一种聚磷酸铵的制备方法与流程

文档序号:14408893阅读:1611来源:国知局

本发明涉及阻燃剂技术领域,具体是一种聚磷酸铵的制备方法。



背景技术:

聚磷酸铵在过去主要被用来制作肥料、饲料、液体洗涤剂和离子交换剂等,但是近年来科学研究发现,高聚合度的聚磷酸铵还具有优良的阻燃功能,可以被广泛应用在塑料、天然纤维、木材、橡胶、纸张中,聚磷酸铵是由—p—o—p—键连接而成的长链化合物,按其链上氢被氨取代的程度和链长可以被表示成几种通式,最常用的通式为(nh4)n+2pno3n+1,n≥50。聚磷酸铵按其使用的原料不同可以有各种不同的生产方法,但是目前的生产方法普遍存在聚合度不一致,反应过程不易控制等问题,因此,研发一种反应过程简单可控的聚磷酸铵的生产方法十分必要。



技术实现要素:

本发明的目的就是针对目前聚磷酸铵制备时存在聚合度不一致,反应过程不易控制的问题,提供一种聚磷酸铵的制备方法。

本发明的一种聚磷酸铵的制备方法,包括下述步骤:将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.5-2:1-1.2的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器反应器中混合、研磨、升温至280-300℃,通入氨气,且保持0.3-0.5mpa的氨压,反应1.5-2小时,即可制成平均聚合度在50-60左右的白色粉状物,冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵,收率≥98%。

本发明中所述磷酸氢二铵和五氧化二磷的摩尔比为1.5:1.2。

本发明中所述反应温度为300℃,氨压为0.3mpa,反应时间为1.5小时。

本发明的优点是采用五氧化二磷作为缩合剂合成长链聚磷酸铵,工艺路线短、操作简便、无大量废气排出、产品质量好,并且采用单一反应器,通过调节反应器的温度、压力、反应时间即可得到不同平均聚合度的产品,可以适应不同客户的需求。

具体实施方式

实施例1

一种聚磷酸铵的制备方法,包括下述步骤:将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.5:1.2的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器反应器中混合、研磨、升温至300℃,通入氨气,且保持0.3mpa的氨压,反应1.5小时,即可制成平均聚合度在50-60左右的白色粉状物,冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵,收率≥98%。

实施例2

一种聚磷酸铵的制备方法,包括下述步骤:将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.6:1.1的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器反应器中混合、研磨、升温至280℃,通入氨气,且保持0.5mpa的氨压,反应2小时,即可制成平均聚合度在50-60左右的白色粉状物,冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵,收率≥98%。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种聚磷酸铵的制备方法,包括下述步骤:将磷酸氢二铵和五氧化二磷按1.5‑2:1‑1.2的摩尔比加入配有混合器、搅拌器、热电器及研磨器的反应器中混合均匀、研磨至80‑100目,升温至260‑320℃,通入氨气,且保持0.3‑0.5MPa的氨压,反应1.5‑2.5小时,即可制成平均聚合度在80‑120的白色粉状物,冷却后过筛得到链长为≥50的长链聚磷酸铵,收率≥98%;本发明的优点是采用五氧化二磷作为缩合剂合成长链聚磷酸铵,工艺路线短、操作简便、无大量废气排出、产品质量好,并且采用单一反应器,通过调节反应器的温度、压力、反应时间即可得到不同平均聚合度的产品,可以适应不同客户的需求。

技术研发人员:南晓慧
受保护的技术使用者:南晓慧
技术研发日:2016.10.28
技术公布日:2018.05.11
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