本发明属于镁质涂料技术领域。具体涉及一种高温窑炉用镁质涂料及其制备方法。
背景技术：
镁质耐火材料是重要的碱性耐火材料，是高温工业窑炉不可少的内衬材料，随着钢铁、水泥、玻璃、化工等工业的日益发展，世界各国在研究开发镁质耐火材料新品种、改进和提高产品质量、延长使用寿命和降低耐火材料消耗等方面取得了长足发展。
高温工业的快速发展，对耐火材料的要求越来越高，高温窑炉衬用涂料也受到了更为严苛的挑战。就镁质涂料而言，要求其具有优良的抗热冲击性、抗侵蚀性和较低的导热系数等。但在现有的技术中，往往注重于促进涂料硬化和提高生产效率，反而忽视了涂料高温使用性能的改善。
技术实现要素：
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种生产成本低的高温窑炉用镁质涂料的制备方法；用该方法制备的高温窑炉用镁质涂料强度高、抗侵蚀性优良、耐高温性能优异和红外反射率高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步，将30~50wt%的含铝原料、20~40wt%的含稀土原料、1~10wt%的表面活性剂、1~10wt%的添加剂和1~10wt%的含铝溶液混合均匀，球磨，于80~110℃条件下烘干12~24小时，在50~100MPa条件下压制成型；然后在800~1300℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，即得粒度小于0.045 mm的A物料。
第二步，将30~50wt%的所述A物料、1~10wt%的所述表面活性剂、1~10wt%的所述添加剂、40~60 wt%的所述含铝溶液混合均匀，球磨，即得混合料浆。
第三步，将20~40wt%的所述含铝原料、1~10wt%的含锌原料、20~40wt%的所述含稀土原料、1~10wt%的含钛原料和10~30wt%的所述A物料混合均匀，球磨，在50~100MPa条件下压制成型；于还原气氛和800~1300℃条件下热处理3~6小时，然后依次在所述混合料浆中真空浸渍2~6小时和在所述含铝溶液中真空浸渍2~6小时，再于1200~1500℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.045mm的B物料和粒度为0.045~1mm的C物料。
第四步，将40~60wt%的所述B物料、20~40wt%的城市污泥、1~10wt%的所述含锌原料和1~10wt%的所述混合料浆混合均匀，造粒；于还原气氛和200~500℃条件下热处理3~6小时，再于中性气氛和800~1200℃条件下热处理3~6小时，即得粒度小于1 mm的D物料。
第五步，将50~70wt%的所述镁砂、1~10wt%的镁盐、1~10wt%的所述C物料、20~40wt%的所述D物料、1~10wt%的所述表面活性剂和1~10wt%的所述添加剂混合均匀，制得高温窑炉用镁质涂料。
所述含铝原料的粒度小于0.088mm；所述含铝原料为水合氧化铝或为氢氧化铝，其中：水合氧化铝中SiO2的含量小于0.3wt%，氢氧化铝中Al(OH)3的含量大于99wt%。
所述含稀土原料的粒度小于0.088mm；所述含稀土原料为氢氧化钐或为氢氧化钕，其中：氢氧化钐中Sm(OH)3的含量大于99wt%，氢氧化钕中Nd(OH)3的含量大于99wt%。
所述含锌原料的粒度小于0.088mm；所述含锌原料为碳酸锌或为硫酸锌，其中：碳酸锌中ZnCO3的含量大于99wt%，硫酸锌中ZnSO4的含量大于99wt%。
所述含钛原料的粒度小于0.088mm；所述含钛原料为偏钛酸或为钛白粉，其中：偏钛酸中TiO(OH)2的含量大于99wt%，钛白粉中TiO2的含量大于99wt%。
所述城市污泥的粒度小于0.088mm，含水量小于10wt%；所述城市污泥中：SiO2含量大于30wt%，Fe2O3含量小于6wt%，Al2O3含量大于10wt%。
所述表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱或为丙烯酸甲酯。
所述添加剂为羟乙基纤维素或为羧甲基纤维素。
所述含铝溶液为铝溶胶或为聚氯化铝的水溶液，含铝溶液的浓度为25~30wt%。
所述还原气氛为氢气气氛或为一氧化碳气氛。
所述真空浸渍的真空度为0.01~0.06MPa。
所述中性气氛为氮气气氛或为氩气气氛。
所述镁砂为电熔镁砂或为烧结镁砂，所述镁砂中MgO的含量大于96wt%，所述镁砂的粒度小于3 mm。
所述镁盐为草酸镁或为碳酸镁，所述草酸镁中MgC2O4·2H2O的含量大于99wt%，所述碳酸镁中MgCO3的含量大于99wt%，镁盐的粒度小于0.088mm。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
本发明所采用的原料来源广泛，生产成本低；本发明通过对各步骤中的气氛、粒度、成型压力及热处理等工序的严格控制，既有利于不同原料颗粒的均化及各种原料颗粒之间的紧密接触，也为微结构的形成提供了合理空间，所制备的高温炉窑用镁质涂料：抗侵蚀性优良、耐高温性能优异和红外反射率高。
本发明制备的高温炉窑用镁质涂料：烧后（1500℃×3h）耐压强度大于12MPa；红外反射率大于0.8。
因此，本发明的生产成本低，所制备的高温炉窑用镁质涂料强度大、耐高温性能优良、抗侵蚀性能优异和红外反射率高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述含铝原料的粒度小于0.088mm；所述水合氧化铝中SiO2的含量小于0.3wt%，所述氢氧化铝中Al(OH)3的含量大于99wt%。
所述含稀土原料的粒度小于0.088mm；所述氢氧化钐中Sm(OH)3的含量大于99wt%，所述氢氧化钕中Nd(OH)3的含量大于99wt%。
所述含锌原料的粒度小于0.088mm；所述碳酸锌中ZnCO3的含量大于99wt%，所述硫酸锌中ZnSO4的含量大于99wt%。
所述含钛原料的粒度小于0.088mm；所述偏钛酸中TiO(OH)2的含量大于99wt%，所述钛白粉中TiO2的含量大于99wt%。
所述城市污泥的粒度小于0.088mm，含水量小于10wt%；所述城市污泥中：SiO2含量大于30wt%，Fe2O3含量小于6wt%，Al2O3含量大于10wt%。
所述含铝溶液的浓度为25~30wt%。
所述真空浸渍的真空度为0.01~0.06MPa。
所述镁砂中MgO的含量大于96wt%；所述镁砂的粒度小于3 mm。
所述镁盐的粒度小于0.088mm；所述草酸镁中MgC2O4·2H2O的含量大于99wt%，所述碳酸镁中MgCO3的含量大于99wt%。
实施例1
一种高温窑炉用镁质涂料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步，将30~40wt%的含铝原料、30~40wt%的含稀土原料、1~10wt%的表面活性剂、1~10wt%的添加剂和1~10wt%的含铝溶液混合均匀，球磨，于80~100℃条件下烘干12~24小时，在50~100MPa条件下压制成型；然后在800~1200℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，即得粒度小于0.045 mm的A物料。
第二步，将30~40wt%的所述A物料、1~10wt%的所述表面活性剂、1~10wt%的所述添加剂、50~60 wt%的所述含铝溶液混合均匀，球磨，即得混合料浆。
第三步，将20~30wt%的所述含铝原料、1~10wt%的含锌原料、20~40wt%的所述含稀土原料、1~10wt%的含钛原料和20~30wt%的所述A物料混合均匀，球磨，在50~100MPa条件下压制成型；于还原气氛和800~1200℃条件下热处理3~6小时，然后依次在所述混合料浆中真空浸渍2~6小时和在所述含铝溶液中真空浸渍2~6小时，再于1200~1400℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.045mm的B物料和粒度为0.045~1mm的C物料。
第四步，将40~50wt%的所述B物料、30~40wt%的城市污泥、1~10wt%的所述含锌原料和1~10wt%的所述混合料浆混合均匀，造粒；于还原气氛和200~400℃条件下热处理3~6小时，再于中性气氛和800~1100℃条件下热处理3~6小时，即得粒度小于1 mm的D物料。
第五步，将50~60wt%的所述镁砂、1~10wt%的镁盐、1~10wt%的所述C物料、30~40wt%的所述D物料、1~10wt%的所述表面活性剂和1~10wt%的所述添加剂混合均匀，制得高温窑炉用镁质涂料。
本实施例中：
所述含铝原料为水合氧化铝；
所述含稀土原料为氢氧化钐；
所述含锌原料为碳酸锌；
所述含钛原料为偏钛酸；
所述表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱；
所述添加剂为羟乙基纤维素；
所述含铝溶液为铝溶胶；
所述还原气氛为氢气气氛；
所述中性气氛为氮气气氛；
所述镁砂为电熔镁砂；
所述镁盐为草酸镁。
本实施例制备的高温窑炉用镁质涂料抗侵蚀性优良、耐高温性能优异和红外反射率高。经测定：烧后（1500℃×3h）耐压强度大于12MPa；红外反射率大于0.8。
实施例2
一种高温窑炉用镁质涂料及其制备方法。本实施例除下述物料外，其余同实施例1：
所述含铝原料为氢氧化铝；
所述含稀土原料为氢氧化钕；
所述含锌原料为硫酸锌；
所述含钛原料为钛白粉；
所述表面活性剂为丙烯酸甲酯；
所述添加剂为羧甲基纤维素；
所述含铝溶液为聚氯化铝的水溶液；
所述还原气氛为一氧化碳气氛；
所述中性气氛为氩气气氛；
所述镁砂为烧结镁砂；
所述镁盐为碳酸镁。
本实施例制备的高温窑炉用镁质涂料抗侵蚀性优良、耐高温性能优异和红外反射率高。经测定：烧后（1500℃×3h）耐压强度大于15MPa；红外反射率大于0.8。
实施例3
一种高温窑炉用镁质涂料及其制备方法。本实施例所述制备方法的具体步骤是：
第一步，将40~50wt%的含铝原料、20~30wt%的含稀土原料、1~10wt%的表面活性剂、1~10wt%的添加剂和1~10wt%的含铝溶液混合均匀，球磨，于90~110℃条件下烘干12~24小时，在50~100MPa条件下压制成型；然后在900~1300℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，即得粒度小于0.045 mm的A物料。
第二步，将40~50wt%的所述A物料、1~10wt%的所述表面活性剂、1~10wt%的所述添加剂、40~50 wt%的所述含铝溶液混合均匀，球磨，即得混合料浆。
第三步，将30~40wt%的所述含铝原料、1~10wt%的含锌原料、20~40wt%的所述含稀土原料、1~10wt%的含钛原料和10~20wt%的所述A物料混合均匀，球磨，在50~100MPa条件下压制成型；于还原气氛和900~1300℃条件下热处理3~6小时，然后依次在所述混合料浆中真空浸渍2~6小时和在所述含铝溶液中真空浸渍2~6小时，再于1300~1500℃条件下热处理3~6小时，破碎，研磨，筛分，得到粒度小于0.045mm的B物料和粒度为0.045~1mm的C物料。
第四步，将50~60wt%的所述B物料、20~30wt%的城市污泥、1~10wt%的所述含锌原料和1~10wt%的所述混合料浆混合均匀，造粒；于还原气氛和300~500℃条件下热处理3~6小时，再于中性气氛和900~1200℃条件下热处理3~6小时，即得粒度小于1 mm的D物料。
第五步，将60~70wt%的所述镁砂、1~10wt%的镁盐、1~10wt%的所述C物料、20~30wt%的所述D物料、1~10wt%的所述表面活性剂和1~10wt%的所述添加剂混合均匀，制得高温窑炉用镁质涂料。
本实施例中：
所述含铝原料为氢氧化铝；
所述含稀土原料为氢氧化钕；
所述含锌原料为硫酸锌；
所述含钛原料为钛白粉；
所述表面活性剂为丙烯酸甲酯；
所述添加剂为羧甲基纤维素；
所述含铝溶液为聚氯化铝的水溶液；
所述还原气氛为一氧化碳气氛；
所述中性气氛为氩气气氛；
所述镁砂为烧结镁砂；
所述镁盐为碳酸镁。
本实施例制备的高温窑炉用镁质涂料抗侵蚀性优良、耐高温性能优异和红外反射率高。经测定：烧后（1500℃×3h）耐压强度大于12MPa；红外反射率大于0.8。
实施例4
一种高温窑炉用镁质涂料及其制备方法。本实施例除下述物料外，其余同实施例3：
所述含铝原料为水合氧化铝；
所述含稀土原料为氢氧化钐；
所述含锌原料为碳酸锌；
所述含钛原料为偏钛酸；
所述表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱；
所述添加剂为羟乙基纤维素；
所述含铝溶液为铝溶胶；
所述还原气氛为氢气气氛；
所述中性气氛为氮气气氛；
所述镁砂为电熔镁砂；
所述镁盐为草酸镁。
本实施例制备的高温窑炉用镁质涂料抗侵蚀性优良、耐高温性能优异和红外反射率高。经测定：烧后（1500℃×3h）耐压强度大于15MPa；红外反射率大于0.8。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
本具体实施方式所采用的原料来源广泛，生产成本低；本具体实施方式通过对各步骤中的气氛、粒度、成型压力及热处理等工序的严格控制，既有利于不同原料颗粒的均化及各种原料颗粒之间的紧密接触，也为微结构的形成提供了合理空间，所制备的高温炉窑用镁质涂料：抗侵蚀性优良、耐高温性能优异和红外反射率高。
本具体实施方式制备的高温炉窑用镁质涂料：烧后（1500℃×3h）耐压强度大于12MPa；红外反射率大于0.8。
因此，本具体实施方式的生产成本低，所制备的高温炉窑用镁质涂料强度大、耐高温性能优良、抗侵蚀性能优异和红外反射率高。