一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法与流程

本发明属于无机纳米材料制备领域，特别涉及一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法。

背景技术：

目前，一维或二维纳米结构单元的组装正逐渐成为纳米材料研究新热点。一维或二维纳米结构单元有序地组装成三维甚至更高级的结构，将能更加有效地制备功能纳米电子器件。关于钼酸镁的制备，有烧结法制备的纳米颗粒、静电植绒法制备的纤维网状的结构、浸凃制备的钼酸镁纳米薄膜，但是关于制备3D微纳米结构钼酸镁的报道较少。

技术实现要素：

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法，能够将钼酸镁二维纳米片自组装成具有较大的比表面、纯度高、形貌均一的3D微纳米花球，具有制备工艺简单、成本低、可重复性强、对环境无污染的特点。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种3D微纳米花球钼酸镁及其制备方法，步骤如下：

步骤1：配置P123水溶液A，将六水氯化镁与乙二醇混合配制成溶液B，将二水钼酸钠与水溶液A混合配制成溶液C；

步骤2：将溶液B和溶液C混合搅拌后，移至反应釜中，密封，进行水热反应，反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥，得到钼酸镁纳米片；

步骤3：将钼酸镁纳米片置于空气气氛下恒温煅烧后，迅速取出放入到去离子水中，得到3D微纳米花球钼酸镁。

所述3D微纳米花球钼酸镁是由厚度为20-30nm的钼酸镁纳米片组成，其直径为300-500nm。

所述P123浓度为0.01-0.05摩尔/升，六水氯化镁与乙二醇的质量比为20:(1-2)，二水钼酸钠与水溶液A的质量比为10:(1-2)。

所述溶液B和溶液C按照体积比1:(1-3)混合。

所述步骤2搅拌时间为5-10分钟。

所述步骤2水热反应的温度为160-200℃，时间为3-7小时。

所述步骤3恒温煅烧的温度为600-1000℃，时间为3-30min。

所述步骤3去离子水的温度为18-25℃。

本发明与现有技术相比的有益效果为：

本发明利用廉价的镁盐、钼酸盐作为原料，通过水热、快速加热及水淬的方法，将钼酸镁二维纳米片自组装成3D微纳米花球钼酸镁，3D微纳米花球钼酸镁具有形貌均一、纯度高、结晶度高、比表面大的特点，在光催化材料、荧光材料、防腐材料、储能材料和负热膨胀材料等领域有着潜在的应用。该制备方法简单易操作、可重复性强、成本低、对环境无污染，适合工业化规模生产，使得3D微纳米花球钼酸镁在纳米电子器件领域具有广泛的应用前景。

附图说明

图1为钼酸镁纳米片扫描电镜图。

图2为3D微纳米花球钼酸镁扫描电镜图。

图3为3D微纳米花球钼酸镁的XRD图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例一：

步骤1：配置浓度为0.01摩尔/升的P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)水溶液A，将六水氯化镁与乙二醇按照质量比20:1混合配制成溶液B，将二水钼酸钠与水溶液A按照质量比10:2混合配制成溶液C；

步骤2：将溶液B和溶液C按照体积比1:2混合搅拌8分钟后，移至反应釜中，密封，在160℃温度条件下水热反应5小时，反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥，得到钼酸镁纳米片；

步骤3：将钼酸镁纳米片置于1000℃、空气气氛下恒温煅烧3min后，迅速取出放入到20℃的去离子水中，得到3D微纳米花球钼酸镁。

图1为本发明制备的钼酸镁纳米片的扫描电子显微镜图，从图中可以看出形状不规整的钼酸镁纳米片具有较大的直径。

图2为3D微纳米花球钼酸镁的扫描电子显微镜图，其中制得的纳米材料的直径为300～500nm，厚度为20-30nm。

图3为3D微纳米花球钼酸镁的XRD图，从图3可以确定钼酸镁3D微纳米花球的物相组成，和其具有较高的纯度。

实施例二：

步骤1：配置浓度为0.03摩尔/升的P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)水溶液A，将六水氯化镁与乙二醇按照质量比20:2混合配制成溶液B，将二水钼酸钠与水溶液A按照质量比10:1混合配制成溶液C；

步骤2：将溶液B和溶液C按照体积比1:1混合搅拌10分钟后，移至反应釜中，密封，在180℃温度条件下水热反应3小时，反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥，得到钼酸镁纳米片；

步骤3：将钼酸镁纳米片置于600℃、空气气氛下恒温煅烧30min后，迅速取出放入到25℃的去离子水中，得到3D微纳米花球钼酸镁。

实施例三：

步骤1：配置浓度为0.05摩尔/升的P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物)水溶液A，将六水氯化镁与乙二醇按照质量比40:3混合配制成溶液B，将二水钼酸钠与水溶液A按照质量比20:3混合配制成溶液C；

步骤2：将溶液B和溶液C按照体积比1:3混合搅拌5分钟后，移至反应釜中，密封，在200℃温度条件下水热反应7小时，反应结束后将产物真空抽滤洗涤、干燥，得到钼酸镁纳米片；

步骤3：将钼酸镁纳米片置于800℃、空气气氛下恒温煅烧15min后，迅速取出放入到18℃的去离子水中，得到3D微纳米花球钼酸镁。