有加热效率高、温度梯度易于控制、无坩埚污染的优点，在目前行业内及未来有很大的发展势能。

上述各实施例可在不脱离本发明的范围下加以若干变化，故以上的说明所包含应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。