一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺的制作方法

本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种原料，勃姆石微晶粉的生产工艺。

背景技术：

超细氧化铝粉体是现代陶瓷材料生产中不可或缺的重要原料，具有纳米粒子的宏观量子隧道效应、表面效应、体积效应和量子尺寸效应的特点，因此表现出了常规材料所不具有的光、电、磁、热和机械特性。氧化铝粉体可以通过煅烧勃姆石制得，研究控制勃姆石的粒度大小对制备氧化铝粉体具有重要意义。

目前，工业生产中通常是以三水合氧化铝为原材料，通过煅烧制备勃姆石微粉，但也存在着许多问题，如高温煅烧三水合氧化铝制备勃姆石过程中，煅烧条件难以掌控，导致高温煅烧后勃姆石晶粒粗大并且容易硬团聚；产品质量难以改善、提高，直接影响产品的使用性能。水热法不仅可以有效的避免煅烧条件下勃姆石容易造成硬团聚的不足，而且可以使制备出的晶粒发育完整，颗粒细小。但是目前采用水热法制备勃姆石的方法中，需要控制的条件较多，比如料水比、反应温度、介质的pH值以及添加剂等。本发明则是在之前的科研基础上，利用水热法仅通过调节压力制备出满足要求的勃姆石微晶粉，不仅克服了高温团聚的现象且控制条件少、操作简单。

申请公布号CN104944454A的中国专利公开了一种粒度可控的勃姆石制备方法，具体方法是将Al（OH）₃与水混合形成浓度20～60％（质量分数）的悬浊液，调节pH值2～9，在温度170～240℃、压强1.0～1.7MPa的条件下处理24～40小时，再通过过滤，烘干，打散，即可得到单分散的勃姆石。该方法需要控制的条件较多，料浆浓度、pH值、温度、压力、热处理时间等，加入酸碱调节pH时会对设备造成腐蚀，且操作复杂，不适合工业量产。

申请公布号CN102815733A的中国专利公开了一种纳米勃姆石及其制备方法，其技术特点是：构成组分及其组分的重量份数为：拟薄水铝石50～150份，无机酸或无机碱1～10份，助剂0.5～3份，去离子水400～750份，其制备方法为：⑴将拟薄水铝石粉体分散到去离子水中，加入无机酸或无机碱，搅拌均匀；⑵加入特殊助剂，搅拌均匀得到料液；⑶将料液加入到高压水热釜中，进行水热反应；⑷降温后出料，经洗涤后喷雾干燥即得到纳米勃姆石。该方法虽然可以制备不同形貌的勃姆石，但是需要添加其他添加剂，引进新的杂质，且加入无机酸碱会腐蚀设备，操作复杂，不适合工业量产。

技术实现要素：

本发明公开了一种仅通过调节压力制备勃姆石微晶粉的工艺：以工业三水合氧化铝（D₅₀=13μm左右）为原材料，采用水热法，仅通过调节压力，制备勃姆石微晶粉。将工业三水合氧化铝和蒸馏水以一定比例倒入高压水热釜中，边搅拌边加热，仅通过调节压力制得勃姆石浆液，将所得浆液用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，烘干后即可得勃姆石微晶粉。固定水热过程中料水比和保压时间，仅通过调节压力，可制备出粒度（D₅₀=3.5μm左右）小，分布均匀，外形呈菱形块状的勃姆石微晶粉。

生产工艺的步骤如下：

（1）将工业三水合氧化铝和蒸馏水按1:2的比例倒入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，至水热釜中的压力为1.2MPa～3.0MPa，保压1.5h后取出浆液。

（2）将浆液在空气中自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，用以去除可溶性杂质。

（3）将步骤（2）洗涤后的浆液抽滤，把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉。

本发明的显著优点是：

（1）本发明是利用水热法，仅通过调节水热釜中的压力来制备生产的，其他参数如水料比、温度、保压时间等无需变化，而且不添加任何外加助剂，工艺简单，易于操作，适合大工业生产。

（2）本发明是在一定压力的环境下，促进了反应的进行，缩短了反应周期，1.5小时即可反应完全，提高了生产效率。

（3）本发明以工业三水合氧化铝为原料，廉价易得，使生产成本大幅度降低，且制备的勃姆石颗粒尺寸（D₅₀=3.5μm左右）相对于原料尺寸(D₅₀=13μm左右)明显减小。

（4）本发明以蒸馏水为反应介质，未添加任何其他物质，避免了对产品的污染。

附图说明

图1、图2是在本发明的工艺条件下制备的微晶粉的SEM图，粒度（D₅₀=3.5μm左右）小，分布均匀，外形呈立方块状。

图3是在本发明的工艺条件下制备的微晶粉的XRD图，衍射峰的位置与勃姆石标准衍射峰JCPDS标准衍射线，048-0367）对应，无其他杂峰。

具体实施方法

实施例1：

将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D₅₀=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.2MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D₅₀=3.42μm。

实施例2：

将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D₅₀=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.4MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出，自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D₅₀=3.11μm。

实施例3：

将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D₅₀=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到1.6MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D₅₀=2.97μm。

实施例4：

将2.0kg 三水合氧化铝粉 (D₅₀=13μm)和4.0L蒸馏水，加入高压水热釜中，边加热边以600rpm的转速搅拌，升温至压力达到3.0MPa，保压1.5h获得勃姆石浆液，将浆液取出自然冷却至室温，然后用蒸馏水反复抽滤洗涤，至滤液pH=7，最后把抽滤后的产物在120℃下烘干12小时，制备出所需的勃姆石微晶粉，本实施例中制得的勃姆石微晶粉颗粒大小D₅₀=3.66μm。