用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置及缩颈方法与流程

本发明涉及籽晶的缩颈装置和方法，更具体地，本发明涉及一种用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置及缩颈方法。

背景技术：

水平梯度冷凝生长法是单晶生长中最常见的一种方法，由于其生长过程具有无机械运动、生长无束缚、生长空间大等优点，因此利用此种方法生长出的晶体内部无应力、成分均一，特别适合制作高品质的光学、电子器件。水平梯度冷凝生长法的基本原理是将装好单质或者化合物的多晶料生长料抽真空封接后，放置于水平梯度冷凝生长炉中，将温度升至该单质或化合物熔点以上使其充分熔化后，再根据晶体的性质，采用相应的生长工艺缓慢降温至熔点以下获得相应单晶的方法。在水平梯度冷凝生长法中，为了提高单晶生长的成晶率、利用率及晶体品质，往往采用定向籽晶生长的方法进行单晶生长。即在单晶生长前，需要加工一块品质好的单晶作为单晶生长的籽晶，对单晶定向后，选择单晶生长需要的方向并进行切割、打磨以满足单晶生长的需求。当加工好的籽晶在籽晶袋中与生长料熔接后，再通过生长工艺缓慢降温就可以得到相应的单晶。

虽然定向籽晶生长的方法很好地解决了单晶生长成功后单晶利用率的问题，但单晶的成晶率及晶体品质还需进一步提高，其原因主要是由以下两个方面造成的：1)由于籽晶在机械加工过程中会产生一些表面缺陷，在籽晶熔接时会产生孪晶和杂晶，就会大大降低单晶生长的成晶率，不仅造成了大量人力、物力及能源的浪费，还影响了单晶生长工艺优化的进程；2)由于籽晶本身的一些遗传性缺陷在籽晶选择时无法被发现，导致生长出的单晶品质较差，无法制作出高品质的光学、电子器件。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术中的缺陷，本发明提出一种用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置及缩颈方法。本发明首先借由一种新的加热装置来实现该目的：

一种用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置，它包括同轴圆环支撑构件、曲形加热构件和温度监控构件；所述同轴圆环支撑构件为一耐高温陶瓷圆环，在装入水平梯度冷凝生长炉的炉膛中时与水平梯度冷凝生长炉内的生长料管同轴安装，并环绕在水平梯度冷凝生长炉内的籽晶袋外围，所述同轴圆环支撑构件上设置四个温度监控构件支撑孔，这四个温度监控构件支撑孔平均分成两组，在同轴圆环支撑构件的内侧呈上下对称分布，所述同轴圆环支撑构件的1/4环上开有六个大小相同、间隔相同的圆形通孔，这六个圆形通孔分布在上部的两个温度监控构件支撑孔的正上方；所述曲形加热构件是用高温电阻丝在上述六个圆形通孔中来回穿插绕制而成，用于籽晶缩颈时的热量补充；所述温度监控构件包括四个热电偶，每个热电偶分别利用一个支撑孔固定在同轴圆环支撑构件上，用于对籽晶缩颈区域的温度监控。

上述用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置中，所述四个热电偶包括第一热电偶、第二热电偶、第三热电偶和第四热电偶，第一热电偶和第二热电偶分别插入同轴圆环支撑构件内侧上部的两个温度监控构件支撑孔中，第三热电偶和第四热电偶分别插入同轴圆环支撑构件内侧下部的两个温度监控构件支撑孔中，四个热电偶的末端均能够伸出水平梯度冷凝生长炉外与温度监控仪的热偶补偿线相连。

上述用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置中，所述第一热电偶与第二热电偶的间距、第三热电偶与第四热电偶的间距均为10～12mm。

上述用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置中，所述四个热电偶的直径为3mm。

上述用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置中，所述同轴圆环支撑构件的外径与生长料管的外径一致，在上述高温电阻丝在陶瓷圆环上圆型通孔内绕制时必须与陶瓷圆环紧密贴合，以免造成籽晶缩颈的失败，因此六个圆形通孔与高温电阻丝过盈配合。

上述用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置中，优选所述高温电阻丝是一根直径为1.5mm的热收缩率极小(纵向、横向均小于1％)的高温电阻丝，其两个自由端能够与可控硅控制电源加热电线连接；所述同轴圆环支撑构件的环宽6～8mm，长20mm，六个圆形通孔的直径为1.5mm。

上述用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置中，所述耐高温陶瓷圆环耐1400℃以上的高温，所述高温电阻丝耐1350℃以上的高温。

通过上述用于水平梯度冷凝单晶生长的籽晶的缩颈装置对籽晶缩颈的方法包括以下步骤：

(1)装炉：将水平梯度冷凝生长炉水平放置，依次装入封接好的生长料管(生长料管的籽晶袋中装有加工好的定向籽晶，生长料管中装有晶体生长所需的多晶原料)和缩颈装置，缩颈装置的同轴圆环支撑构件环绕在籽晶袋外围，籽晶袋和生长料管交汇处与同轴圆环支撑构件朝炉内一侧在同一纵向平面上，曲形加热构件的两个自由端延伸至水平梯度冷凝生长炉外与可控硅控制电源加热电线相连；温度监控构件的四个热电偶的末端均伸出水平梯度冷凝生长炉外与温度监控仪的热偶补偿线相连；

(2)熔料：水平梯度冷凝生长炉以3～5℃/min的速率升温使高温区目标温度控制在晶体熔点以上15～25℃，而梯度生长区目标温度处于该晶体熔点以下10～20℃，保温1h；

(3)籽晶预热：熔料完成后，使梯度生长区缓慢升温此时注意观察第一热电偶和第三热电偶的温度变化，由于两只热电偶处于同一纵向平面，温度显示基本相同，当第一热电偶和第三热电偶的温度显示为低于晶体熔点2～3℃时，梯度生长区停止升温并保温1h；

(4)籽晶熔接：使梯度生长区以1℃/h的速率升温，当第一热电偶和第三热电偶的温度显示为晶体熔点时，梯度生长区停止升温并保温1h，然后以1℃/h的速率继续升温，当第一热电偶和第三热电偶的温度显示为高于晶体熔点，且第二热电偶和第四热电偶的温度显示为低于熔点3～4℃时，梯度生长区停止升温并保温1h；

(5)籽晶缩颈预处理：梯度生长区以0.5℃/h的速率继续升温，直到第二热电偶和第四热电偶的温度显示为低于晶体熔点2～3℃时，梯度生长区停止升温并保温1h；

(6)曲形加热构件加热：曲形加热构件以0.2℃/h的速率进行升温，当第二热电偶的温度显示低于晶体熔点0.5℃时，曲形加热构件以0.1℃/h的速率进行升温，直到第二热电偶的温度显示为晶体熔点时，曲形加热构件停止升温并进行保温；此时，靠近第二热电偶位置的籽晶上半部分开始融化，而靠近第四热电偶位置的籽晶下半部分由于受到曲形加热构件的影响很小而还为固体；

(7)籽晶缩颈：曲形加热构件停止升温并进行保温开始后，等待10min，水平梯度冷凝生长炉由水平位置向高温区倾斜3～5°，使靠近第二热电偶位置的籽晶熔体流入高温区，在籽晶袋内形成一定的空间减少籽晶上部热量向下部的传导，防止籽晶下半部分被融化；等待10min后水平梯度冷凝生长炉以恒定速率缓慢向梯度生长区回摆，回摆的同时梯度生长区和曲形加热构件均以0.3～0.5℃/h的速率进行降温使第一热电偶和第三热电偶的温度显示为晶体熔点以下1～2℃，同时水平梯度冷凝生长炉回到水平位置并停止运动，完成籽晶缩颈。此过程中回摆所用的时间与降至熔点以下1～2℃所用的时间相同。本步骤通过降温、机械回摆的配合以及熔体的表面张力完成籽晶缩颈，正好在曲型加热构件区间内形成一半圆形凹槽，并在放肩开始处形成完整籽晶，阻止了高温区生长料的回流，完成籽晶缩颈。

步骤(1)所述装炉包括生长料管的装炉、同轴圆环支撑构件的装炉和温度监控构件的装炉：

①生长料管的装炉：将封接好的生长料管缓慢推入水平梯度冷凝生长炉中，

并将籽晶袋置于炉内的梯度生长区，同时测量籽晶袋与生长料管交汇处在水

平梯度冷凝生长炉内所处的位置，标记为定位点；

②同轴圆环支撑构件的装炉：将曲形加热构件安装到同轴圆环支撑构件上，

曲形加热构件上欲与加热电线相连的两端朝外地将同轴圆环支撑构件推入

水平梯度冷凝生长炉中，直到曲形加热构件朝里的一侧与所述定位点在同一

纵向平面内为止，曲形加热构件上朝外的两个自由端延伸至水平梯度冷凝生

长炉外与可控硅控制电源加热电线相连；

③温度监控构件的装炉：将第一热电偶和第二热电偶分别插入同轴圆环支撑

构件内侧上部的两个温度监控构件支撑孔中，将第三热电偶和第四热电偶分

别插入同轴圆环支撑构件内侧下部的两个温度监控构件支撑孔中，四个热电

偶的末端均伸出水平梯度冷凝生长炉外，并与温度监控仪的热偶补偿线相连。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明的籽晶缩颈装置和方法可以在籽晶熔接时产生缩颈，有效的消除了晶体的遗传性缺陷及籽晶熔接时由于热冲击产生的位错缺陷，可获得高品质的籽晶，从而生长出高品质单晶；本发明的籽晶缩颈方法，在产生缩颈时熔化了籽晶的大部分表面，消除了绝大多数由于机械加工带来的表面缺陷，而使籽晶产生了新鲜截面，大大的提高了晶体生长的成晶率。

附图说明

图1是本发明的籽晶缩颈装置中的一种同轴圆环支撑构件的示意图；

图2是本发明的籽晶缩颈装置中的一种同轴圆环支撑构件插入曲型加热构件和温度监控构件的整体示意图；

图3是本发明的籽晶缩颈装置与生长料管装入炉膛后的示意图；

图4是本发明的曲型加热构件加热时籽晶形状的示意图；

图5是本发明实施后籽晶缩颈的示意图；

其中：1-耐高温陶瓷圆环，2-圆形通孔，3-温度监控构件支撑孔，4-高温电阻丝，5-第一热偶，6-第二热偶，7-第三热偶，8-第四热偶，9-生长料管，10-水平梯度冷凝生长炉的炉膛，11-曲形加热构件加热后籽晶形状，12-熔体部分，13-缩颈形成后籽晶形状。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

缩颈装置主要结构如图2所示，包括同轴圆环支撑构件、曲形加热构件和温度监控构件。

同轴圆环支撑构件的结构如图1所示，同轴圆环支撑构件为一耐高温陶瓷圆环1，在装入水平梯度冷凝生长炉的炉膛10中时与水平梯度冷凝生长炉内的生长料管9同轴安装，并环绕在水平梯度冷凝生长炉内的籽晶袋外围，所述同轴圆环支撑构件上设置四个温度监控构件支撑孔3，这四个温度监控构件支撑孔平均分成两组，在同轴圆环支撑构件的内侧呈上下对称分布，所述同轴圆环支撑构件的1/4环上开有六个大小相同、间隔相同的圆形通孔2，这六个圆形通孔分布在上部的两个温度监控构件支撑孔的正上方。优选地，同轴圆环支撑构件的外径与生长料管的外径一致，并且六个圆形通孔与高温电阻丝过盈配合。

曲形加热构件是用高温电阻丝4在上述六个圆形通孔2中来回穿插绕制而成。优选地，所述高温电阻丝的直径为1.5mm，其两个自由端能够与可控硅控制电源加热电线连接；所述同轴圆环支撑构件的环宽6～8mm，长20mm，六个圆形通孔的直径为1.5mm。

温度监控构件包括四个热电偶5、6、7、8，每个热电偶分别利用一个支撑孔3固定在同轴圆环支撑构件上。更具体地，四个热电偶包括第一热电偶5、第二热电偶6、第三热电偶7和第四热电偶8，第一热电偶5和第二热电偶6分别插入同轴圆环支撑构件内侧上部的两个温度监控构件支撑孔中，第三热电偶7和第四热电偶8分别插入同轴圆环支撑构件内侧下部的两个温度监控构件支撑孔中，四个热电偶的末端均能够伸出水平梯度冷凝生长炉外与温度监控仪的热偶补偿线相连。优选地，第一热电偶与第二热电偶的间距、第三热电偶与第四热电偶的间距均为10～12mm，四个热电偶的直径均为3mm。

上述耐高温陶瓷圆环耐1400℃以上高温，高温电阻丝耐1350℃以上的高温。

下面利用上述缩颈装置对籽晶缩颈。

实施例1

(1)装炉，如图3所示：将水平梯度冷凝生长炉水平放置，依次装入封接好的生长料管和缩颈装置，缩颈装置的同轴圆环支撑构件环绕在籽晶袋外围，籽晶袋和生长料管交汇处与同轴圆环支撑构件朝炉内一侧在同一纵向平面上，曲形加热构件的两个自由端延伸至水平梯度冷凝生长炉外与可控硅控制电源加热电线相连；温度监控构件的四个热电偶的末端均伸出水平梯度冷凝生长炉外与温度监控仪的热电偶补偿线相连；

(2)熔料：水平梯度冷凝生长炉以3℃/min的速率升温使高温区目标温度控制在晶体熔点以上20℃，而梯度生长区目标温度处于该晶体熔点以下15℃，保温1h；

(3)籽晶预热：使梯度生长区升温至第一热电偶和第三热电偶的温度显示为低于晶体熔点3℃，梯度生长区停止升温并保温1h；

(4)籽晶熔接：使梯度生长区以1℃/h的速率升温，当第一热电偶和第三热电偶的温度显示为晶体熔点时，梯度生长区保温1h，然后以1℃/h的速率继续升温，当第一热电偶和第三热电偶的温度显示为高于晶体熔点，且第二热电偶和第四热电偶的温度显示为低于熔点3℃时，梯度生长区停止升温并保温1h；

(5)籽晶缩颈预处理：梯度生长区以0.5℃/h的速率继续升温，直到第二热电偶和第四热电偶的温度显示为低于晶体熔点2℃时，梯度生长区停止升温并保温1h；

(6)曲形加热构件加热：曲形加热构件以0.2℃/h的速率进行升温，当第二热电偶的温度显示低于晶体熔点0.5℃时，曲形加热构件以0.1℃/h的速率进行升温，直到第二热电偶的温度显示为晶体熔点时，曲形加热构件停止升温并进行保温；曲型加热构件加热时籽晶形状如图4所示。

(7)籽晶缩颈：等待10min后，水平梯度冷凝生长炉由水平位置向高温区倾斜3°，等待10min后以恒定速率缓慢向梯度生长区回摆，回摆的同时梯度生长区和曲形加热构件均以0.5℃/h的速率进行降温使第一热电偶和第三热电偶的温度显示为晶体熔点以下2℃，同时水平梯度冷凝生长炉回到水平位置并停止运动，完成籽晶缩颈，缩颈后的籽晶形状如图5所示。

实施例2

(1)装炉，如图3所示：将水平梯度冷凝生长炉水平放置，依次装入封接好的生长料管、籽晶袋和缩颈装置，缩颈装置的同轴圆环支撑构件环绕在籽晶袋外围，籽晶袋和生长料管交汇处与同轴圆环支撑构件朝炉内一侧在同一纵向平面上，曲形加热构件的两个自由端延伸至水平梯度冷凝生长炉外与可控硅控制电源加热电线相连；温度监控构件的四个热电偶的末端均伸出水平梯度冷凝生长炉外与温度监控仪的热电偶补偿线相连；

(2)熔料：水平梯度冷凝生长炉以5℃/min的速率升温使高温区目标温度控制在晶体熔点以上20℃，而梯度生长区目标温度处于该晶体熔点以下10℃，保温1h；

(3)籽晶预热：使梯度生长区升温至第一热电偶和第三热电偶的温度显示为低于晶体熔点2℃，梯度生长区停止升温并保温1h；

(4)籽晶熔接：使梯度生长区以1℃/h的速率升温，当第一热电偶和第三热电偶的温度显示为晶体熔点时，梯度生长区保温1h，然后以1℃/h的速率继续升温，当第一热电偶和第三热电偶的温度显示为高于晶体熔点，且第二热电偶和第四热电偶的温度显示为低于熔点4℃时，梯度生长区停止升温并保温1h；

(5)籽晶缩颈预处理：梯度生长区以0.5℃/h的速率继续升温，直到第二热电偶和第四热电偶的温度显示为低于晶体熔点3℃时，梯度生长区停止升温并保温1h；

(6)曲形加热构件加热：曲形加热构件以0.2℃/h的速率进行升温，当第二热电偶的温度显示低于晶体熔点0.5℃时，曲形加热构件以0.1℃/h的速率进行升温，直到第二热电偶的温度显示为晶体熔点时，曲形加热构件停止升温并进行保温；

(7)籽晶缩颈：等待10min后，水平梯度冷凝生长炉由水平位置向高温区倾斜5°，等待10min后以恒定速率缓慢向梯度生长区回摆，回摆的同时梯度生长区和曲形加热构件均以0.5℃/h的速率进行降温使第一热电偶和第三热电偶的温度显示为晶体熔点以下1℃，同时水平梯度冷凝生长炉回到水平位置并停止运动，完成籽晶缩颈。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。