一种从钒铁炉渣提取铝的方法与流程

文档序号:12087071阅读:632来源:国知局

本发明属于钒铁冶炼领域,涉及钒铁炉渣处理方法,尤其涉及一种从钒铁炉渣提取铝的方法。



背景技术:

目前,生产钒铁大都采用铝热还原法,此法过程中会产生大量的钒铁炉渣,我国每年铝热法钒铁炉渣产出在15000t,仅承钢公司每年的80钒铁炉渣大约就有3000t。80钒铁炉渣处理途径主要有以下三种:第一种是作为凝胶材料与高铝镁质骨料复合制备耐火材料;第二种将高钒铁炉渣作为含钒原料,冶炼钒铁;第三种是对钒铁炉渣中的有价元素进行提取。

CN 102145996 A公开了一种含有钒铁渣的耐火火泥的制备方法,该方法将质量百分比计的50%~80%的细骨料和20%~50%的由钒铁渣细粉形成的凝胶材料混合制成耐火火泥。在使用过程中,可将配制好的耐火火泥加入适量的水搅拌成耐火泥浆,然后用于耐火砖的砌筑。其中,由高铝质细骨料形成的耐火火泥适合于高铝砖和粘土砖等的砌筑,由铝镁质细骨料形成的耐火火泥适合于镁碳砖、铝镁碳砖等的砌筑。

CN 102146527 A提供了低铝高钒铁的冶炼方法,该方法结合铝热法和电硅热法冶炼于一体,充分利用五氧化二钒和铝的反应热,并在三相电弧炉内对对含钒高的炉渣进行贫化还原、精炼,得到高钒低铝合格高钒铁。

CN 1824607 A公开了采用碳酸钠作焙烧添加剂,并添加硫酸镁为转化剂,对高铝渣进行氧化钠化焙烧的方法,该方法有效地解决了焙烧过程中CaO同V2O5结合生成不溶性Ca(VO3)2,在浸出工序中不易浸出,钒回收率降低的问题。

CN 102616851 A公开了采用钒铁炉渣与硫酸混合,进行硫酸化焙烧得到焙烧渣,焙烧渣浸出、过滤后得到浸出液。浸出液通过加入硫酸铵,得到硫酸铝铵晶体,结晶后液进行氧化后,加入氨水得到多钒酸铵。多钒酸铵进行烧制,得到粉剂五氧化二钒,此专利实现了铝和钒元素的提取和回收。

上述现有技术普遍存在工艺流程长、操作复杂;能耗较高等缺点,均无法实现简洁、高效提取钒铁炉渣中铝、钒等有价金属元素,经济效益不明显。因此,研究一种工艺简单、操作简便、能耗低、清洁环保,且铝元素提取率高的从钒铁炉渣提取铝的方法十分重要。



技术实现要素:

针对现有技术工艺流程长,操作复杂,能耗较高,无法实现简洁、高效提取钒铁炉渣中铝、钒等有价金属元素,经济效益不明显等问题,本发明提供了一种从钒铁炉渣提取铝,所述方法工艺简单、操作简便、能耗低、清洁环保,且铝元素提取率高。

为达此目的,本发明采用以下技术方案:

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将钒铁炉渣在600~900℃下进行焙烧,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与无机酸混合,浸出,再进行固液分离,得到尾渣和浸出液;

(3)从步骤(2)得到的浸出液中提取铝盐晶体和提取后液,所述提取后液返回到步骤(2)进行所述焙烧渣的浸出。

其中,步骤(1)中所述焙烧为空白焙烧;步骤(1)所述焙烧温度可以是600℃、610℃、620℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、880℃、890℃或900℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

当步骤(1)所述焙烧温度小于600℃时,钒铁废渣中铝转化到氧化铝的转化率下降,导致铝的提取率下降;而当所述焙烧温度大于900℃时,不能使铝转化为氧化铝的转化率进一步上升,造成能源的浪费。

以下作为本发明优选的技术方案,但不作为本发明提供的技术方案的限制,通过以下技术方案,可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

作为本发明优选的技术方案,步骤(1)所述焙烧的温度为700~800℃。

优选地,所述焙烧时间为0.5~5h,如0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h、2.8h、2.9h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用,进一步优选为1~3h。

作为本发明优选的技术方案,所述钒铁炉渣包括Al2O3:70~80%,CaO:3~6%,MgO:10~12%。

其中Al2O3的含量可以是70%、71%、72%、73%、74%、75%、76%、77%、78%、79%或80%等;CaO的含量可以是3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%或6%等;MgO的含量可以是10%、10.2%、10.5%、10.8%、11%、11.2%、11.5%、11.8%或12%等;但并不仅限于所列举的数值,以上各数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

作为本发明优选的技术方案,所述钒铁炉渣在焙烧前进行细化处理。

优选地,所述细化处理的方法选自挤压、撞击、破碎或研磨中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:挤压和撞击的组合、挤压和破碎的组合、破碎和研磨的组合或挤压、破碎和研磨的组合等,进一步优选为破碎和研磨。

优选地,所述细化处理得到的钒铁炉渣的粒度为≤120μm,如120μm、115μm、113μm、109μm、106μm、90μm、75μm、58μm、48μm、38μm、25μm、13μm或10μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述无机酸选自硫酸、盐酸或硝酸中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:硫酸和盐酸的组合、硫酸和硝酸的组合、硝酸和盐酸的组合或硫酸、硝酸和盐酸的组合等,优选为硫酸。

优选地,步骤(2)所述无机酸与焙烧渣的质量比为(2~6):1,如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

优选地,步骤(2)所述无机酸的浓度为10wt%~30wt%,如10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、18wt%、20wt%、22wt%、25wt%、26wt%、27wt%、28wt%、29wt%或30wt%等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用,进一步优选为15wt%~30wt%。。

作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述浸出的方法为加热浸出、搅拌浸出、震荡浸出或超声浸出中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:加热浸出和搅拌浸出的组合、加热浸出和震荡浸出的组合、加热浸出和超声浸出的组合或加热浸出、搅拌浸出和超声浸出的组合等,优选为加热浸出和搅拌浸出的组合。

优选地,所述加热浸出的温度为60~100℃,如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用,进一步优选为:80~100℃。

优选地,所述搅拌浸出的搅拌速率为:50~200r/min,如50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、120r/min、150r/min、180r/min或200r/min等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

优选地,所述浸出的时间为:0.5~1h,如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

作为本发明优选的技术方案,步骤(2)所述固液分离的方法为蒸发、离心、沉降或过滤中的一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:蒸发和离心的组合、蒸发和沉降的组合、沉降和过滤的组合、离心和过滤的组合或蒸发、沉降和离心的组合等,进一步优选为过滤。

作为本发明优选的技术方案,步骤(3)所述提取铝盐晶体的方法为:对所述浸出液进行浓缩和/或结晶,再固液分离。

优选地,所述浓缩的方法为蒸发浓缩。

优选地,所述蒸发浓缩的温度为:90~100℃,如90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。优选地,所述结晶的方法为蒸发结晶、冷却结晶或溶析结晶中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:蒸发结晶和冷却结晶的组合、蒸发结晶和溶析结晶的组合、冷却结晶和溶析结晶的组合或蒸发结晶、冷却结晶和溶析结晶的组合等,进一步优选为冷却结晶。

优选地,所述冷却结晶的温度为:20~25℃,如21℃、22℃、23℃、24℃或25℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

优选地,所述固液分离的方法为蒸发、离心、沉降或过滤中的一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:蒸发和离心的组合、蒸发和沉降的组合、沉降和过滤的组合、离心和过滤的组合或蒸发、沉降和离心的组合等,进一步优选为过滤。

作为本发明优选的技术方案,所述方法包括以下步骤:

(1)将钒铁废渣破碎研磨,在600~900℃下焙烧0.5~5h,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt%~30wt%的无机酸混合,所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:(2~6),加热搅拌浸出,过滤得到尾渣和浸出液;

(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到铝盐和提取后液;所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

与现有技术方案相比,本发明至少具有以下有益效果:

(1)本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法选用合适的焙烧温度,使废渣中铝元素充分转化为氧化铝,铝的提取率达80~85%

(2)本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法将提取后液再次用于铝元素的浸出,减少了酸性废水的产生,方法清洁环保;

(3)本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法工艺简单、操作简便、能耗低,可用于工业化生产。

附图说明

图1是本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法流程图。

具体实施方式

为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明保护范围以权利要求书为准。

本发明具体实施例部分提供了一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将钒铁炉渣在600~900℃下进行焙烧,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与无机酸混合,浸出,再进行固液分离,得到尾渣和浸出液;

(3)从步骤(2)得到的浸出液中提取铝盐晶体,并得到提取后液,所述提取后液返回到步骤(2)进行所述焙烧渣的浸出。

以下为本发明典型但非限制性实施例:

实施例1

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将50g钒铁废渣破碎研磨,在700℃下焙烧2h,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt%的硫酸混合,所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:6,在90℃下加热搅拌浸出1h,过滤得到尾渣和浸出液;

(3)将步骤(2)得到的浸出液在100℃下蒸发浓缩,冷却至25℃结晶,过滤得到硫酸铝和提取后液;所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

制备得到的硫酸铝的纯度为96.8%,铝的提取率为80.5%。

实施例2

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将50g钒铁废渣破碎研磨,在800℃下焙烧1.5h,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt%的硫酸混合,所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:4,在95℃下加热搅拌浸出0.5h,过滤得到尾渣和浸出液;

(3)将步骤(2)得到的浸出液在95℃下蒸发浓缩,冷却至20℃结晶,过滤得到硫酸铝和提取后液;所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

制备得到的硫酸铝的纯度为97.2%,铝的提取率为82.1%。

实施例3

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将50g钒铁废渣破碎研磨,在750℃下焙烧2.5h,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为15wt%的硫酸混合,所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:5,在95℃下加热搅拌浸出1h,过滤得到尾渣和浸出液;

(3)将步骤(2)得到的浸出液在96℃下蒸发浓缩,冷却至25℃结晶,过滤得到硫酸铝和提取后液;所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

制备得到的硫酸铝的纯度为95.6%,铝的提取率为81.2%。

实施例4

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将50g钒铁废渣破碎研磨,在850℃下焙烧0.5h,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为30wt%的硫酸混合,所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:2,在95℃下加热搅拌浸出0.5h,过滤得到尾渣和浸出液;

(3)将步骤(2)得到的浸出液在100℃下蒸发浓缩,冷却至25℃结晶,过滤得到硫酸铝和提取后液;所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

制备得到的硫酸铝的纯度为96.2%,铝的提取率为85.3%。

实施例5

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将50g钒铁废渣破碎研磨,在600℃下焙烧3h,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt%的盐酸混合,所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:6,加热搅拌浸出,过滤得到尾渣和浸出液;

(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到氯化铝和提取后液;所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

制备得到的氯化铝的纯度为95.8%,铝的提取率为81.6%。

实施例6

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法包括以下步骤:

(1)将50g钒铁废渣破碎研磨,在900℃下焙烧0.5h,得到焙烧渣;

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为30wt%的硝酸混合,所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:2,加热搅拌浸出,过滤得到尾渣和浸出液;

(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到铝盐和提取后液;所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

制备得到的硝酸铝的纯度为93.6%,铝的提取率为81.2%。

对比例1

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法除了步骤(1)焙烧温度为400℃外,其他条件均与实施例4相同。

制备得到的硫酸铝的纯度为46.7%,铝的提取率为54.3%。

对比例2

一种从钒铁炉渣提取铝的方法,所述方法除了步骤(1)焙烧温度为1200℃外,其他条件均与实施例4相同。

制备得到的硫酸铝的纯度为95.8%,铝的提取率为84.9%。

通过实施例1-6以及对比例1-2可以看出,本申请提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法,选用合适的焙烧温度,使废渣中铝元素充分转化为氧化铝,铝的提取率达85%;将提取后液再次用于铝元素的浸出,减少了酸性废水的产生,方法清洁环保,且工艺简单、操作简便、能耗低,可用于工业化生产。当焙烧温度小于600℃时,钒铁废渣中铝转化到氧化铝的转化率下降,导致铝的提取率下降;而当焙烧温度大于900℃时,不能使铝转化为氧化铝的转化率进一步上升,造成能源的浪费。

申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

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